ICS 77. 120. 60 H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1341.8-—2019
i M
粗锌化学分析方法第8部分：锡含量的测定
原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of crude zinc-
Part 8,Determination of tin content-
Atomic fluorescence specirometry
8→ a
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1341.8—2019
前言
YS/T1341《粗锌化学分析方法》分为11个部分：
第1部分：锌含量的测定 NazEDTA滴定法；第2部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第3部分：铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第4部分：含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第5部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第6部分：砷含量的测定 原子荧光光谱法；一第7部分：锑含量的测定 原子荧光光谱法；第8部分：锡含量的测定 原子荧光光谱法；第9部分：锗含量的测定 苯荔酮分光光度法；
4
第10部分：铟含量的测定火焰原子吸收光谱法；第11部分：铅、铁、、铜、锡、铝、砷、锑、锗和铟含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为YS/T1341的第8部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、华南理工大学。 本部分参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、国标(北京)检验认证有
限公司、广东省韶关市质量计量监督检测所、北矿检测技术有限公司、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心(安徽)。
本部分主要起草人：戴凤英、黄萍、左鸿毅、宋国胜、袁齐、吴冰、刘红、李爱嫦、万芒、王安迪、陈殿耿、 方迪、曾慧、李琦。
- YST1341.82018
粗锌化学分析方法第8部分：锡含量的测定
原子荧光光谱法
D =
1范园
本部分规定了姐锋中爆含量的训定方法，本部分证用子租体中帽含量的测定，定范丽：0.0015版~0.50%
2方浓提要
试摔用盐牌，硝酸分解，于酒石酸介质中，岁翻载化钾为还原剂，酒石酸海液为微流剂，使用氧气将氢化购导人原子化器中，于原子费光光谐仪上测量爆的费光强度，以标雅曲载法灶算爆量，
3武剂
除非有说明，分折中仅健用确认为分新纯的试剂和装活水或去商子水或相当纯度的水。 益酸(g一1.19g/ml.优级纯。
31 3.2磷酸（g=1.42g/ml），优编姚。 3.3氢氧化纳溶腹（500g/L）。 3.4鼻基体格微（10g/ml）：#最1.0000高纯#（w999%0.0001%）置于250mL烤杯中，加人15mL确酸（3.2），低摄加找至格爆完全，流驱禁复的氧化物，取下冷却，移人100mL客量瓶中，用水添至刻度，爆勾。此游粮1mL含10g样。 3.5副盒化鲜糖液：爆康1.0盒氧化钟置子800m工杯中，用少量水容解，人10.g碗#化钟，格鲜后用水添餐牵500ml，横勺，用时现配， 3.6酒石潜液：款联30g测石蒙置于2000mL燃杯中，加水潜解，以对硝基期落减（3.10）为指示剂，用金氧化情潜微（3.3）测节至潜液别变黄色，再用盐膜（3.1）调至恰变无色，补加20mL益酸（3.1，以水定至1000，撒拌地匀。 3.7鲜标唯忙存落惠：欢0.2000起金属餐（s≥99.95%）置于200ml烧杯中，加人25ml益敢（3.1），整上表面Ⅱ，放登过变，待餐容解完全后再加人50mL款酸（3.1），格游满特移至1000mL容量痛中，以水定容，漫勺，此容满1价含200锅。 3.8能标准咨液A：微取5.00mml驾标做成存游液（3.7）于1000mL容量瓶中，补加10ml益膜（%.1），以水粉释至刻度。勺，此济碗1mL含1。 3.8餐标准落瓶B：微25.C0ml.做标准落液A（3.6）于100mL容量瓶中，补加10mL盐腰（3.1），以水释至刻度，糖。此榨瘦1mL含0.25喝锅。 3.10对硝基粉裤糖（1g/L）。 3.11 直气：Wz88.99%
0
4
1 YS/T1341.8—2019
4仪器设备
4.1原子荧光光谱仪，附锡特种空心阴极灯。
检出限：不大于1ng/mL；精密度：用0.01μg/mL的锡标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不超过荧光强度的 3.0%; 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5试样
将试样剪碎至4mm以下，用磁铁除去加工时人为带人的铁屑，然后过0.425mm标准筛。筛上、筛下分别称重，备用。
6试验步骤
6.1试料
用四分法按筛上、筛下质量比称取试料量2.50g，精确至0.0001g。
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
称取2.500g高纯锌（wz≥99.999%，ws<0.0001%），随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料(6.1)置于300mL烧杯中，加少许水润凝试样，缓慢分次加入15mL盐酸(3.1)，低温溶解 20min左右，加人5mL硝酸（3.2），于低温处加热使试样溶解至清亮，吹洗表面皿及杯壁，加热煮沸驱除氮氧化物，取下，冷却，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按表1分取试液体积，以酒石酸溶液（3.6）定容至刻度，摇匀。
表1 分取试液体积及定容体积
锡的质量分数
再次分取体积 再次定容体积
分取试液体积
定容体积
工作曲线
% 0.0015~0.010 >0.010~0.05 >0.05~0.20 >0.20~0.50
mL 2. 00 1. 00 10. 00 10. 00
mL - - 2. 00 2.00
mL 一一 50 100
mL 50 50 100 100
I II I Ⅱ
6.4.2将仪器调整至最佳工作条件，以酒石酸溶液（3.6)为载流剂、硼氢化钾溶液（3.5)为还原剂，于原子荧光光谱仪上测量试液的荧光强度，从对应的工作曲线上查出锡的质量浓度。 2 YS/T1341.8—2019
6.5工作曲线的绘制 6.5.1工作曲线I：分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL锡标准溶液B(3.9)置于一组50mL容量瓶中，加人2.0mL锌基体溶液（3.4），以酒石酸溶液（3.6)定容至刻度，摇匀。 6.5.2工作曲线Ⅱ：分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锡标准溶液A(3.8)置于一组50mL容量瓶中，加人1.0mL锌基体溶液（3.4），以酒石酸溶液（3.6)定容至刻度，摇匀。 6.5.3工作曲线Ⅲ：分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锡标准溶液A(3.8)置于一组50mL容量瓶中，以酒石酸溶液（3.6)定容至刻度，摇匀。 6.5.4在与测量试液（6.4.2)相同条件下，测量系列标准溶液的荧光强度，减去“零”浓度溶液的荧光强度，以锡的质量浓度为横坐标，相应的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。
7试验数据处理
锡含量以锡的质量分数wsn计按公式(1)计算：
(pp)VV.V.×10 二×100%
·(1)
ZU
moV,V3
式中： P Po V。 试液总体积，单位为毫升（mL）； V, 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V. -再次分取试液体积，单位为毫升(mL)； V2 测定试液的体积，单位为毫升（mL）； V. 再次定容体积，单位为毫升（mL）：
自工作曲线上查得的锡的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；自工作曲线上查得的空白溶液中锡的质量浓度单位为微克每毫升（ug/mL）；
试料的质量，单位为克(g）。
mo 计算结果保留两位有效数字。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
-
-
表2重复性限 0. 0090
0. 17 0. 02
0.36 0. 04
Ws/ % r/%
0.0015 0.0003
0. 054 0. 004
0. 0015
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
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轰3再观性阳 0.0090
2/m/% R/%
0.0015 0.0004
0.054 0.006
0.36 0.05
0.17 0.03
0.0020
试验报告试验报告至少应给出以下儿个方面的内客：
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试样本标准编号，YS/T1341.8—2019 分析结果及其表示，与基本分析步的差异：测定中观察案到的异常现象；一试验日期。
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