ICS 77.150.01 D 46
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T20899.13—2017
金矿石化学分析方法第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、
砷和汞量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods forchemical analysis of gold ores-
Part 13:Determination of lead,zinc,bismuth,cadmium,
chromium,arsenic and mercury contents-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2017-09-29发布
2018-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T20899.13—2017
前言
GB/T20899《金矿石化学分析方法》分为以下14个部分：
第1部分：金量和银量的测定；第2部分：银量的测定；第3部分：量的测定；第4部分：铜量的测定；第5部分：铅量的测定；第6部分：锌量的测定；第7部分：铁量的测定；第8部分：硫量的测定；第9部分：碳量的测定；第10部分：锑量的测定；第11部分：砷量和铋量的测定；第12部分：砷、汞、镉、铅、铋含量的测定原子荧光光谱法；第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第14部分：铠量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
本部分为GB/T20899的第13部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口。 本部分起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、长春黄金研究院、北
京矿冶研究总院、江西金源有色地质测试有限公司、中条山有色金属集团有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司。
本部分主要起草人：夏珍珠、刘春华、陈祝海、龙秀甲、俞金生、曾静、施小英、洪博、方迪、韩晓、戴绪丁、 曹钧、钱玲、刘恋、曲胜利、曹亚军、刘成祥、丁秀梅。
1 GB/T20899.13—2017
金矿石化学分析方法第13部分：铅、锌、、镐、铬
砷和汞量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
警示一一铅、镐、铬、砷和汞为有毒物质，使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部
分未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T20899的本部分规定了金矿石中铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定方法本部分适用于金矿石中铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定，各元素的测定范围见表1。
表1 测定范围
元素铅锌铋镉
测定范围 0.0050%~5.00% 0.0050%~5.00% 0.0050%~2.00% 0.0050%~2.00%
元素铬碑秉
测定范围 0.010%~2.00% 0.0050%~5.00% 0.0050%~2.00%
方法原理
2
试料用盐酸、硝酸溶解（铅、锌、铋、镉、砷和汞的测定）或硫磷混酸溶解（铬的测定），在稀硝酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的条件下，测定试液中各元素的光谱强度，用钇作内标，按标准曲线法计算铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量。
3试剂
除非另有说明，在分析中均使用分析纯的试剂和去离子水或蒸馏水或相当纯度的水， 3.1 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.3 高氯酸（p=1.76g/mL）。 3.4 硫酸（p=1.84g/mL）。 3.5 磷酸（p=1.87g/mL）。 3.6 氢氟酸（p=1.14g/mL）。 3.7 酒石酸溶液（200g/L）。 3.8 氟化氢铵溶液（200g/L）。
1 GB/T 20899.13—2017
3.9 混酸A：3体积硝酸（3.1)与1体积盐酸（3.2)混匀 3.10混酸B：3体积硝酸（3.1）、1体积盐酸（3.2)与4体积水混匀。 3.11 硫磷混酸：2体积硫酸（3.4)与1体积磷酸（3.5）混匀。 3.12铅、锌、铋、镉、铬、砷、汞和亿单元素标准贮存溶液：
a）铅标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属铅（wp≥99.99%）于200mL烧杯中，加人20mL
硝酸（3.1），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人1000mL容量瓶中，加人20mL 硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。
b) 锌标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属锌（wzm≥99.99%）于200mL烧杯中，加人20mL
硝酸（3.1），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人1000mL容量瓶中，加人20mL 硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg锌。
c) 铋标准贮存溶液：准确称1.0000g金属铋（w≥99.99%）于200mL烧杯中，加入20mL硝
酸（3.1），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。
d) 标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属镉（wcd≥99.99%）于200mL烧杯中，加人20mL
硝酸（3.1），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人1000mL容量瓶中，加人20mL 硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。
e) 铬标准贮存溶液：准确称取0.2829g重铬酸钾（基准试剂）于100mL烧杯中，加水溶解，移入
100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铬， f) 砷标准贮存溶液：准确称取0.1320g三氧化二砷（基准试剂，预先在100℃～105℃烘1h，置
于干燥器中冷却至室温）于100mL烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液（200g/L），低温加热使其溶解，加入50mL水、2滴酚酸乙醇溶液（1g/L），用硫酸（1十1)中和至红色刚消失，再过量 2mL。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷，
g）汞标准贮存溶液：准确称取0.1354g经于燥处理的氯化汞（优级纯）于100mL烧杯中，加入
5mL硝酸（1十1），使其溶解。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含有1mg汞。
h）亿标准贮存溶液：准确称取0.1270g氧化亿（高纯试剂）于100mL烧杯中，加10mL盐酸
（1十1），加热使其溶解，冷却。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含有1mg钇。
3.13铅、锌、砷混合标准溶液A（100.0uμg/mL）：分别移取10.00mL铅、锌、砷标准贮存溶液（3.12）于 100mL容量瓶中，加人10mL混酸B(3.10），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100μg铅、锌和砷。 3.14铅、锌、砷混合标准溶液B(10.00ug/mL）：移取10.00mL铅、锌、砷混合标准溶液A（3.13)于100mL 容量瓶中，加人10mL混酸B(3.10），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有10ug铅、锌和砷。 3.15铋、镉、铬、汞混合标准溶液A（100.0μg/mL）：分别移取10.00mL铋、镉、铬、汞标准贮存溶液（3.12)于100mL容量瓶中，加入10mL混酸B(3.10），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100μg 铋、镉、铬和汞。 3.16铋、镉、铬、汞混合标准溶液B(10.00μg/mL）：移取10.00mL铋、镉、铬、汞混合标准溶液A（3.15)于 100mL容量瓶中，加人10mL混酸B(3.10），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有10μg铋、镉、 铬和汞。 3.17标准溶液（100.0μg/mL）：移取10.00mL钇标准贮存溶液[3.12h)）］于100mL容量瓶中，加人 10mL混酸B(3.10），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100uμg钇。 3.18亿内标溶液（2.00μg/mL）：移取10.00mL亿标准溶液（3.17）于500mL容量瓶中，加人50mL 混酸B(3.10），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有2μg钇。
2 GB/T20899.13—2017
3.19氩气（体积分数≥99.99%）。
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm，400nm时光学分辨率不大于0.020nm；仪器稳定性：用1.0ug/mL的铅、锌、铋、镉、铬、砷、汞标准溶液测量11次，其发射强度的相对标准偏差均不超过2.0%。
各元素推荐的分析线见表2。仪器推荐工作条件参数参见附录A。
表2 ：各元素推荐分析线
Pb
Bi 190.171
元素波长/nm 405.781
Zn 206.200
Cd 214.440
Cr 267.716
As 188.979
Hg 194.168
5试样
5.1 样品粒度应不大于0.074mm。 5.2样品应在100℃～105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。其中测汞试料应在不高于60℃ 下烘干。
分析步骤
6
6.1试料
按表3称取试样（5.2），精确至0.0001g。 6.2 测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1 试料分解 6.4.1.1 测定铅、锌、铋、镉、砷、汞的试料分解
将试料（6.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加人10mL混酸B(3.10）、1mL氟化氢铵溶液（3.8)和1mL酒石酸溶液（3.7），盖上聚四氟乙烯烧杯盖，待反应停止后，置于150℃土10℃ 的电热板上加热，消解1.5h～2h后取下，冷却至室温，用少量水冲洗烧杯盖及杯壁，将试液全部转移入 50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。静置澄清或于过滤 6.4.1.2 2测定铬的试料分解
将试料（6.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加人10mL硝酸（3.1）、5mL氢氟酸
3 GB/T20899.13—2017
（3.6）和1mL高氯酸（3.3），加热至近干，取下稍冷，加人5mL硫磷混酸（3.11），于电热板上加热溶液至胶状，取下稍冷，加人10mL混酸B(3.10），加热使可溶性盐类溶解。取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。静置澄清或干过滤
6.4.2 试液分取
按表3分取试液，置于100mL容量瓶中，加人2mL酒石酸溶液（3.7)及10mL混酸B(3.10），用水稀释至刻度，混匀。
表3 称样量及试液分取体积
铅、锌、砷的质量分数/% 0.0050~0.40 0.40~2.00 2.00~4.00 4.00~5.00
测定铅、锌、铋、镉、 铬的质量砷、汞的称样量/g 分数/%
分取试液体积/mL
铋、镉、汞的质量分数/% 0.0050~0.10 0.10~0.50 0.50~1.00 1.00~2.00
测定铬的称样量/g 0.50 0.25 0.25 0.25
0.25 0.25 0.25 0.25
0.010~0.10 0.10~0.20 0.20~1.00 1.00~2.00
20.00 10.00 5.00
6.4.3 试液测定
于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，用亿内标溶液（3.18）作内标，选择波长371.029nm，在选定的仪器工作条件下，当工作曲线线性相关系数r≥0.999，测量试液及随同空白中被测元素的谱线强度，从工作曲线上查出被测元素相应的浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1 系列标准工作溶液配制
根据表4系列标准工作溶液浓度，分别移取0.00mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL铅、锌、砷混合
标准溶液B（3.14），5.00mL、10.00mL、20.00mL铅、锌、砷混合标准溶液A（3.13）及0.00mL、 1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL铋、镉、铬、汞混合标准溶液B（3.16），3.00mL、5.00mL铋、镉、 铬、汞混合标准溶液A（3.15）于一组100mL的容量瓶中，加入2mL酒石酸溶液（3.7）及10mL混酸B （3.10），用水稀释至刻度，混匀，配制成同时含有铅、锌、砷、铋、镉、铬、汞的系列标准工作溶液。
表4 标准工作溶液浓度
单位为微克每毫升
元素 Pb Zn As Bi Cd Cr Hg 4
系列标准工作溶液浓度 0.50
1.00 1.00 1.00 0.50 0.50 0.50 0.50
5.00 5.00 5.00 1.00 1,00 1.00 1.00
10.0 10.0 10.0 3.00 3.00 3.00 3.00
20.0 20.0 20.0 5.00 5.00 5.00 5.00
0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0,10
0.50 0.50 0.30 0.30 0.30 0.30