ICS 71. 100. 99 G 74 备案号：56397—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5036—2016
常温有机硫转化吸收催化剂
催化性能试验方法
Testmethod of catalyticperformance
for organic sulfur conversion absorption catalysts at room temperature
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5036—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化T催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：华烁科技股份有限公司、南化集团研究院。 本标准主要起草人：孟坚、张清建、魏华、王先厚、陈延浩
(13)
1 HG/T5036—2016
常温有机硫转化吸收催化剂催化性能试验方法
1范围
本标准规定了常温有机硫转化吸收催化剂的催化性能即活性试验方法本标准适用于脱除工业原料气中微量硫氧化碳和/或二硫化碳的常温转化吸收催化剂。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6003.1试验筛 技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 3化T产品采样总则
3 3原理
原料气中的硫氧化碳和/或二硫化碳与水在常温有机硫转化吸收催化剂作用下发生化学反应生成硫化氢和二氧化碳，硫化氢再与氧气反应生成单质硫和水。其化学反应方程式如下：
COS + H= CO+ H2S CS2+ 2H0) CO2+ 2H2S 2H,S+ 022S + 2H20
用气相色谱仪测定反应前后气体中硫氧化碳和/或二硫化碳的体积分数，计算出硫氧化碳和/或二硫化碳的转化率。当转化率等于95%时，计算出催化剂吸入的硫氧化碳和/或二硫化碳质量与吸硫前质量之比，以此表征催化剂的活性
4试验装置 4.1流程
常温有机硫转化吸收催化剂活性试验装置示意图见图1。
(15)
1 HG/T5036—2016
说明： 1 原料气钢瓶； 2 缓冲罐； 3 流计； 4 水汽饱和器； 5 反应器；
6. 7 恒温水浴。
图1 常温有机硫转化吸收催化剂活性试验装置示意图
4. 2 主要性能
常温有机硫转化吸收催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1。
表1常温有机硫转化吸收催化剂活性试验装置主要性能设计参数
项 日
性能参数 $30×2 0. 2 100
反应管规格（硬质玻璃管）/mm 最高使用压力/MPa 最高使用温度/℃ 平行性（极差值）/% 复现性（极差值）/%
M
5 5
4.3校验
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第 6章和第7章的规定。
5采样
5. 1 实验室样品
按GB/T6678的规定取得。 5. 2 2试样
取适量实验室样品，将长度处理成（3mm~4mm）×（3mm~5mm），用孔径为2.5mm和 3.2mm的试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。置于电热鼓风干燥箱中，在120℃土 5℃下干燥2h，于干燥器中冷至室温．按附录A的规定测定其堆积密度。
(16)
2 HG/T5036—2016
5.3试料
根据试样的堆积密度称量30mL对应质量的试样，精确至0.1g，待用。
6试验步骤
6.1警告
本标准所涉及的试验用原料气和尾气（含CO2、COS、CS2、O2等）对人体健康和安全具有中毒、 易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施。 6.2原料气
原料气（以体积分数计）由氧气（1%）、硫氧化碳（500×10‘1500×10“）或二硫化碳（500×10-6～1500×10-6），其余为氮气组成。 6.3试料的装填
将40ml.处理干净的粒度为3mm～5mm的惰性瓷球装人反应管内，敲实。在情性瓷球上加一层不锈钢丝网，将催化剂试料小心倒入反应管内，轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密。然后加上一层不锈钢丝网，不锈钢丝网上装人40mL粒度为3mm～5mm的情性瓷球，轻轻敲实。将反应器接入试验系统。 6.4系统试漏
打开氮气总阀，向系统内通人氮气，并稳定在0.2MPa。关闭系统进出口阀门。如在0.5h内压力下降小于0.05MPa，则视为系统密封。试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统降至常压。 6.5活性的测定
打开原料气阀门，控制并调节其系统压力为常压、活性测定温度为30℃土1℃、空速为 1000h1土10h1（气体相关流量的校正见附录B）、水汽饱和器温度控制在25℃土1℃，稳定1h 后，开始用气相色谱仪（FPD检测器）分析反应前后气体中硫氧化碳（或二硫化碳）的体积分数。 计算出硫氧化碳（或二硫化碳）的转化率。然后每隔0.5h测定一次。当转化率接近95%时，每 10min测定一次。当连续3次测定转化率大于或接近95%时，可以结束试验。以最接近95%转化率的测定时间计为穿透时间。
7结果计算 7.1硫氧化碳（或二硫化碳）转化率
硫氧化碳（或二硫化碳）转化率E，按公式（1）计算：
E×100%
... (1)
y1
式中： y1———反应器进口硫氧化碳（或二硫化碳）的体积分数，以106表示； y 2 反应器出口硫氧化碳（或二硫化碳）的体积分数，以10“表示。
3
(17) HG/T5036—2016
取3次连续测定结果的算术平均值作为测定结果，3次连续测定结果的极差值应不大于2.0%。 7. 2 2活性
活性以催化剂试料所吸硫氧化碳（或二硫化碳）的质量与吸硫前质量之比S计，按公式（2）计算：
S=(y1y2)SVi
ad X109 X100%
..... (2)
式中： yI- 反应器进口硫氧化碳（或二硫化碳）的体积分数，以10 06表示； y2- 反应器出口硫氧化碳（或二硫化碳）的体积分数，以10表示； SV- -空速的数值，单位为每小时（h1）；
穿透时间的数值，单位为小时（h）；
t-
d 催化剂堆积密度的数值，单位为克每毫升（g/mL）；
换算系数的数值（22.4/m(s或22.4/mcs.），单位为毫升每克（ml./g）。
a
(18)
4 HG/T5036—2016
附录A （规范性附录）
催化剂堆积密度的测定
A.1 试样的堆积
将适量的试样（见5.2）分成若干份，依次加人250mL量简内，每加一次均需将量筒上下振动若干次，直至试样在量筒内的位置不变为振实，反复操作，直至振实的试样量为100mL。
A.2 试样的称量
称量振实的100mlL试样（见A.1）的质量，精确至0.1g。
A.3堆积密度的计算
催化剂堆积密度β， 数值以g/mL表示，按公式（A.1）计算：
0M m2-m
(A. 1)
V
式中： m2 一250mL量筒和100mL试样的质量的数值.单位为克（g）； ml—250ml量筒的质量的数值，单位为克（g）； V一一试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。 计算结果保留3位有效数字。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对误差应不大于2.0%。
(19)
5 HG/T5036—2016
附录B （规范性附录）
转子流量计流量的校正
B.1校正装置
湿式气体流量计比对法流量校正装置示意图见图B.1。
4015
H3 82
中
2
0.5
4.5
1.5
说明：
原料气进气阀；
1 2 气量调节考克：
3 转子流量计； 4 水压差计； 5 温度计； 6 湿式气体流量计； 7 放空。
图B.1湿式气体流量计比对法流量校正装置示意图
首先调节好湿式气体流量计的水平，再开水位溢流孔的螺帽，向湿式气体流量计内加入蒸馏
水。当水由溢流孔漫出时，停止加水。待溢流孔不漫水时，拧紧溢流孔螺帽。
B. 2 校正步骤
打开进气阀，原料气经转子流量计进人湿式气体流量计，用考克调节气体流量的大小。记下湿式气体流量计的起始读数，同时启动秒表计时。当湿式气体流量计计量一定量气体体积时，按下秒表，记下时间和湿式气体流量计的终止读数，计算气体的体积流量。调节气体流量大小，重复测定，直至气体体积流量为Q时为止，确定转子流量计内浮子上端面的刻度位置。
B.3结果计算
原料气的体积流量Q，数值以毫升每分钟（mL/min）表示．按公式（B.1）计算：
SVVeat P,T
Q= 60pTa
(B. 1)
(20)
6 ICS 71. 100. 99 G 74 备案号：56397—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5036—2016
常温有机硫转化吸收催化剂
催化性能试验方法
Testmethod of catalyticperformance
for organic sulfur conversion absorption catalysts at room temperature
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5036—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化T催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：华烁科技股份有限公司、南化集团研究院。 本标准主要起草人：孟坚、张清建、魏华、王先厚、陈延浩
(13)
1 HG/T5036—2016
常温有机硫转化吸收催化剂催化性能试验方法
1范围
本标准规定了常温有机硫转化吸收催化剂的催化性能即活性试验方法本标准适用于脱除工业原料气中微量硫氧化碳和/或二硫化碳的常温转化吸收催化剂。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6003.1试验筛 技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 3化T产品采样总则
3 3原理
原料气中的硫氧化碳和/或二硫化碳与水在常温有机硫转化吸收催化剂作用下发生化学反应生成硫化氢和二氧化碳，硫化氢再与氧气反应生成单质硫和水。其化学反应方程式如下：
COS + H= CO+ H2S CS2+ 2H0) CO2+ 2H2S 2H,S+ 022S + 2H20
用气相色谱仪测定反应前后气体中硫氧化碳和/或二硫化碳的体积分数，计算出硫氧化碳和/或二硫化碳的转化率。当转化率等于95%时，计算出催化剂吸入的硫氧化碳和/或二硫化碳质量与吸硫前质量之比，以此表征催化剂的活性
4试验装置 4.1流程
常温有机硫转化吸收催化剂活性试验装置示意图见图1。
(15)
1 HG/T5036—2016
说明： 1 原料气钢瓶； 2 缓冲罐； 3 流计； 4 水汽饱和器； 5 反应器；
6. 7 恒温水浴。
图1 常温有机硫转化吸收催化剂活性试验装置示意图
4. 2 主要性能
常温有机硫转化吸收催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1。
表1常温有机硫转化吸收催化剂活性试验装置主要性能设计参数
项 日
性能参数 $30×2 0. 2 100
反应管规格（硬质玻璃管）/mm 最高使用压力/MPa 最高使用温度/℃ 平行性（极差值）/% 复现性（极差值）/%
M
5 5
4.3校验
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第 6章和第7章的规定。
5采样
5. 1 实验室样品
按GB/T6678的规定取得。 5. 2 2试样
取适量实验室样品，将长度处理成（3mm~4mm）×（3mm~5mm），用孔径为2.5mm和 3.2mm的试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。置于电热鼓风干燥箱中，在120℃土 5℃下干燥2h，于干燥器中冷至室温．按附录A的规定测定其堆积密度。
(16)
2 HG/T5036—2016
5.3试料
根据试样的堆积密度称量30mL对应质量的试样，精确至0.1g，待用。
6试验步骤
6.1警告
本标准所涉及的试验用原料气和尾气（含CO2、COS、CS2、O2等）对人体健康和安全具有中毒、 易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施。 6.2原料气
原料气（以体积分数计）由氧气（1%）、硫氧化碳（500×10‘1500×10“）或二硫化碳（500×10-6～1500×10-6），其余为氮气组成。 6.3试料的装填
将40ml.处理干净的粒度为3mm～5mm的惰性瓷球装人反应管内，敲实。在情性瓷球上加一层不锈钢丝网，将催化剂试料小心倒入反应管内，轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密。然后加上一层不锈钢丝网，不锈钢丝网上装人40mL粒度为3mm～5mm的情性瓷球，轻轻敲实。将反应器接入试验系统。 6.4系统试漏
打开氮气总阀，向系统内通人氮气，并稳定在0.2MPa。关闭系统进出口阀门。如在0.5h内压力下降小于0.05MPa，则视为系统密封。试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统降至常压。 6.5活性的测定
打开原料气阀门，控制并调节其系统压力为常压、活性测定温度为30℃土1℃、空速为 1000h1土10h1（气体相关流量的校正见附录B）、水汽饱和器温度控制在25℃土1℃，稳定1h 后，开始用气相色谱仪（FPD检测器）分析反应前后气体中硫氧化碳（或二硫化碳）的体积分数。 计算出硫氧化碳（或二硫化碳）的转化率。然后每隔0.5h测定一次。当转化率接近95%时，每 10min测定一次。当连续3次测定转化率大于或接近95%时，可以结束试验。以最接近95%转化率的测定时间计为穿透时间。
7结果计算 7.1硫氧化碳（或二硫化碳）转化率
硫氧化碳（或二硫化碳）转化率E，按公式（1）计算：
E×100%
... (1)
y1
式中： y1———反应器进口硫氧化碳（或二硫化碳）的体积分数，以106表示； y 2 反应器出口硫氧化碳（或二硫化碳）的体积分数，以10“表示。
3
(17) HG/T5036—2016
取3次连续测定结果的算术平均值作为测定结果，3次连续测定结果的极差值应不大于2.0%。 7. 2 2活性
活性以催化剂试料所吸硫氧化碳（或二硫化碳）的质量与吸硫前质量之比S计，按公式（2）计算：
S=(y1y2)SVi
ad X109 X100%
..... (2)
式中： yI- 反应器进口硫氧化碳（或二硫化碳）的体积分数，以10 06表示； y2- 反应器出口硫氧化碳（或二硫化碳）的体积分数，以10表示； SV- -空速的数值，单位为每小时（h1）；
穿透时间的数值，单位为小时（h）；
t-
d 催化剂堆积密度的数值，单位为克每毫升（g/mL）；
换算系数的数值（22.4/m(s或22.4/mcs.），单位为毫升每克（ml./g）。
a
(18)
4 HG/T5036—2016
附录A （规范性附录）
催化剂堆积密度的测定
A.1 试样的堆积
将适量的试样（见5.2）分成若干份，依次加人250mL量简内，每加一次均需将量筒上下振动若干次，直至试样在量筒内的位置不变为振实，反复操作，直至振实的试样量为100mL。
A.2 试样的称量
称量振实的100mlL试样（见A.1）的质量，精确至0.1g。
A.3堆积密度的计算
催化剂堆积密度β， 数值以g/mL表示，按公式（A.1）计算：
0M m2-m
(A. 1)
V
式中： m2 一250mL量筒和100mL试样的质量的数值.单位为克（g）； ml—250ml量筒的质量的数值，单位为克（g）； V一一试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。 计算结果保留3位有效数字。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对误差应不大于2.0%。
(19)
5 HG/T5036—2016
附录B （规范性附录）
转子流量计流量的校正
B.1校正装置
湿式气体流量计比对法流量校正装置示意图见图B.1。
4015
H3 82
中
2
0.5
4.5
1.5
说明：
原料气进气阀；
1 2 气量调节考克：
3 转子流量计； 4 水压差计； 5 温度计； 6 湿式气体流量计； 7 放空。
图B.1湿式气体流量计比对法流量校正装置示意图
首先调节好湿式气体流量计的水平，再开水位溢流孔的螺帽，向湿式气体流量计内加入蒸馏
水。当水由溢流孔漫出时，停止加水。待溢流孔不漫水时，拧紧溢流孔螺帽。
B. 2 校正步骤
打开进气阀，原料气经转子流量计进人湿式气体流量计，用考克调节气体流量的大小。记下湿式气体流量计的起始读数，同时启动秒表计时。当湿式气体流量计计量一定量气体体积时，按下秒表，记下时间和湿式气体流量计的终止读数，计算气体的体积流量。调节气体流量大小，重复测定，直至气体体积流量为Q时为止，确定转子流量计内浮子上端面的刻度位置。
B.3结果计算
原料气的体积流量Q，数值以毫升每分钟（mL/min）表示．按公式（B.1）计算：
SVVeat P,T
Q= 60pTa
(B. 1)
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