ICS 25.220.40 A29 备案号：44588—2014
中华人民共和国机械行业标准
JB/T116162013
电镀锌三价铬钝化
Galvanized trivalent chromium passivation
2013-12-31发布
2014-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T11616—2013
目 次
前言范围
1
2 规范性引用文件术语和定义 4电镀锌三价铬钝化工作液及钝化层技术要求. 4.．三价铬钝化工作液技术要求.. 4.2电镀锌三价铬钝化层技术要求... 5试验方法 5.1钝化工作液性能试验方法， 5.2钝化层试验方法. 附录A（规范性附录）三价铬钝化液Cr（III）含量分析方法 A.1Cr（II）含量一化学滴定法测定 A.2Cr（III）含量一紫外分光光谱法测量. 附录B（资料性附录）三价铬钝化液及钝化层中六价定性检验：二苯碳酰二肼显色法. B.1 试验试剂 B.2试验过程表1三价钝化工作液技术要求. 表2三价铬钝化层的耐蚀性（氰化镀锌）表3三价铬钝化层的耐蚀性（锌酸盐镀锌）表4 三价铬钝化层的耐蚀性（酸性镀锌）
心 JB/T11616—2013
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会（SAC/TC57）归口。 本标准起草单位：广州晋惠化工科技有限公司、武汉材料保护研究所、广东省英德市生泰化工实业
有限公司、武汉材保电镀技术生产力促进中心、武汉科朋科技有限公司。
本标准主要起草人：陈少慧、毛祖国、贾建新、丁运虎、肖伟平、王丹、邱日安、王嘉辉、杨志强。 本标准为首次发布。
ⅡI JB/T11616-2013
电镀锌三价铬钝化
1范围
本标准规定了用于防护装饰性电镀锌三价铬钝化工作液和三价铬钝化层技术要求及试验方法。还规定了三价铬钝化工作液中三价铬和六价铬的检测方法及三价铬钝化层中六价铬的验证方法。
本标准适用于防护装饰性电镀锌三价铬钝化工作液和三价铬钝化层。 本标准不适用电镀锌三价铬钝化仅提供特殊颜色或改善油漆附着强度的表面精饰。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3138 3金属镀覆和化学处理与有关过程术语 GB/T6461 金属基体上的金属和其他无机覆盖层腐蚀实验后试样和试件的评级 GB/T7466 水质总铬的测定 GB/T9791一2003锌、镉、铝-锌合金和锌-铝合金的铬酸盐转化膜试验方法 GB/T9792 金属材料上的转化膜单位面积膜质量的测量重量法 GB/T9799 金属及其他无机覆盖层钢铁上经过处理的锌电镀层 GB/T10125 人造气氛腐蚀试验盐雾试验 GB/T12334 金属和其他非有机覆盖层关于厚度测量的定义和一般规则
3术语和定义
GB/T3138、GB/T12334界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
三价铬钝化trivalent chromiumpassivation 以三价铬化合物为主盐在金属镀层表面形成转化膜的过程。
3.2
六价铬钝化hexavalent chromiumpassivation 以铬酸及其盐为主在金属镀层表面形成转化膜的过程。
3.3
封闭close 为了提高钝化层耐蚀性改善外观，在钝化层表面覆盖一层表面膜的过程。
4电镀锌三价铬钝化工作液及钝化层技术要求
4.1三价铬钝化工作液技术要求 4.1.1外观及水溶性
按照5.1.1要求试验后，电镀锌三价铬钝化溶液应为透明的溶液，溶液应均匀，无固体悬浮物、沉
1 JB/T11616—2013
淀物或分层现象。 4.1.2三价铬钝化工作液技术要求
三价铬钝化工作液应符合表1的技术要求。
表1三价铬钝化工作液技术要求
技术要求
项 日 Cr（III）含量 Cr（VI）含量 Zn2*容忍量 Fe*容忍量
试验方法
≥1.0 g/L 未检出Cr（VI）
见5.1.2 见5.1.3 见5.1.4 见5.1.5
≥8.0 g/L ≥100 mg/L
4.2电镀锌三价铬钝化层技术要求 4.2.1颜色与外观
三价铬钝化层有白、蓝白、彩虹和黑色，其颜色与三价铬钝化溶液和钝化工艺条件有关。外观取决于基材的表面状态、镀锌光亮度、所用镀锌溶液种类。钝化层主要表面上不应有明显肉眼可见的钝化层缺陷，如起雾、花斑、水印、脱膜或局部无钝化层，但是因基体金属缺陷引起的不可避免的钝化层缺陷除外。工件上接痕是无法避免的，其部位应由供需双方商定。钝化后工件应清洁，无损伤。
必要时，应由需方提供或确认能表明钝化层外观要求的比对样品。 4.2.2结合强度
按照5.2.2的要求试验后，如果在白纸上没有肉眼可见的非常轻微的沾染物和不存在因钝化层脱落而露出基体金属表面迹象，则应判断钝化层具有满意的结合强度。 4.2.3耐蚀性
镀锌层分级号见GB/T9799，三价铬钝化层耐蚀性按照本标准5.2.4的要求试验，试验达到表2（氰化镀锌）、表3（锌酸盐镀锌）、表4（酸性镀锌）中规定的时问后，按照GB/T6461的规定进行评级，达到需方要求。轻微变色不应成为拒收的理由。 4.2.4CrVI）含量
钝化工件按附录B规定的方法检测无Cr（VI）。 注：三价铬钝化层在储存过程中存在产生六价铬的可能性。
表2三价铬钝化层的耐蚀性（氰化镀锌）
中性盐雾试验时间h
三价铬钝化类型
滚镀
挂镀
非封闭 48 72
封闭 24 72 96 24
非封闭
封闭 48 96 120 48
白色蓝白彩虹黑色
72 96
2 JB/T11616—2013
表3三价铬钝化层的耐蚀性（锌酸盐镀锌）
中性盐雾试验时间h
滚镀
挂镀
三价铬钝化类型
非封闭
封闭 24 72 96 48
封闭 48 120 168 72
非封闭
白色蓝白彩虹黑色
48 72
72 96
表4 三价铬钝化层的耐蚀性（酸性镀锌）
中性盐雾试验时间h
滚镀
三价铬钝化类型
挂镀
非封闭
封闭 24 48 72 24
非封闭
封闭 48 72 96 48
白色蓝白彩虹黑色
24 48
48 72
5试验方法
5.1 钝化工作液性能试验方法 5.1.1外观
工作温度下，将20mL三价铬钝化工作液注入25mL比色管中。在自然光下正常视力目测观察。 5.1.2Cr（Ⅲ）含量
按附录A规定的方法之一检测。 5.1.3CrCVI）含量
按附录B规定的方法检测。 5.1.4Zn2容忍量
取新配制的钝化工作液1000mL，加入Zn2+8g（相当含量）（如加入硝酸锌Zn（NO3）2·6H2O， 36g）时，考察钝化层，钝化层仍可满足4.2的要求。 5.1.5Fe2+容忍量
取新配制的钝化工作液1000mL，加入Fe2+0.1g（相当含量）（如加入硝酸亚铁Fe（NO3）2-6H2O， 0.5g）时，考察钝化层，钝化层仍可满足4.2的要求。 5.2钝化层试验方法 5.2.1试验时间
三价铬钝化层所有试验都应在钝化处理后的24h～240h内进行。必要时由供需双方商定。 JB/T11616—2013
5.2.2 外观
在自然光下正常视力观察。 5.2.3 结合强度
按照GB/T9791-2003中5.9的要求试验。 5.2.4 耐蚀性
按照GB/T10125的规定进行试验，按照GB/T6461的规定进行评级 5.2.5 5Cr（VI）含量
按附录B规定的方法检测。
4 JB/T11616-—2013
附录A （规范性附录）
三价铬钝化液Cr（IⅡI）含量分析方法
A.1Cr（II）含量一化学滴定法测定
A.1.1试验材料
试验材料规定如下： a）过氧化钠（NazO2）
分析纯。 b）10%碘化钾（KI）溶液
称取10g碘化钾（分析纯），置于100mL烧杯中，加入去离子水约50mL，完全溶解均匀，置于100mL容量瓶中，补充去离子水至100mL刻度。
c）1：1硫酸溶液
取50mL去离子水，置于100mL烧杯中，缓慢加入硫酸（HzSO4，98%）50mL，置于100mL 容量瓶中，补充去离子水至100mL刻度。
d）0.1M硫代硫酸钠标准溶液
在1000mL容量瓶中加入300mL去离子水，称取分析纯硫代硫酸钠（Naz2S203·5H20）25g，溶于去离子水中，加入（分析纯）碳酸钠0.1g，用去离子水稀释至1000mL，标定。 e）1%淀粉指示剂称取可溶性淀粉1g，以少量水调成浆，倾于100mL沸水中，搅匀，煮沸，冷却，加入氯仿（CHCls）数滴。
A.1.2滴定程序
用移液管准确吸取三价铬钝化液5mL置于250mL锥形瓶中，加去离子水100mL：再加入过氧化
钠（Na2O2）2g（当镀液工作时间较长时可适当多加），煮沸20min30min，此过程应防止溶液暴沸。 取下锥形瓶，冷却至室温，加去离子水至70mL，加入10%KI5mL，1：1硫酸10mL，以0.1M硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液滴定至溶液由棕黄色变为浅黄色，加入1%淀粉指示剂1mL，此时溶液为蓝黑色，继续滴定至溶液为透明淡蓝色为终点，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液体积Vas20：（mL)。 A.1.3Cr（Ⅱ）含量计算公式
Cr（I）含量按式（A.1）计算：
CNa25203 VNa2520, - 52
Ccr() =
(A.1)
3 - n
式中： Ccr() Cr（I）的含量，单位为克每升（g/L）；
CNa2S20, 硫代硫酸钠标准溶液，浓度为0.1M； VNa2S203 消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积；
n—取镀液的毫升数。
5