ICS 77. 120. 60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1341.72019
粗锌化学分析方法第7部分：锑含量的测定
原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of crude zine- Part 7.Determination of antimony content-
Atomic fluorescence spectrometry
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 .+ YS/T1341.7—2019
前言
YS/T1341粗锌化掌分析方法分为11个部分：
第1部分：锌含量的测定 NagEDTA滴定法第2部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法；一第3部分：铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第4部分：锯含量的测定 火焰原子吸收光谱法：一第5部分：谢含量的测定 火焰原子吸收光谱法：第6部分：碑含量的测定 原子荧光光谱法：一第7部分：锑含量的测定 原子荧光光增法；一第8部分：含量的测定 原子荧光光滑法：
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第9部分：储含量的测定 苯苏酮分光光度法；一第10部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法一第11部分：铝、铁、、铜、锡、铝、神、梯、储和铜含量的测定电感合等离子体原子发射光增法。 本部分为YS/T1341的第7部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广东省韶关市质量计量监督检测所。 本部分参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、华南理工大学、国标（北
京）检验认证有限公司、昆明冶金研究院、河南豫光金铅股份有限公司、国家再生有色金属橡盟材料质量监督检验中心（安徽），北矿检测技术有限公司。
本部分主要起草人：袁齐、郭军、左鸿毅、师世龙、戴风英、吴冰、胡芳菲、王长华、王劲榕、刘英波、 张全胜、李菊君、尚岩岩、波寿、菌丽君、于磊、宋永清。
* YS/T1341.7—2019
粗锌化学分析方法第7部分：锑含量的测定
原子荧光光谱法
1范围
本部分规定了粗锌中含量的测定方法，本部分适用于粗锌中合量的测定。测定范国：0.0010%~0.50%。
2方法提要
试料用酒石暖一确哦溶液分解，在合有确酸锰落凌中，加入高运鹿钾溶液使饼与二氧化锰共沉淀。 过滤后的沉淀用盐酸-过氧化氧游解，在50g/L盐胶介质中，用硫腺-抗坏血溶液将带还原为三价。在氢化物发生器中，被调氢化钟还原生成室化颜，于原荧光光谱仪上测量炎光度，用工作曲战法计算销含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析继试剂和馏永或去高子水或相当纯度的水。 3.1盐酸（p一1.19g/mL）优级纯） 3.2硝酸（g=1.42g/mL），优编纯 3.3盐酸（1十4） 3.4盐酸(1+19) 3.5酒石度~硝酸溶激：取50g智石酸溶手500mL水，缓银加大500mL销酸（3.2），混勺，冷却。 3.6 硫腺-抗坏血股溶液（50g/L-50g/L）：称取5g就，5g抗坏血散落于100ml.水，用时配制。 3.7 氢化钾溶液（10g/L）：称取5.0g动氢化钾落解于500mL氢氧化钾溶液（25g/L）中，当天配篇。 3.81 硝酸锰溶液（50g/L）称取5.0g硝酸锰落解于100mL水中。 3.9高锰醴钾落液（10g/L）：移取1.0g高签酸钾落解于100mL水中 3.10氮水（g0.91g/ml） 3.11过氧化氢（30%）。 3.12锦标准肥存潜液：称取0.1000g金属帮（面99.95%）于250mL紫杯中，加人20mL酒石酸-确酸落液（3.5），低温加热至落解完全，铺续加热至体积约10mL附取下，加人50mL盐限（3.1），煮沸2min 取下冷切，用盐酸（3.4）稀释至500ml，混勺。此溶液1mL含200ug梯 3.13帮标准游液：准确移取5.00mL郁标准忙存潜液（3.12）于1000mL容量瓶中，用盐酸（3.4）帮释至刻度，混勺。此游液1rmL含Iug佛。 3.14 氢气(99.99%)。 4仪器
+ +
原子荧光光谱仪，锦空心阴极灯。
1 YS/T 1341.7—2019
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
检出限：不大于1ng/mL 精密度：用0.01ug/mL的锑标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不超过荧光强度的 3.0%; 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5试样
将试样剪碎至4mm以下，用磁铁除去加工时带人的铁屑，然后过0.425mm标准筛，筛上、筛下分别称重后，备用。
6试验步骤
6.1试料
用四分法按筛上、筛下质量比称取1.50g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于200mL烧杯中，用水润湿，分次缓慢加人40mL酒石酸-硝酸溶液（3.5），待反应缓和后盖上表面血，于电热板低温处溶解并煮沸2min，取下冷却，用水吹洗表面血和杯壁，按表1补加酒石酸-硝酸溶液（3.5），用水定容，混匀。
表1 补加酒石酸-硝酸溶液体积、定容体积、分取试液体积和补加硝酸体积
锑的质量分数 补加酒石酸-硝酸溶液体积
补加硝酸体积
定容体积 mL
分取试液体积
mL 一
%
mL 10 30 15
mL 20. 00 2. 00 1. 00
100 100 500
0.0010~0.0050
>0.0050~0.050 >0.050~0.50
100
6.4.2按表1分取溶液于200mL烧杯，补加硝酸（3.2），加水至约100mL，加入15mL氨水（3.10），然后边搅拌边用氨水（3.10)和酒石酸-硝酸溶液（3.5）调节至pH值为1～2。加人10mL硝酸锰溶液（3.8），加热煮沸2min，在溶液60℃～80℃下，边搅拌边逐滴加人10mL高锰酸钾溶液（3.9），继续搅拌1min~ 2min，盖上表面皿，加热微沸5min后取下，用水洗表面血及杯壁，静置5min。 6.4.3趁热用中速定性滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀5次6次，弃去滤液。将沉淀用含有6滴～ 8滴过氧化氢（3.11)的30mL热的盐酸溶液（3.3)分次溶解于原烧杯，用热水洗涤滤纸3次～5次，将溶 2 YT1341.7-2019
液煮棉使过氧化氢分解，用少量水挑表面直及杯，取下冷却。将游特落至100mlL容盒瓶，加人5mml 胶一抗定酸潜被（3.6），以水定容，退勺。 44以盐酸（3.4）为换流剂，夏氢化押推核37为还原剂，于原子荧光光谐仪上测量爆的费光疆度，从工作魅上查出相应购静的质量装度。 念.5 工作邮线购绘题 85.1岁取0ml1.00mmL,5.00mL10.00mL15.00mlL.20.00mL找标准瘦《3.13)，置于一 100mL客量瓶中，加人5mmL益酸（3.1）.5mL硫顺抗坏血照落覆（3.s），用水定容，握勺。 8买2在与测定试样精相间的条件下，以盐酸（3.4）为费流剂摄氢化钾等演（3.7）为还原剂，测定系列标准精费光漫度，减去系列标准格减中零“波度精液的荧光猫度，以就的欲魔为旗生标，光强度为额标绘制工作油载。
2
T武验细处理
健合量以健的质量分敬的计金公式（1）计算：
(g-2o)×10-×100%
《1）
i
武中：
自工作正套得的试液中的浓度，单位为微克海意升（/）3 Po- 一自工作曲袋上查得的空自湾澈中佛的被度，单位为微克每享升（/ml）： V试康的总体源，单位为建升（mL） V一一诚施的分职体积单位为套升（L） V测定试减的体识，单位为殊升mL —或科的版量，单位为更（g）所得结采银窗位有效款字
8精窗度
81量复性
在重复性条件下款得的两次独立测试结果约测定值，在以下给出的平均值瓶国内，这两个测试结果的能盘值不趣过置复性限（"），超过重复性限（r）的情况不趣过5%，重复性限（r）接表2款据采用钱性内插法戒外延法求得。
06
裹2重复性限 0.015
0a/% r/%
0.0013 0.0002
0.057 0.004
0.16 0.01
0.46 0.08
0.002
82性
在再现性条件下获的两次独立测减特票的测定值，在以下给出的平均值范国内，这两个测试结果的绝对值不趣过再现性限（R），超过再现性限（R>的情况不超过5%，恶观性限（R）旅赛3数据采用性内插祛或外越法求得。
S YS/T 1341.72019
表3 再现性限 0. 015
0. 0013 0. 0003
0. 057 0. 006
0. 16 0. 02
0. 46 0. 04
ws/% R/%
0. 003
试验报告
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试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
一试样；本标准编号，YS/T1341.7—2019；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；
—试验日期。
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