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HG/T 5538-2019 工业用丙二醇正丙醚

资料类别:行业标准

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内容简介

HG/T 5538-2019 工业用丙二醇正丙醚 ICS 71. 080. 60 G 17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5538—2019
工业用丙二醇正丙醚
Propylene glycol n-propyl ether for industrial use
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5538—2019
前 言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准负责起草单位:江苏怡达化学股份有限公司、常州大学、江苏天音化工有限公司、中国石
油化工股份有限公司北京化工研究院、南京林业大学。
本标准参加起草单位:江苏华伦化工有限公司、江苏瑞佳新材料有限公司、江阴市产品质量监督检验所、吉林怡达化工有限公司。
本标准主要起草人:刘准、郭登峰、黄煜、朱新宝、王才华、王长青、张勇、汪文杰、蔡向阳、 何长碧。
(53)
I HG/T5538—2019
工业用丙二醇正丙醚
警示一一本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并应符合国家有关法规的规定。
1范围
本标准规定了工业用丙二醇正丙醚的要求、试验方法、检验规则,标志、包装、运输和贮存等。 本标准适用于以正丙醇、环氧丙烷为原料经催化反应制得的工业用丙二醇正丙醚(1-丙氧基-2
丙醇)。
分子式:CgH14O2 结构式:相对分子质量 118.18 (按2016年国际相对原子质量)
HO.
2 规范性引用文件
下列文件对于 本文件的应用是必不可件。凡是不注日 日期白 的引用文件 其新版本
是注日期的引用文仅注日期的版本适用于本文所有的 改单) 适用宇本文件
GB 190 危险 货物包装标志惠 GB/T601 学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 31 143 夜体化学产品颜色测定方 (H 2en单
铂钻色亭
业用化学 产品采样安全通则化工产品密度、相对密度的测定有机化工产品试验方法 第8部分:液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法工产品采样总则
GB/T 37 GB/T 4472 GB/T 6324 GB/T 6678 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数字修约规则与极限数字的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
3要求
3.1 外观:无色透明液体。 3. 2 工业用丙二醇正丙醚指标应符合表1的规定。
(55)
- HG/T5538—2019
表1技术指标
指 标
项 目
优等品 ≤10 ≥99.0 0.8 ≤0.10 ≤0. 01 0.881~0.891
合格品 ≤10 ≥95. 0 ≤4.5 ≤0.10 ≤0.01 0.881~0.891
色度(铂-钻色号)/Hazen单位丙二醇正丙醚,w/% 2-丙氧基-1-丙醇,w/% 水分,w/% 酸度(以乙酸计),w/% 密度(20℃)/(g/cm)
4试验方法 4.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
4. 2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。分析中所用的标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规定制备。 4.3外观的测定
于50mL具塞比色管中加人试样,在自然光或日光灯照射下,正对白色背景,目测。 4.4色度的测定
按GB/T3143的规定进行。 4.5丙二醇正丙醚和2-丙氧基-1-丙醇含量的测定 4.5.1方法提要
采用气相色谱法,在选定的色谱条件下使样品汽化后经毛细管色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,用面积归一化法定量,减去水分的含量,得到丙二醇正丙醚和2-丙氧基-1-丙醇含量。 4.5.2试剂 4.5.2.13 氢气:体积分数不低于99.9%,经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.5.2.2氮气:体积分数不低于99.9%,经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.5.2.3空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.5.3仪器 4.5.3.1 气相色谱仪:配有毛细管进样装置和氢火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合 2
(56) HG/T5538—2019
GB/T9722的有关规定,仪器的线性范围应满足分析的要求。 4.5.3.2色谱工作站。 4.5.3.3微量注射器(1uL)或自动进样器 4.5.4色谱柱和色谱操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分保留时间见附录A图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可采用,
表2# 推荐的色谱柱和色谱操作条件
项 目
参 数
色谱柱柱长X柱内径×液膜厚度柱温汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气流量/(mL) nin) 氢气流量/(mL min, 空气流量/(mL/min 分流比进样量/μL
对苯二甲酸改性的聚乙二醇(FFAP)交联毛细管柱
50m×0 32mmX0.5μm
初温100℃(保持2min),升温速率15℃/min,
终温180(保持10min)
260 210
4.5.5 分析步骤
根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。用色谱工作站处理计算结果。 4.5.6结果计算
丙二醇正丙醚或2-丙氨基-1丙醇的质量分数w1,按公式(1)计算
x(100%=w水)
WI=ZA;
.....(1)
式中: W水 4.6中测得的水的质量分数; A 丙二醇正丙醚或2-丙氧基-1-丙醇的峰面积; ZA, 各组分的峰面积之和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值丙二醇正丙醚为不
大于0.10%、2-丙氧基-1-丙醇为不大于测定值的算术平均值的10%。 4.6水分的测定
按GB/T6324.8的规定进行。能达到同等测试精度的其他方法也可采用。以卡尔·费休库仑电量法为仲裁方法。
(57)
3 HG/T5538—2019
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的10%。 4.7酸度的测定
4.7.1方法提要
以酚酞为指示剂,用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定,根据消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积计算酸度。 4.7.2试剂 4.7.2.1氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液:c(KOH)=0.025mol/L。 4.7.2.2 2酚酞指示液:10g/L。 4.7.2.3 无水乙醇。 4.7.3仪器 4.7.3.1分析天平:分度值为0.0001g。 4.7.3.2 :微量滴定管:10mL,分度值为0.05mL。 4.7.4分析步骤
量取50mL无水乙醇于250mL锥形瓶中,加人2滴~5滴酚酞指示液,摇匀,用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持15s不褪色(不计体积)。在上述溶液中加入约50g试样(精确至0.0001g),摇匀,用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持15s不褪色即为终点,滴定所耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积记作V1。 4.7.5结果计算
酸度(以乙酸计)的质量分数w2,按公式(2)计算:
(V/1000)cM W2=
X100%
(2)
m
式中: V1一一试样消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
c
M乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=60.05); m 一试样的质量的数值,单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。
4.8密度的测定
按GB/T4472中密度计法的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005g/cm3
5检验规则
5.1本标准第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。
(58)
4 HG/T5538—2019
5.2按产品贮罐组批,或按生产周期组批。最大组批量不得超过500t。 5.3按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定采样。采样总体积不少于1000mL。将样品平均分为两份,放人清洁、干燥的试样瓶中,盖紧,密封,贴上标签,标签上应注明产品名称、生产批号、采样日期及采样者姓名。一瓶供检验用,另一瓶保存备查。 5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如果任何一项指标不符合本标准要求,罐装产品应重新加倍采样进行检验,桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品判为不合格。
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志 6.1.1工业用丙二醇正丙醚包装容器上应有牢固的标志,其内容包括:
a) 产品名称; b) 生产厂名称; c) 厂址; d) 批号或生产日期; e) 净含量; f) 本标准编号; g) 符合GB190规定的“易燃液体”标志1)。
6. 1. 2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明书,其内容包括:
a) 生产厂名称; b) 产品名称; c) 等级; d)批号或生产日期; e) 检验结果或检验结论; f)本标准编号等。
6.2包装
工业用丙二醇正丙醚应用清洁、干燥的钢桶、塑料桶或槽罐包装。 6.3运输
工业用丙二醇正丙醚不应与氧化剂等混装、混运。运输途中应防暴晒、雨淋,防高温。运输、装卸应按照危险化学品运输规定进行,轻装、轻卸,防止容器受损。 6.4贮存 6.4.1工业用丙二醇正丙醚应贮存于阴凉、干燥、通风处,远离火源、热源,避免暴晒、雨淋。应与氧化剂等分开存放,不应混贮。 6.4.2在符合本标准包装、运输和贮存条件下,工业用丙二醇正丙醚自生产之日起保质期为1年。 逾期检验合格仍可使用。
1)本产品有关安全信息参见附录B。
(59)
5 HG/T5538—2019
附录A (规范性附录)
丙二醇正丙醚含量测定的典型色谱图和各组分保留时间
A.1丙二醇正丙醚含量测定的典型色谱图
丙二醇正丙醚含量测定的典型色谱图见图A.1。 20
19F 18F 17 16 15 14 13
2
12
11
98
1654321
.
M
0 -1 0
15
1
12
14
00
10
13
0
时间/min
说明:
1-—正丙醇; 2——丙二醇正丙醚;
-2-丙氧基-1-丙醇;
3
4,5,6,7 一二丙二醇丙醚(异构体)。
图A.1 丙二醇正丙醚含量测定的典型色谱图
A.2 各组分保留时间
各组分保留时间见表A.1。
表A.1各组分保留时间
峰序号 1 2 3 4,5,6,7
组分名称正丙醇丙二醇正丙醚 2-丙氧基-1-丙醇
保留时间/min
3.367 4.958 5.480
8.260,8.363,8.593,9.180
二丙二醇丙醚(异构体)
(60)
6
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