ICS 77. 120.60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1341.9---2019
粗锌化学分析方法第9部分：锗含量的测定
苯荡酮分光光度法 Methods for chemical analysis of crude zine-- Part 9.Determination of germanium content-
Benzene fluorenone spectrophotometry
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共利国工业和信息化部 发布 YS/T1341.9—2019
前言
YS/T1341粗锌化学分析方法》分为11个部分：
第1部分：锋含量的测定 NagEDTA滴定法一第2部分：铅含量的测定 火焙原子吸收光谱法：
第3部分：铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法：第4部分：锯含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第5部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法：第6部分：神含量的测定 原子荧光光谱法：一第7部分：锑含量的测定 原子荧光光谱法；第8部分：锯含量的测定 原子荧光光潜法；第9部分：错含量的测定 苯防酮分光光度法；一第10部分：锯含量的测定火焙原子吸收光谱法：一第11部分：铅、铁、储、铜、锅、铝、碑、钟、储和锯含量的测定 电感精合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1341的第9部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负责起草单位：昆明冶金研究院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司。 本部分参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、广东先导鑫材股份有限
公司、云南驰宏锌错股份有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、云南祥云飞龙再生科技股份有限公司，
本部分主要起章人刘英被、罗舜、刘维理、谭秀丽、黄葬、王师，季索玲、自豫、杨海岸、杨树泉、
庞洪福、谢柏华、彰峰、李子俊、秦冷、陈吉祥、王文军。 YS/T 1341,92018
粗锌化学分析方法第9部分：储含量的测定
苯捞酮分光光度法
1范园
衣都价规定工相锋中售量丽趣定方糕本部分适用子于想钟中储含量的定，测定图：0.0010%0.50%，
2方法提要
试料用硝融，裤酸和高舒雕饼分解，在扑醛介质中销以四餐化精的彩式燕出，慈出的四氧化储用水暖收，在晚性介质中，十六境基三甲基澳化接（CTMIA）阳离子表题活性存在下，四价储与举核隔及CT MAB形成红色的络合物，于被长520mm处测量其吸光度，通过工作邮裁计算储量。
3减剂
除非另有说明，分析中便使用确认为分析纯的试剂和蒸水或去离子水或相当度的水， 3.1高情腔钾。 3.2 亚疏膜。 3.3 盐酸(o-1.19g/mL), 3. 4 硝脱(p-1.42g/mL)。 35 氢氧晚（o-1.15g/mL） 3.6薄酸(-1.70g/mL). 3.7 硝酸（1+1)。 38十大烧基三甲基澳化紫（CTMAB）游满5.0g/L）：孩取5.0g十六烧基三甲基狼化于300mL瓷不中，加人100mL无水乙睡，潜解后，移人1000mL容量瓶中，用水解至刻度，摇勺。 3.9*花耐潜液（0.60g/L）：微取0.60g举核丽于300mL杯中，加入50mml.碗度（1十6，用玻棒充分揽拌，然后加人100m无水乙醇，使药啊完全落解，用脱脂棉撼人1000mL容量腻中，用无水乙醇滑痒刻度，擦勺，被置24h 3.10销标准存糖植：预取0.1441s光潜纯二氧化储于150mL热杯中，加人1.0g氢氧化钠，用水落矫后，加1滴酸联（10m/L），用硫雕（1十1）中和井过量1mlL，移人1000mL容量瓶中，用水微奔至美度，加 。晓微1m含100储 311错标准格薄：欢取20.00mL谐标准忙存落覆（3.10）于250mL客量瓶中用水需评至刻度，摄勺此洛满1mL含Bug销。
4 便量设备
41分光光度计。
- YS/T1341.9—2019
4.2 蒸馏装置，示意图如图1所示。
说明： 1- 电炉； 2- 锥形瓶，250mL； 3- 橡胶塞：
-
玻璃管，8mm； 5 一比色管，100mL； 6-—冷却水槽。 注：市售的蒸馏装置也是可用的，给出的示意图是可满足使用要求的简便装置。
4-
图1 蒸馅装置示意图
5样品
将试样剪碎至4mm以下，用磁铁除去加工时带人的铁屑，然后通过0.425mm筛，筛上、筛下分别称重后，备用。
试验步骤
6
6.1试料
用四分法按筛上、筛下质量比例称取1.0g试样，精确至0.0001g。 6.2 2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于250mL维形瓶中，加人15mL硝酸（3.7)，低温加热至激烈反应停止后，加人 2 YS/T 1341.9-20189
15mL耐酸（3.5）及0.50z高锰脉钾（3.1），再加人5mL酸(3.4）.5满%简氧真酸（3.5），继续加热亚面平梦，随冒细做白烟时立即取下，箱冷。 6.42帮催雅瓶内整加人15mL水，摄匀，待被得都至室温，加人10%L酸（%.3），立即避行戏罐，用盛有25m工水的比色管作我快餐，装储至瘦黄出理通智平静，建留瘦体积的为15m，且吸妆液有例吸侧向时，停止蒸饼，最下比色管，用水冲洗价油蒸错餐，冷划至室温，警人100mL春量流中。 5.4.2.1当储的质量分微0.0040%时.按6.4.3进行 6422当储购质量分摄0.0040%时，用水格择至划度，摄勺，根插镜的质量分级授表1分取试腹于 100mL容量瓶中，补加热覆（3.3）。以下报6.4.3进行。
表1分取试液体积发补加盐感体积
情股量分赖
分取试装体职
补加盐陵（(%.3)体质
%
L, 1 20.00 5.00 2.00 0.50
tril.
>0.00100.0040 >0.00400.020 >0.0200.080 >0,000~0.20 20.20-0.60
8.0 9.5 10.0 1.0.0
643加入0.20g0.30碗顾销（3.2），加人10mLCTMAB格裤（3.））6mL举核客夜（3.5），用水翻释要刻度，排勺，宝福效查10mi，于分光光度计被长50mm处，以水调零，用1em比色加测定吸光度，减去试料空白落液吸光度屑，在工作曲缆上查出储的质量。 6.5工作商线韵绘制 65.1OmL，1.00&00L3.00L4.00mL5.00mL销标湾（3.11)置于100mL容量费中，用水微荐至约40，通人10mL盐放（3.3）.0.20g0.30g正碗成快3.2）.10mLCTMAB套糖（3.8》.sml，漆植酮落液（3.露，用水赚辉至刻度，摆勺：于室温放置10gmiml。 652于波长520mm处，以水调零，用1cm比色m训定光座，减卖家到标准格糖中“零被康接波的吸光度，用吸光度为缴生标，储的质量为横坐标，给制工作监。一
7试验数播处理
储含量以储的质量分数证e计，接公式（1）计算：
we-mVX10-
-X100%
29000(1)
ssV.
式中： 061- 自工作曲钱上查得的馈的质量，单位为做亮（）
试料的质量，单位为克（g）
06a
V. 诚难总体识，单位为建升（网儿） V分最试报体微，单位为建升L 计算结果假翻两位有效微字，当结果人0.01%时，保窗一位有效数字。
精蜜度
81复性
在复性条件下获待的两次越立刻试站果的制定值，在以下给出的平均值范随内，这两个测试结果
3 YS/T1341.9---2019
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限()按表2数据采用线性内插法求得。
表2 重复性限 0.0050
0.19 0. 01
0.50 0.02
0,0007 0.0003
0,019 0. 001
Wc/% r/%
0,0005
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值：在以下给出的平均值范圈内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得。
表3 再现性限 0,0050
0.50 0. 03
0, 0007 0. 0004
0.019 0.002
WG/% R/%
0.19 0. 02
0.0006
9 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
一试样；本标准编号，YS/T1341.9一2019；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；
试验日期。
4