CS 77.120. 60 H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1341.3---2019
粗锌化学分析方法第3部分：铁含量的测定火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of crude zinc-
Part 3:Determination of iron content- Flame atomic absorption spectrametry
d
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1341.3—2019
前言
YS/T1341《粗锌化学分析方法》分为11个部分：
一第1部分：锌含量的测定 NazEDTA滴定法；第2部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第3部分：铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法；
1 -
第4部分：锯含量的测定 火焰原子吸收光谱法；一第5部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法；一第6部分：碑含量的测定 原子荧光光谱法；一第7部分：佛含量的测定 原子荧光光谱法第8部分：锡含量的测定 原子荧光光谱法：一第9部分：错含量的测定 苯苏酮分光光度法
一第10部分：铟含量的测定火焰原子吸收光谱法；第11部分：铅、铁、、铜、锯、铝、碑、锑、锗和钢含量的测定 电感鹏合等离子体原子发射光谐法，
-
本部分为YS/T1341的第3部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金履标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负贵起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、潮南有色金属研究院。 本部分参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、广东省工业分析检测中
心、河南豫光金铅股份有限公司、湖南省有色地质勘查研究院、广西壮族自治区冶金产品质量检验站、北矿检测技术有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心（安微）。
本部分主要起草人：庞文林、刘娟、潭平生、朱红波、陈玉霞、黄丽、陈晓东、麦丽碧、许洁瑜、卫锋、 任小东、魏祥晖、黄利宁、赖馥馨、胡永玫、韩晓、李爱嫦、刘红、高伟、张春海、玉焕祥、魏茹欣。
.. YS/T1341.3-2018
粗锌化学分析方法第3部分：铁含量的测定火焰原子吸收光谱法
3e k
1范围
本部分规定了粗锌中铁含量的测定方法。 本部分适用于租锌中铁含量的测定测定蓝网，0.0020%0.50%，
2方法提要
试料用酸、过氧化氢分解，在盐酸介质中，使用空气-艺快火焙，于原产吸收光谱仪被长248.3mm 处，测量铁的暖光度，用工作婚线法计算铁含量。！
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和燕随水减去高子水戴柑当纯度的水， 3,1硝酸(g=1.42g/mL) 3.2盐酸（g=1.19g/mL)。 3.3过氧化氧（30%） 3.4盐酸(1+1)。 3.5磷敢（1十1) 3.6盐曦（1十2）。 3.7铁标准忙存溶液：称取1.0000g金属铁（以g≥99.99%）置于250mL烧杯中，加人50mL硝险 (3.5），低温加热至落解完全，煮佛驱除氧的氧化物，取下冷却至室摄，移人1000m工容量瓶中，用水秘释至刻度，混勺。此落液1mL合1mg铁。 3.8铁标准落液：移取10.00mL铁标准忙存落液（3.7）置于100mL容量瓶中，加10mL盐度（3.4）用水稀释至刻度，潮勺。此溶液1mL含100铁。
L
-
4收器
原子吸收光谱仪：附铁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量试液基本一致的落液中，铁的特征质量浓度应不大于0.1喝/mL：精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准落液（非“零”浓度标准落依）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高求度标准瘩液平均吸光度的0.5%。
1 YS/T 1341.3—2019
一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5试样
将试样剪碎至4mm以下，用磁铁除去加工时带入的铁屑，然后通过0.425mm标准筛，筛上、筛下分别称重后，备用。
6试验步骤
6.1试料
用四分法按筛上、筛下质量比称取试样1.0g，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.6），盖上表面血，低温加热溶解大部分样品后，取下稍冷，滴加2滴过氧化氢（3.3），继续低温加热至样品溶解完全，取下冷却，用水冲洗表面皿及杯壁，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取试液并补加盐酸（3.4）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
表1分取试液量及补加盐酸量
铁质量分数
分取体积 mL 全量 20. 00 5. 00
补加盐酸(3.4)量
% 0.0020~0.020 >0.020~0.10 >0.10~0.50
mL
8 10
6.4.2于原子吸收光谱仪波长248.3nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的铁的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL铁标准溶液（3.8)于一组100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长248.3nm处，以水调零，在与试液测定相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铁的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 2 YS/T 1341.3-2018
7试验敏据处理
铁含量以铁的质屋分数W计，授公式（1）计算：
Se=>W.×10-×100%
WR
o（1)
uV1
Pe 6
式中： P 自工作邮领上套得的测定试液中频的质量被度，单位为微克年毫开u/mL）：
一自工作邮然上查得的空白游减中缺的质量按度，单位为做克每感升ug/xL）： V. 试流总体职，单位为建升（m） V一分联试遗的体积，单位为毫升mL） V.满定试液的体积，单位为亲升（mL）
Po
试料的质量，单位为克（度）
808
计算结果保窗商位有微旗字
移精密度
81重复性
在重复赶条件下获得的商次效立测试站果的测定值，在以下给出的平均值范国内，两个测试结果的缝财换值不趣过置复性限（，超过重复性限（）的情沉不超过6%，量复性限（按表2数搭采用就性内插据法或外延法求得，
表复性限 0.027
p/% 9/%
0.0018 0,0002
a.17 002
0.33 0.03
0.50 0.04
0:902
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次获立测试柔的测定值，在以下给出的平炮值范国内，阿个测试结菜的结时差值不过尊飘性限（R），超过再现证限（R）的情视不超过5%，再现性限（R）擦表3据采用线性内捆法或外延法家得。
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表3再现性限 0.027
00/% R/%
0.0018 0,0003
0.17 0.03
0.33 0.04
0.50 0.05
0
0.003
8试验报告
试验报告至少度给出以下几个方面的内窄：
诚祥：本标准籍号，YS/T1341.3—-2019：
3 YS/T1341.3—2019
分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异； —测定中观察到的异常现象；
一试验日期。
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