ICS 77.150.01 D 46
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T7739.13—2019
金精矿化学分析方法
第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、
砷和汞量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of gold concentrates- Part 13:Determination of lead,zinc,bismuth,cadmium
chromium,arsenic and mercury contents-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2020-05-01实施
2019-06-04发布
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 7739.13—2019
目 次
前言 1 范围 2 方法原理 3 试剂
仪器设备 5 样品 6 试验步骤
2
试验数据处理精密度
7
8
附录A（资料性附录） 电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定多元素的推荐分析线和仪器
工作条件参数
...?
+++++++.+ .+
..........
nC GB/T 7739.13—2019
前言
GB/T7739《金精矿化学分析方法》分为14个部分：
第1部分：金量和银量的测定；第2部分：银量的测定；第3部分：砷量的测定；第4部分：铜量的测定；第5部分：铅量的测定；第6部分：锌量的测定；第7部分：铁量的测定；第8部分：硫量的测定；第9部分：碳量的测定；第10部分：锑量的测定；第11部分：砷量和铋量的测定；第12部分：砷、汞、镉、铅、铋量的测定原子荧光光谱法；第13部分：铅、锌、铋、铬、镉、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
-
本部分为GB/T7739的第13部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379)提出并归口。 本部分起草单位：福建紫金矿冶测试技术有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、长春黄金研究
院有限公司、北矿检测技术有限公司、江西金源有色地质测试有限公司、中条山有色金属集团有限公司、 山东恒邦冶炼股份有限公司、华津国检（深圳)金银珠宝检验中心有限公司。
本部分主要起草人：夏珍珠、刘春华、吴银来、包卫东、陈祝海、曾静、潘晓玲、洪博、王菊、韩晓、方迪、 曹钧、戴绪丁、李静、杨丁仙、董乃君、张俊峰、栾海光、张伟桃、林钊旋。
I GB/T7739.13—2019
金精矿化学分析方法第13部分：铅、锌、、镐、铬、
砷和汞量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
警示一一铅、镉、铬、砷和汞为有毒物质，使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T7739的本部分规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金精矿中铅、锌、铋、镉、 铬、砷和汞量的方法。
本部分适用于金精矿中铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定。各元素的测定范围见表1。
表1测定范围
元素铅锌碑铋
测定范围/% 0.0050~5.00 0.0050~5.00 0.0050~5.00 0.0050~2.00
元素
测定范围/% 0.0050~2.00 0.010~2.00 0.0050~2.00
铬汞
2 方法提要
试料用盐酸、硝酸溶解（铅、锌、铋、镉、砷和汞的测定）或硫磷混酸溶解（铬的测定），在稀硝酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的条件下，测定试液中各元素的光谱强度，用标准溶液作内标，按标准曲线内标法计算铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量。
3试剂
除非另有说明，在分析中均使用分析纯的试剂和二次去离子水。 3.1 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.3 高氯酸（p=1.76g/mL）。 3.4 硫酸（p=1.84g/mL）。 3.5 磷酸（p=1.87g/mL）。 3.6 氢氟酸（p=1.14g/mL）。 3.7 酒石酸溶液（200g/L）。
1 GB/T 7739.13—2019
3.8 3氟化氢铵溶液（200g/L）。 3.9 混酸A：3体积硝酸（3.1）与1体积盐酸（3.2)混合。 3.10 混酸B：3体积硝酸（3.1）、1体积盐酸（3.2）与4体积水混合。 3.11 硫磷混酸：2体积硫酸（3.4）与1体积磷酸（3.5）混合。 3.12铅、锌、铋、镉、铬、砷、汞和钇单元素标准贮存溶液：铅、锌、铋、镉、铬、砷、汞和钇各元素标准溶液使用市售有证标准溶液，其质量浓度均为1000uμg/mL。 3.13铅、锌、砷混合标准溶液A（100.0ug/mL）：分别移取10.00mL铅、锌、砷标准贮存溶液（3.12）于 100mL容量瓶中，加入10mL混酸B(3.10)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100μg铅、锌和。 3.14铅、锌、砷混合标准溶液B(10.00μg/mL）：移取10.00mL铅、锌、砷混合标准溶液A（3.13）于 100mL容量瓶中，加人10mL混酸B（3.10)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有10ug铅、锌和砷。 3.15铋、镉、铬、汞混合标准溶液A（100.0μg/mL）：分别移取10.00mL铋、镉、铬、汞标准贮存溶液（3.12）于100mL容量瓶中，加人10mL混酸B(3.10)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100ug 铋、镐、铬和汞。 3.16铋、镉、铬、汞混合标准溶液B（10.00μg/mL）：移取10.00mL铋、镉、铬、汞混合标准溶液A （3.15）于100mL容量瓶中，加人10mL混酸B(3.10)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有10ug 铋、镉、铬和汞。 3.17亿标准溶液A（100μg/mL）：移取10.00mL亿标准贮存溶液（3.12)于100mL容量瓶中，加人10mL 混酸B(3.10)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100ug钇 3.18亿标准溶液B2.00μg/mL）：移取10.00mL钇标准溶液A（3.17）于500mL容量瓶中，加人50mL 混酸B(3.10)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有2ug钇。 3.19氩气（体积分数≥99.99%）。
4 仪器设备
4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在仪器最佳工作条件下，应满足下列要求：
分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm；仪器稳定性：用1.00ug/mL的铅、锌、铋、镉、铬、碑、汞标准溶液测量11次，其发射强度的相对标准偏差均不超过2.0%。
各元素推荐的分析线和仪器推荐工作条件参数参见附录A。 4.2聚四氟乙烯烧杯，150mL，配备聚四氟乙烯烧杯盖。 4.3电热板，配备温控器。 4.4容量瓶，50mL、100mL。
5样品
5.1样品粒度应不大于0.074mm。 5.2样品应在100℃～105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。其中测汞样品应在不高于60l℃ 下烘干。
6试验步骤 6.1试料
称取0.25g~0.50g样品，精确至0.0001g。
2 GB/T7739.13—2019
6.2 测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 试料分解 6.4.1.1 铅、锌、铋、、砷、汞的试料分解
将试料（6.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿，加人10mL混酸B(3.10）、1mL氟化氢铵溶液（3.8)和1mL酒石酸溶液（3.7），盖上聚四氟乙烯烧杯盖，待反应停止后，置于150℃180℃ 的电热板上加热，消解2h后取下，冷却至室温，用少量水冲洗盖及杯壁，将试液全部转移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置澄清或过滤。 6.4.1.2 铬的试料分解
按表2称取试料（6.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿，加人10mL硝酸（3.1）、 5mL氢氟酸（3.6）和1mL高氯酸（3.3），加热至近干，取下稍冷，加人5mL硫磷混酸（3.11），于低温电热板上蒸至胶状，取下稍冷，加入10mL混酸B（3.10)加热溶解可溶盐。取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。澄清或干过滤。
表 2 2称样量称样量/g
铬的质量分数/% 0.010~0.10 0.10~0.20
分取试液体积/mL
0.50 0.25 0.25 0.25
0.20~1.0 1.0~2.0
20.00 10.00
6.4.2 试液分取
按表3分取试液，置于100mL容量瓶中，加人2mL酒石酸溶液（3.7）及10mL混酸B(3.10），用水稀释至刻度，混匀。
表 3 试液分取体积
元素
质量分数/% 0.005~0.40 0.40~2.0 2.0~4.0 4.0~5.0
分取试液体积/mL
20.00 10.00 5.00
砷、铅、锌
3 GB/T7739.13—2019
表3（续）
元素
质量分数/% 0.005~0.10 0.10~0.50 0.50~1.0 1.0~2.0
分取试液体积/ml.
20.00 10.00 5.00
铋、镉、汞
6.4.3 3试液测定
于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，用钇标准溶液B（3.18）作内标，选择波长371.029nm，在选定的仪器工作条件下，工作曲线线性相关系数r≥0.999，测量试液及随同空白中被测元素的谱线强度，从工作曲线上查出被测元素的浓度。
6.5 工作曲线的绘制 6.5.1系列标准工作溶液配制
根据表4系列标准工作溶液浓度，分别移取0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL铅、锌、砷混合标准
溶液B(3.14),5.00mL、10.00mL、20.00mL铅、锌、砷混合标准溶液A（3.13)及0mL、1.00mL、3.00mL、 5.00mL、10.00mL铋、镉、铬、汞混合标准溶液B(3.16），3.00mL、5.00mL铋、镉、铬、汞混合标准溶液 A（3.15）于一组100mL的容量瓶中，加人2mL酒石酸溶液（3.7)及10mL混酸B（3.10），用水稀释至刻度，混匀，配制成同时含有铅、锌、砷、铋、镐、铬、汞的系列标准工作溶液
表4标准工作溶液浓度
单位为微克每毫升
元素铅锌碑铋镉铬汞
系列标准工作溶液浓度 0.50
1.00 1.00 1.00 0.50 0.50 0.50 0.50
5.00 5.00 5.00 1.00 1.00 1.00 1.00
10.0 10.0 10.0 3.00 3.00 3.00 3.00
0 0 0 0 0 0 0
0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10
20.0 20.0 20.0 5.00 5.00 5.00 5.00
0.50 0.50 0.30 0.30 0.30 0.30
6.5.2 2工作曲线绘制
在与试液测定相同条件下，用亿标准溶液B（3.18)作内标，以“零”标准溶液调零，测量系列标准工
作溶液的光谱强度，以被测元素的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，由仪器自动绘制工作曲线，
7 试验数据处理
按式（1)计算铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞的质量分数w（B)，以%表示：
4 GB/T 7739.13—2019
w(B) = (p-po). V.,V2 XV
X10-6X100
.(1)
m
式中： 0 Po
自工作曲线上查得试液中铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；自工作曲线上查得空白试液中铅、锌、铋、镉、铬、和汞的质量浓度，单位为微克每毫升 (μg/mL);
V 试液的体积，单位为毫升（mL）； V2 试液分取后定容体积，单位为毫升（mL）； Vi 试液的分取体积，单位为毫升（mL)；
试料的质量，单位为克（g）。
m 当w(B)≥0.10%时，计算结果表示至小数点后两位；当0.01%≤w(B)<0.10%时，计算结果表示
至小数点后三位；当w（B)<0.01%时，计算结果表示至小数点后四位。
8 精密度 8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下表5数据采用线性内插法求得。
表 5 重复性限
0.38 0.02 0.093 0.007 0.34 0.03 0.051 0.004 0.053 0.004 0.12 0.01 0.35 0.03
1.62 0.10 0.36 0.02 0.79 0.05 0.11 0.01 0.17 0.01 0.47 0.03 1.92 0.10
4.80 0.15 1.09 0.07 2.14 0.11 0.48 0.03 0.48 0.03 1.99 0.10
(Pb) / % r/% w(Zn) /% r/% w(As)/% r/% w(Cd) / % r/% w(Bi) /% r/% w(Hg) /% r/% w(Cr) / % r/%
0.020 0.002 0.005 9 0.000 4 0.022 0.002 0.006 2 0.000 5 0.006 8 0.000 9 0.005 9 0.000 9 0.027 0.002
0.098 0.004 0.029 0.004 0.12 0.01 0.015 0.002 0.013 0.002 0.029 0.002 0.11 0.01
4.79 0.15 4.87 0.15 2.01 0.10 2.02 0.10
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表6数据采用线性内插法求得。
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