ICS 83.080.20 G 32
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T 1829—2020
塑料 聚乙烯和聚丙烯树脂中微量元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 PlasticsDetermination of trace elements in polyethylene and polypropylene
Inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)
2021-04-01实施
2020-12-09发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T 1829—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团有限公司提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分技术委员会（SAC/TC15/SC1）归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、北京燕山石化高科技术有限责
任公司、中国石油天然气股份有限公司独山子石化分公司研究院、中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。
本标准主要起草人：杨晓彦、薛慧峰、王晓丽、陈決、安谧、孙欣婵、王飞、修远、孙丽君、孙枫、张以夫、王宏宇、王会能、高建国。
本标准为首次发布。
1 SH/T1829—2020
塑料聚乙烯和聚丙烯树脂中微量元素含量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定聚乙烯和聚丙烯树脂中镁 (0.10mg/kg~50.00mg/kg）、铝（0.20mg/kg~100.00mg/kg）、钙（0.40mg/kg~130.00mg/kg）、锌（0.50mg/kg~200.00mg/kg）、铬（0.10mg/kg~3.00mg/kg）、钛（0.10mg/kg~6.00mg/kg）等微量元素含量的方法。
注：对于微量元素浓度范围超出规定的试样也可采用本标准进行测定，但其精密度未经验证。 本标准适用于粉末状、颗粒状聚乙烯和聚丙烯树脂及其共聚物和共混物。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T622化学试剂盐酸 GB/T626化学试剂硝酸 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9345.1一2008塑料灰分的测定第1部分：通用方法
3方法概要
称取一定量的试样至烧杯中，将装有试样的烧杯放在电热板上加热至炭化，再移至马弗炉中灼烧去积炭。用硝酸溶解试样残渣并将溶液定量转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定。
4仪器
4.1电感耦合等离子体发射光谱仪：波长范围能够覆盖160nm~760nm 4.2分析天平：分度值为0.1mg。 4.3烧杯：石英材质，250mL。
注：推荐烧杯直径为70mm。
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4.4容量瓶：25mL和100mL。 4.5移液管：1mL、5mL、10mL和20mL。 4.6量筒：5mL和10mL。 4.7玻璃瓶：100mL，带盖密封玻璃瓶 4.8马弗炉：温度能控制在750℃±50℃范围内。 4.9电热板：温度可调，工作温度应达500℃。
注：也可使用其他合适的加热源。 4.10干燥器。 4.11通风橱。
5试剂与材料
5.1本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682要求的二级水。 5.2硝酸：符合GB/T626中分析纯的要求。
警示硝酸具有腐蚀性，在使用硝酸过程中应在通风橱中进行，并佩戴手套和护目镜，避免吸入或接触皮肤。如果溅到身上，应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医。 5.3硝酸溶液：硝酸（5.2）与水的体积比为1：1。 5.4盐酸：符合GB/T622中分析纯的要求。
警示一一盐酸具有腐蚀性，在使用盐酸过程中应在通风橱中进行，并佩戴手套和护目镜，避免吸
入或接触皮肤。如果溅到身上应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医。 5.5盐酸溶液：盐酸（5.4）与水的体积比为1：5。 5.6氩气：纯度不低于99.995%（体积分数）。 5.7金属元素标准溶液：镁、铝、钙、锌、铬、钛，浓度分别为1000mg/L。
6采样
按GB/T6679的要求采取试样。
7准备工作
7.1清洗烧杯
用量筒（4.6）量取10mL盐酸溶液（5.5）倒入烧杯中（4.3），将烧杯置于电热板（4.9）上煮沸10 min，冷却至室温后倒出清洗液，用水将烧杯冲洗干净，烘干至恒重，放人干燥器（4.10）中备用。 7.2100mg/L标准贮存溶液制备
用移液管（4.5）分别移取10.00mL浓度为1000mg/L的镁、铝、钙、锌、铬、钛金属元素标准溶液（5.7）到100mL的容量瓶（4.4）中，再用洁净移液管分别向容量瓶中加入4.00mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，得到镁、铝、钙、锌、铬、钛的浓度为100mg/L的标准贮存溶液。
注：可使用市售的浓度为100mg/L的含镁、铝、钙、铁、锌、铬的多元素混合标准溶液 7.3空白溶液制备
用移液管（4.5）移取4.00mL硝酸（5.2）到100mL容量瓶（4.4）中，用水稀释至刻度，摇匀，得到标准空白溶液。 2 SH/T1829—2020
7.4标准工作溶液制备
取4个100mL容量瓶（4.4），用移液管分别移人1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL的100 mg/L标准贮存溶液（7.2），再用移液管分别加人4.00mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，摇勾，得到浓度为1mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L的镁、铝、钙、锌、铬、钛标准工作溶液。 7.5试样溶液制备
警示一一试样溶液制备过程应在通风橱中进行。由于硝酸具有腐蚀性，因此，所有硝酸处理应在通风橱中操作，佩戴手套并拉低通风橱可视窗。 7.5.1称取25g试样（精确到0.1mg）至烧杯（4.3）中，按照GB/T9345.1—2008方法A中5.3.3 和5.3.4的规定焕烧试样至完全灰化，灰化温度为750℃±50℃。灰化结束后取出烧杯放人干燥器（4.10）中冷却至室温。
注：用户可根据微量元素含量增加或减少取样量，
7.5.2用量筒（4.6）量取10mL硝酸溶液（5.3），加入烧杯中。将烧杯放在电热板（4.9）上加热调节电热板温度，使试液保持微沸，蒸发试液至1mL，取下烧杯，冷却至室温。 7.5.3将试液转移至25mL容量瓶（4.4）中，用水冲洗烧杯至少三次，冲洗液均倒入容量瓶中，用水将试液稀释至刻度，摇匀待测。
8测试步骤
8.1标准曲线的绘制
启动电感耦合等离子体发射光谱仪并点燃等离子体火炬，各待测元素的推荐使用波长见表1，电感
耦合等离子体发射光谱仪推荐测试参数见表2。待电感耦合等离子体发射光谱仪稳定后，分别吸人空白溶液（7.3）、1mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L标准工作溶液（7.4）绘制标准曲线。
8.2试样溶液测定
吸入待测试样溶液，测定试样溶液中镁、铝、钙、锌、铬、钛元素的浓度，并根据试样质量和定容体积计算试样中镁、铝、钙、锌、铬、钛元素的质量分数。如果试样溶液中存在不溶物，应静置试样溶液，待不溶物完全沉降后取上层清液进行测试。如果试样溶液中一个或多个元素的浓度较高超出了标准曲线的测试范围，则用空白溶液（7.3）将试样溶液稀释到标准曲线的测试范围内，再重新测定。
表1待测元素和推荐使用的谱线波长
波长，nm 279. 553 396. 153 317. 933 206. 200 267. 716 334. 941
元素镁（Mg) 铝（Al) 钙(Ca) 锌(Zn) 铬(Cr) 钛(Ti)
注：如果发生谱线重叠，也可使用其他波长。
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表2电感耦合等离子体发射光谱仪推荐测试参数
工作参数功率，kW
设定值
1. 4 16 0. 5 0. 8 1. 5
等离子气流量，L/min 辅助气流量，L/min 雾化气流量，L/min
泵速，mL/min
注：由于不同电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件有所不同，试验人员可按照电感耦合等离子体发射光谱仪
手册或试验结果优化测试参数。
9结果计算
试样中的微量元素含量以质量分数wx计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：
CxVF m
Wx
(1)
式中： Wx" Cx- 试样溶液中被测元素浓度，单位为毫克每升（mg/L），X为待测元素符号； V定容体积，单位为毫升（mL）； F试样稀释倍数；
试样中的微量元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg），X为待测元素符号；
-
一试样质量，单位为克（g）。
m-
10 结果表示
每个试样应重复测定两次，取两次测定结果的算术平均值作为最终实验结果，按GB/T8170的规定进行数值修约，各元素含量的测定结果精确到0.01mg/kg。
11精密度
本标准在8个实验室对13个试样开展试验室间精密度实验，并按照GB/T6379.2的规定对数据进行统计计算，精密度数据参见附录A。
12试验报告
报告至少包括下列内容： a）有关试样的全部资料：试样名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等； b）本标准编号； c）分析结果； d）标准溶液来源、电感耦合等离子体发射光谱仪测试条件参数； e）测定中观察到的异常现象的说明； f）分析人员的姓名和分析日期等。
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