ICS 77.120.01 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1058—2015
镍、钻钴、锰三元素复合氧化物化学分析方法硫量的测定 高频
感应炉燃烧红外吸收法
Methodsfor chemical analysisof nickel,cobalt,manganesetrielement
composite oxide—Determination of sulfur contents—Infrared absorptionmethodafterhighinductionfurnacecombustion
2015-04-30发布
2015-10-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T1058—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：金川集团股份有限公司、广东邦普循环科技有限公司。 本标准参加起草单位：北京有色金属研究总院、北京矿冶研究总院、天津茂联科技有限公司、英德佳
纳金属科技有限公司、深圳市格林美高新技术股份有限公司。
本标准主要起草人：赵芙蓉、邱平、李长东、宋晓军、余海军、王小芬、谢英豪、陈彩霞、张琳、吴迎春吴迟春、马琳、周海收、徐晓燕、骆月英、黄兴涛、韩维儒、陈然、彭松。
- YS/T1058—2015
镍、钴、锰三元素复合氧化物化学分析方法硫量的测定高频
感应炉燃烧红外吸收法
1范围
本标准规定了镍、钻、锰三元素复合氧化物中硫量的测定方法。 本标准适用于镍、钻、锰三元素复合氧化物中硫量的测定。测定范围：0.005%～0.50%。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T14265 5金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则
3 方法提要
在助熔剂的存在下，在高频感应炉内通人氧气流，使试样在高温下燃烧，硫生成二氧化硫气体进人红外吸收池，仪器自动测量其对红外能的吸收后，计算并显示结果。本方法所采用的分析原理及所用的材料与仪器均符合GB/T14265的规定。
4材料
4.12 燃烧气：氧气，体积分数>99.5%。 4.2动力气：压缩气体，出口压力>0.4MPa。 4.3助熔剂：低硫纯铁、纯钨：0.5gFe十1.5gW（硫的空白值小于0.0005%）。 4.4：陶瓷（硫的空白值小于0.0005%），使用前应在1200℃下灼烧20min以上，冷却后取出放于干燥器中备用。 4.5标准样品：硫含量0.005%~0.06%，与样品含量匹配的标准样品。
5仪器
高频红外碳硫分析仪，仪器的参数应符合以下规定：
高频炉功率：应有足够的功率，保证使样品完全熔融； —频率>6.0MHz; —检测器灵敏度优于：0.0001%。
1 YS/T 1058—2015
6分析步骤
6.1试料
试样在105℃±5℃条件下烘干2h，按表1称取样品，精确到0.0001g。
表1试料量
硫含量 % 0.005~0.05 >0.05
试料量 bo 0.3 0.1
6.2 2测定次数
至少进行两次测定，取平均值。 6.3 仪器准备
仪器预热，检查仪器常数项，处于仪器正常稳定状态，通过燃烧2～3个待测试样来调整和检查仪器。 6.4 空白校正
称取助熔剂（4.3），置于埚（4.4)中，将放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中的校正空白步骤进行操作，反复做3～5次空白试验，得到硫平均值即硫空白值，空白值贮存在计算机中。 不能自动校正空白值的仪器，在仪器校正时从标准样品的标准值中手动扣除（当试样中硫含量>0.1% 时，6.4省略）。 6.5 仪器校正
选择标准样品（4.5），加人助熔剂（4.3），将埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，反复测定标准样品，直到标准样品中硫的分析结果与标准值相符。 6.6测定
称取试料（6.1)置于埚（4.4)中，加人助熔剂（4.3）。将增璃放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按
仪器说明书中的分析步骤操作，扣除空白之后给出硫的百分含量，结果保留三位小数。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得，测定结果小于0.015%的重复性限（(r）用外延法求得：
2 YS/T1058—2015
表2 重复性限
wx/% r/%
0.015 0.002
0.143 0.007
0.357 0.016
0.502 0.021
0.061 0.003
7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限(R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得，测定结果小于0.015%的再现性限(R)用外延法求得：
表3 3再现性限 0.061
w/ % R/%
0.015 0.004
0.143 0.016
0.357 0.037
0.502 0.048
0.006
试验报告
8
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本标准编号：使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 /
中华人民共和国有色金属
行业标准镍、钴、锰三元素复合氧化物
化学分析方法硫量的测定 高频
感应炉燃烧红外吸收法
YS/T1058—2015
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开本880×12301/16 印张0.5字数10千字 2016年5月第一版 反2016年5月第一次印刷
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书号：155066·2-29086定价 14.00元
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YS/T1058-2015
打印日期：2016年5月24日F009B