ICS 71.040.40 G 76
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T378832019
水处理剂中铬、镉、铅、砷含量的测定电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法
Determination of chromium,cadmium,lead and arsenic in water treatment
chemicals-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2019-08-30发布
2020-07-01实施
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 37883—2019
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本标准起草单位：嘉善绿野环保材料厂、河南清水源科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计
院有限公司、山东泰和水处理科技股份有限公司、深圳准诺检测有限公司、斯瑞尔环境科技股份有限公司、重庆蓝洁广顺净水材料有限公司、深圳市艾科尔特检测有限公司、重庆大学、天津正达科技有限责任公司。
本标准主要起草人：俞明华、王志清、庄爱娟、尹广英、李志成、杨柳荫、魏小兵、刘涛、郑怀礼、 张宁波、邵宏谦、王妍。
- GB/T 37883—2019
水处理剂中铬、镉、铅、砷含量的测定电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法
1范围
本标准规定了水处理剂中铬、镉、铅、砷含量的测定方法一一电感耦合等离子体发射光谱法。 本标准适用于水处理剂中铬含量0.00025%～0.01%、镉含量0.00025%～0.01%、铅含量
0.00025%~0.01%、碑含量0.00025%~0.01%范围的测定。
2规范性引用文件
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GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样进入等离子体发射光谱仪中被雾化后，由氩气带入等离子体火炬中。各被测元素在等离子体
火炬中被气化、电离、激发并发射出特征谱线，利用检测器检测出特征谱线的强度。在一定浓度范围内，被测元素的浓度与其特征谱线强度成正比，以此测定试样中待测元素的含量。根据试样特点采用外标法或标准加入法进行定量，以测定试样中铬、镉、铅、碑的含量。
4试剂或材料
警示一一本标准使用的强酸具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医 4.1本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水。 4.2试验中所需杂质标准溶液按GB/T602的规定制备或选用市售标准溶液 4.3 硫酸。 4.47 硝酸。 4.5 硝酸溶液：1十99。 4.64 铬标准贮备溶液：1000mg/L。 4.74 铬标准溶液：100mg/L。用移液管量取铬标准贮备溶液10mL，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。或按GB/T602配制。 4.8镉标准贮备溶液：1000mg/L。 4.9镉标准溶液：100mg/L。用移液管量取镉标准贮备溶液10mL，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。或按GB/T602配制。
1 GB/T37883—2019
4.10铅标准贮备溶液：1000mg/L 4.11铅标准溶液：100mg/L。用移液管量取铅标准溶液10mL，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。或按GB/T602配制。 4.12标准贮备溶液：1000mg/L。 4.13砷标准溶液：100mg/L。用移液管量取砷标准溶液10mL，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。或按GB/T602配制。 4.14氩气（Ar）：纯度≥99.999%。
5仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。
6有机类水处理剂的测定
6.1样品溶液的制备
称取10g液体试样或1g固体试样于250mL高型烧杯中，精确至0.2mg，加人10mL水摇匀。 缓慢加入1mL硫酸，再加人5mL硝酸，盖上表面皿，加热微沸约30min，直至消解完全。冷却至室温后定容至100mL容量瓶中。对于极难消解的样品，可适当增加硝酸用量和延长消解时间。加热时温度应严格控制在酸的沸点以下，溶液不能沸腾。也可采用微波消解或者压力消解罐的方法，并根据相应的方法选取适当的称样量和加酸量。如定容后溶液浑浊或存在悬浮物，应采用中速定量滤纸干过滤后备用。
注：样品溶液冷却至室温后，加水不浑浊即为消解完全。 6.2混合标准溶液的制备 6.2.1混合标准溶液（I）：100mg/L，用移液管量取铬、镉、铅、标准贮备溶液各10mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液保存三个月。 6.2.2混合标准溶液（IⅡ）：25mg/L，用移液管量取25mL混合标准溶液（I）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 6.2.3混合标准溶液（Ⅲ）：10mg/L，用移液管量取10mL混合标准溶液（I）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 6.2.4混合标准溶液（IV）：1.0mg/L，用移液管量取10mL混合标准溶液（Ⅲ）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 6.3校准溶液的制备
用移液管量取适量混合标准溶液（I）、（IⅡI）或（IV）置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，得到铬、镉、铅和砷系列混合校准溶液，质量浓度依次为0.00mg/L（空白）、0.02mg/L、0.05mg/L、 0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L。可参照表1、表2 进行制备。
2 GB/T37883—2019
表1 校准溶液（低浓度)的制备
混合标准溶液的质量浓度/（mg/L)
待测 分析谱元素 线/nm 1(空白） 2 3 Cr
待测元素的含量范围/%
10
4
6
7
267.7 0.00 0.02 0.05 0.10 0.20 0.50 1.00 214.4 0.00 0.02 0.05 0.10 0.20 0.50 1.00 280.2 0.00 0.02 0.05 0.10 0.20 0.50 1.00 228.8 0.00 0.02 0.05 0.10 0.20 0.50 1.00
0.00025~0.005 0.000 25~0.005 0.00025~0.005 0.00025~0.005
Cd Pb As
表 2 校准溶液(高浓度)的制备
混合标准溶液的质量浓度/（mg/L)
待测 分析谱元素 线/nm 1(空白) 2 Cr
待测元素的含量范围/%
3 1.00
4 2.50
5 5.00
D 10.00
267.7 0.00 228.8 0.00 0.50 1.00 2.50 5.00 10.00 220.3 0.00 0.50
0.50
0.005~0.01 0.005~0.01 0.005~0.01 0.005~0.01
Cd Pb As
2.50 5.00 10.00
1.00 1.00 2.50 5.00 10.00
193.7 0.00
0.50
6.4 校准曲线的绘制
根据仪器说明书调节冷却气、载气和辅助气流量、射频功率、蠕动泵速及积分时间等参数，仪器开机点火后需至少稳定30min。按照附录A的规定检查仪器的各项性能要求。在仪器的最佳条件下，进行波长校正，测定校准溶液。以校准溶液的质量浓度为横坐标，测得的谱线强度为纵坐标，绘制校准曲线，相关系数应不小于0.9995。 6.5 5试样的测定
试样的测试条件同6.4。每个样品平行测定两次，取平均值。如果待测元素的浓度范围超出校准曲线的范围时，应按照产品标准的规定和实际稀释倍数，调整称取试样的质量。如果单个待测元素的浓度超出混合标准溶液的浓度区间，可采用单元素标准溶液的配制方法，调整标准溶液的加人量，重新配制标准样品溶液 6.6结果计算
试样中各元素含量以质量分数W计，按式（1)计算：
w= pV×10-6
X100%
....(1)
m
式中： wi 各元素的质量分数；
从校准曲线中查得被测元素质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL)（V=100）；试料的质量的数值，单位为克（g）。
0 V
m
结果保留至小数点后两位有效数字。
3 GB/T37883—2019
7无机类水处理剂的测定
7.1 标准加入法
7.1.1 样品溶液的制备
称取10g液体试样或1g固体试样，精确至0.2mg，置于250mL高型烧杯中，加入30mL水，摇匀，再加入1mL硝酸，盖上表面皿，加热微沸至样品完全溶解，冷却至室温后转移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。对于极难消解的样品，可适当增加硝酸用量和延长消解时间。如溶液浑浊或存在悬浮物，应采用中速定量滤纸进行干过滤。
7.1.2 校准溶液的制备
取五个25mL容量瓶，分别加人10.00mL样品溶液。根据样品溶液中待测元素的浓度范围，依次加人适量混合标准溶液，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。混合标准溶液的加人量参照表3或表4选取。
表3 校准溶液（低浓度）的制备
加入标准溶液（IV）的体积/mL
分析谱线/nm 1(空白） 2 3
待测元素 Cr Cd Pb 280.2 0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 10.00 As
待测元素的含量
范围/% 0.000 25~0.005 0.00025~0.005 0.00025~0.005 0.00025~0.005
4
5
6
7
0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 10.00
267.7 214.4 0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 10.00
228.8 0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 10.00
表4 校准溶液（高浓度）的制备
加入标准溶液（IⅡI）的体积/mL
待测 分析谱元素 线/nm 1(空白） 2 Cr
待测元素的含量
范围/% 0.005~0.01 0.005~0.01 0.005~0.01 0.005~0.01
3
5
4
6
7
267.7 0.00 0.20 0.50 1.00 2.00 5.00 10.00 228.8 0.00 0.20 0.50 1.00 2.00 5.00 10.00 220.3 0.00 0.20 0.50 1.00 2.00 5.00 10.00 193.7 0.00 0.20 0.50 1.00 2.00 5.00 10.00
Cd Pb As
7.1.3 测定
根据仪器说明书调节冷却气、载气和辅助气流量、射频功率、蠕动泵速及积分时间等参数，仪器开机点火后需至少稳定30min。按照附录A的规定检查仪器的各项性能要求。在仪器的最佳条件下，进行波长校正。可通过适当降低雾化器压力，提高砷、铅谱线的灵敏度
依次进样测定，以被测元素校准曲线的质量浓度为横坐标，测得的光谱强度为纵坐标，绘制校准曲线，校准曲线反向延长线与横轴相交，交点即为试样溶液中待测元素的质量浓度。校准曲线的相关系数应不小于0.995。如果待测元素含量超出校准曲线的范围，可按照产品标准的规定和实际稀释倍数，调整称取试样的质量或者移取样品溶液的体积。如果某个待测元素的浓度超出混合标准溶液的浓度区
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