O% 77.120.30 CCH13
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T3884.18-2023 找梦GK/T$884.1S-2014
铜精矿化学分析方法
第18部分：砷、梯铅锌镍、镉、 钻、铬、氧化铝、氧化镁、氧化钙含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methos for cirerrical amalysis of copper concentrates-
Part 18Deterruination of arsenic,antimony,bismnth,lesd,zinc,nickel,cadniam
cobalt caronriungalinminuium oxide.maenesiu ode ard calcium oxide conteuis-
Irductively coupled plasrma atomic emission speetrometry
2024-03-01实施
2023-08-06发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T3884,15-2023
葡言
本文件GB/T1.1-2020标推化工作购第1都分：标准化文件的给构新起草规期的摄定戴章
本文件是GB/T884锅精矿化学分析方法的第18都分，GB/T3884巨经发布了以下部分第1部分领最的定携然，一都分：金银意的通定火赠原子爱收光热和火遇金法！ wu第3部分：量的爱庭重量装和烧-满定法：第4部分氧化赚爱的测定火烟原子服收光诺法一第都分：氧量的定子选择电银法！一第都分：锅，锋，锈箱盘的测定火装原子吸收光游法， -第7部分：舒溢的#定NagEDTA演定法 -第8部分：降量的定NaELDTA满定秋！一第9部分：佛和秘紧的舞定真化赖发生一原子美光光滋法，#晚样满宠法和二无基二靠代算
蒸甲發分光光度法第10部分爱的谢定双化费发生-原子荧光光诺法第11部分最量的测定格愿子吸收光谐法！第12分：美精熟合最的谢定离子色讲法和吃位裤定法！第13都分，钢量的覆定电解满， .-第14都分：金和器量的满定文试金童量法和原子爱收光谱法；第15部分，铁量的随定最酸钾满定味。 第16部分二氧化健设的谢定氧硅酸钾调定法和童量法第1T部分：三镇化二铭量的满能馨天背3股束增等光度法和就淀分高就经置换NDTA
魔定法：掌18部分、神、销、等、领、样、糖、餐、封、格、笔化销、氧化美、饭化钙含紧的鲜定 彩馨精合装
离子体原发射光法，第1部分：统盘的频定电感携合等离子体质#法：第20部分，最的测定送体选样直接送，第21部分锅、碗燃、锋、费、、奶、馍、鲜放的滋定、豌长色散X射线宽光光请法。 本文件代警GBT84182014销格矿化学分新方送1部分：，，餐，超，解，餐，编，站
氟化镜，算化钢量的撕定电魔辆含等赛子体摩子发射光谐搭，考G联388182014相比，禁结构调整和编解性读动外，主要技术变化如下：
更真了范服，加语、化能含量的宽吃第1，201年惠的第1量）
6）更改了试验室用水的婴求见5.1，201年版的#3章））照政了分折用试猫和材料的暴求（见第5章，201买年版的第章了：）送效了仅群和设经的孩求（见第#幸：2014年服的第4幸） e> 更改了游元素质量分数大于1%时期定的试诚胶度（见.4.1.2，无2014年版3） 1增求了试验教据处中美于数值修药的婴家见第幸请往意本文件的茶些内容可能涉及专利，本文件的旋布机格不承扭识别专利的费任，水文件中蹈色金工战做公盈品：
】 GB/T3884.18—2023
本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本文件起草单位：北矿检测技术股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、中国有色桂林矿产
地质研究院有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、江西铜业股份有限公司、安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心、金隆铜业有限公司、金川集团股份有限公司、湖南有色金属研究院有限责任公司、 紫金矿业集团股份有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、紫金铜业有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、昆明冶金研究院有限公司、郴州市产商品质量监督检验所、山西北方铜业有限公司、中国检验认证集团广东有限公司黄埔分公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、黑龙江紫金铜业有限公司、中国检验认证集团广西有限公司。
本文件主要起草人：方迪、姜求韬、阮桂色、刘晓燕、王洋、曾衍强、张征莲、顾菲菲、吴智洋、陈晗雪、 李长春、胡冬冬、程钱夏、唐碧玉、藏真娟、孙国娟、潘晓玲、栾雪枫、喻生洁、曾军、刘娟、冯虎林、包卫东、 谢柏华、高娟亚、宁万涛、赖晓芳、张雪、庞丹丹、罗舜、杨喆涵、谢磊、肖刘萍、黄树婷、冯国超、陈瑞扬、 邱敏敏、刘凯、陈宇、沈显丽、叶玲玲、李铸铁。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
2014年首次发布为GB/T3884.18—2014；一本次为第一次修订。
I GB/T 3884.18--2023
引言
潮精矿总生产朋极情的主要原料，在有色钢城标准体系中，销精矿化学成分灡定方法标雅在保证精育产品意量方配馨费童要作用，该蒙刻方送标爱最务学销馨童的生产、货最和应用，为裁国有色金满行业高最量发顾提供技术支馨，GB/T384钢精孕化学分析方法多日的在于描述馆矿中钢、金、 银，铅，锌等不同化学元素成分的测定方法。随着锅消费爱需求不断地增加，钢精矿产量必在不断增。 为递足行业对领稳扩产品的生产，贸务以及资算国收利用的需求，增加检测结果的可靠性和可比性，采用电感播合等惠子体质子发射光腾快快准购摄定领精需中各元紧的含意真有童要意义。
GB/T3884期精矿化学分析方法》由21个部分构成等1部分领量的定碰量法第2部分·金和锁量的测定火焰照子吸收光潜法和火试金法！第3部分靠最的测定重量法和然您满定送，一第4部分：氧化锁量的测定火落源子服收光谱法：一第5部分：氮登的测定离子选择电报法：第5部分：龄、评，利爆量的视定火婚原子吸收光谐法！一第部分招量的会NEDTA定糕：第8部分：锌量的测定Na2EDTA滴定法！ -第9部分：碑和量的测定氢化餐发生-原子荧光光法、溪酸穿滴定法和二乙基二硫代氨
基甲酸裁分光光度法 -第10部分，梯量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法：一第11部分：乘量的测定专题子吸收光密送：第12部分，意含最的测定商子色避法和电位满定法：第13部分：销最的测定电解法！第1参部分：金和银量的测定火试金童量法和原子暖收光满法，第15够分：贷量的定格酸评满定法！第16部分二算化硅意的测定氮健腰钾清定法和意虚法：一第17部分：三氧化二相量的辨定铬天青S胶增溶光度然和沉淀分离-额盐置换-Na.ETA
离定法一一第18部分：碑、梯、经、钻、锋、蔡、端、钻、络、氧化铝、载化饮、氧化房含意的测定 电移精合器
离子体算子发射光增法： .第19部分：挖景的滋定电感辆合等子体质谱法！第20部分报量的翻定固体进样直接法：第21部分：钢、碗铅、锌、铁，铅，钙、钱锰盘的定 波长色散X射荧光光谱洁。 本文件能等添足国内外领精矿产品中多种元家的检测需求，增加样品诚熔前处理方式，采用电感构
合等离子体原子发射光法，整够实现新增的策和氧化错的快这、准剪、同时测定，对贸易装算和指导生产以及资摄回收利用舞有靠要的现实性积必要性。
摄 GB/T 3884.18—2023
铜精矿化学分析方法
第18部分：砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉钴、铬、氧化铝、氧化镁、氧化钙含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件描述了铜精矿中砷、锑、铋、铅、锌、镍、、钻、铬、氧化铝、氧化镁、氧化钙含量的测定方法，方法为电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本文件适用于铜精矿中、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钻、铬、氧化铝、氧化镁、氧化钙含量的测定。测定范围见表1。
表1 测定范围
质量分数 % 0.010~4.50 0.010~0.70 0.010~0.80 0.10~6.00 0.020~4.50 0.010~0.70 0.003~0.40 0.010~1.00 0.040~4.50 0.40~8.50 0.050~6.00 0.20~6.00
元素或氧化物
As Sb Bi Pb Zn Ni Cd Co Cr Al, O, Mgo Cao
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
I GB/T3884.18--2023
GB/TB170 激值爆钓规财与极粮数值的表示痴判定
术语和定义
本文停没有馨馨界的术诺和能义。
4原趣
电，1缝、、宽、铅、舞、集、、结、餐化链化食量的潮定
试料用确酸，故，感酸，高策糖解，在释装介质中，用电感台等离子体原子发射普仪子
神，媒、等，餐解，、、器，餐，房各元系选定的发长处澳真发射强度按标推工作插法计客元堡或我化案的质益分数。
4.2 格、氟化锅含蟹的测定
试料用海合熔剂烤融，用热酸授出焙快，在精盐暖介质中，用电感解合等高子体原子发射光谱仪子整，智各元素避定的波长处满定其发射服度，按标准工作出线法计修、辑化错的质量分数，
5 试刻和树料
障非另有说明：在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 5.1水，特合GB/T6632，二级及以上纯度。 5.2微酸钢 5.3碳酸钾 5.4酸。 5.5 最食爆刻（罐酸销酸#：秘霞质量比为2：2：1） 5.6 这氧化钠（分析纯） 5.73 盆（p1.19/ml) 5.8 硝酸（pm1.428/ml) 5.9鐵酸（g1.15起/m1）s 5.10高氧酸（g=1.76/mL） 5.113 盐酸疗（1--1） 5.12 磷观游藏（1十1）。 5.13 诚载化纳婴液（g一100毫/L） 5.14碑标准存落减：称取1.3200送预先轻100C~110C烘干2h手干爆器中冷却至室溢的蒸准二鐵化二碑（A0），爱于150ml聚四氮艺带烧杯中，加人10加L氮氧化销溶液（5.13），加热落解，冷都，移入1000mL客量瓶中，加水至200mL~30mL加人2流数乙搏（5.30），用酸液 5.12）中和至格激由红色变为无包，并过量20如，用水释至刻度，爆包，此耀液1mL含1mg。 5.15帮标准存溶液：称取1.1971三化二佛（ws0z39.99%），登于200mL烧杯中，加人 40mL溶液5.11），热使其溶解，冷部，转人1000mL容量瓶中，加入380mL途酸溶液（5.1），用水荐群至刻度，爆的，就落液1mL含1m第 5.18秘标准览存落液：款联1.0000区金展然（m299.99%），量于200mL烧杯中，加人15mL薄联落凌（5.12），加热使其溶解，燕诱除去露的舞化物，冷却。移人1000m1容意瓶中，加人40mL确酸落液（5，12），用水帮释至刻度，混句，此落1L合1M毫籍。
2 GB/T3884.18—2023
5.17铅标准贮存溶液：称取2.0000g金属铅（w≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人20mL硝酸溶液（5.12），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000mL容量瓶中，加人40mL硝酸溶液（5.12），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含2mg铅。 5.18锌标准贮存溶液：称取2.0000g金属锌（wz≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人15mL硝酸溶液（5.12），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人1000mL容量瓶中，加人40mL硝酸溶液（5.12），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含2mg锌。 5.19镉标准贮存溶液：称取0.5000g金属镉（wcd≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（5.12)，加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸溶液（5.12），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.50mg镉。 5.20钻标准贮存溶液：称取1.0000g金属钻（wce≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人20mL硝酸溶液（5.12），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000mL容量瓶中，加人40mL硝酸溶液（5.12），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg钻。 5.21镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wni≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人20mL硝酸溶液（5.12），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000mL容量瓶中，加人40mL硝酸溶液（5.12），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg镍。 5.22铬标准贮存溶液：称取1.4145g预先经150℃士5℃干燥并冷却至室温的重铬酸钾（wkzcno,≥ 99.95%），置于250mL烧杯中，加水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含0.5mg铬。 5.23氧化铝标准贮存溶液：称取0.5296g金属铝（wAl≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人20mL 盐酸溶液（5.11），加热溶解后，煮沸，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL 含有1mg氧化铝。 5.24氧化钙标准贮存溶液：称取3.5696g预先在120℃土5℃烘的碳酸钙（wcac0，≥99.99%），置于 400mL烧杯中，加人20mL水，然后滴加盐酸溶液（5.11）至完全溶解，再加入20mL盐酸（5.7），煮沸除去二氧化碳，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含2mg氧化钙。 5.25氧化镁标准贮存溶液：称取2.0000g预先在700℃士5℃灼烧4h后冷却至室温的氧化镁（wMg0≥99.99%），置于300mL烧杯中，加人20mL水，然后滴加盐酸溶液（5.11）至完全溶解，再加人 20mL盐酸（5.7），煮沸除去二氧化碳，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含2mg氧化镁。 5.26、锑、铋混合标准溶液：分别移取50.00mL砷标准贮存溶液（5.14）、锑标准贮存溶液（5.15）、铋标准贮存溶液（5.16)于500mL容量瓶中，加人80mL硝酸溶液（5.12），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μg碑，100μg锑和100μg铋。 5.27铅、锌、镍、镉、钻、氧化镁、氧化钙混合标准溶液：分别移取25.00mL铅标准贮存溶液（5.17）、锌标准贮存溶液（5.18）、镉标准贮存溶液（5.19）、钻标准贮存溶液（5.20）、镍标准贮存溶液（5.21）、氧化钙标准贮存溶液（5.24）、氧化镁标准贮存溶液（5.25）于250mL容量瓶中，加人50mL硝酸溶液（5.12），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含200μg铅、200μg锌、100μg镍、50μg镉、100μg钻、200μg 氧化镁、200μg氧化钙。 5.28铬标准溶液：移取10.00mL铬标准贮存溶液（5.22）于100mL容量瓶中，加人20mL盐酸溶液（5.11），用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含50μg铬。 5.29氧化铝标准溶液：移取10.00mL氧化铝标准贮存溶液（5.23）于100mL容量瓶中，加人20mL 盐酸溶液（5.11），用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含100μg氧化铝。 5.30酚酞乙醇溶液（10g/L）。 5.31氩气（wAr≥99.99%）。
3 GB/T3884.18—2023
6 仪器和设备
6.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，
仪器的实际分辨率：200nm处光谱分辨率应小于0.01nm；仪器的短期稳定性：测量10次最小浓度的标准溶液中各元素的发射强度，计算其标准偏差，其相对标准偏差应小于2.0%；各元素的推荐分析谱线见表2。
表2各元素的推荐分析谱线
波长 nm 193.7 206.8 190.2 220.3
波长 nm 206.2 231.6 226.5 228.6
波长 nm 267.7 396.1 285.2 317.9
元素 As Sb Bi Pb
元素 Zn Ni Cd Co
元素 Cr Al Mg Ca
6.2 铂金埚：容积为30mL。
7样品
7.1 样品粒度应不大于0.10mm。 7.2 样品应在105℃土5℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。
8 试验步骤
8.1 试料
称取0.20g样品（7)，精确至0.0001g。 8.2 平行试验
平行做两份试验。 8.3 空白试验
随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、氧化镁、氧化钙含量的测定 8.4.1.1将试料（8.1)）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸（5.8），低温加热5min，加人 5mL盐酸（5.7）、5mL氢氟酸（5.9）、2mL高氯酸（5.10），加热至试料溶解完全，冒高氯酸烟蒸至体积约 1mL，取下冷却至室温，加人20mL硝酸溶液（5.12)加热溶解盐类，取下冷却，将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
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