ICS 71.040.40 G 04
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T365332018
硅酸盐中微颗粒铁的化学态测定
俄歇电子能谱法
Determination of the chemical state of micro-iron in silicate-
Auger electron spectroscopy
2018-07-13发布
2019-06-01实施
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T36533—2018
目 次
前言范围
规范性引用文件 3 术语和定义 4 方法原理
2
样品制备 5.1 样品荷电效应控制 5.2 样品超薄切片 5.3 样品安装 6分析步骤 6.1 能量标校正 6.2 采集标准图谱 7分析结果的表述 7.1 全谱 7.2 窄谱 7.3 铁元素化学态的识别 7.4含量计算 7.5报告测量结果附录A（资料性附录）硅酸盐中单质纳米铁化学态的判定附录B（资料性附录）硅酸盐中铁的不同化学态判定参考文献
5
1c GB/T 36533—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由全国微束标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本标准负责起草单位：清华大学、中国科学院地球化学研究所。 本标准主要起草人：姚文清、吴焱学、杨立平、李雄耀、徐同广、李展平、王雅君、欧阳自远、朱永法，
一 GB/T36533—2018
硅酸盐中微颗粒铁的化学态测定
俄歇电子能谱法
1范围
本标准规定了硅酸盐中微颗粒铁的识别及其含量测量的俄歇电子能谱方法。 本标准适用于30nm以上微颗粒铁的测量。
规范性引用文件
1
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
?
GB/T22461—2008 表面化学分析词汇 GB/T26533—2011 俄歇电子能谱分析方法通则 GB/T29731—2013 表面化学分析高分辨俄歌电子能谱仪元素和化学态分析用能量标校准 GB/T30702—2014 表面化学分析 俄歇电子能谱和X射线光电子能谱实验测定的相对灵敏
度因子在均匀材料定量分析中的使用指南
GB/T30815—2014 表面化学分析 分析样品的制备和安装方法指南 GB/T32565—2016 表面化学分析 俄歇电子能谱（AES)数据记录与报告的规范要求 GB/T32998—2016 表面化学分析 俄歇电子能谱荷电控制与校正方法报告的规范要求
3术语和定义
GB/T22461一2008界定的术语和定义适用于本文件
4方法原理
俄歌电子能谱基本原理依据GB/T26533一2011中第4章的定义。
5样品制备
5.1 样品荷电效应控制
含有单质铁微细颗粒的硅酸盐样品制备，可采用超薄切片机或者聚焦离子减薄系统等仪器对样品切片得到微细颗粒的横截面，再进行俄歇电子能谱仪分析。安装样品时要尽量使样品与样品台有良好的电接触。按照GB/T32998一2016中A.3的要求对绝缘体硅酸盐微细颗粒进行荷电最小化控制，并依据GB/T32998一2016中式（A.1)计算荷电效应，表面势U。近似值见式（1）：
UpZJ(1)
.......(1)
式中： p - 样品的电阻率；
1 GB/T36533—2018
样品厚度；
2 Jp 人射（初始）电子流密度；
二次电子出射产额，即从样品中出射的电子（如：二次电子、俄歇电子、背散射电子）总数与给定能量和人射角下人射电子总数的比值。
0
根据表面势U。与其他影响因素的关系，可以用表1的方法控制表面荷电量
表1减少表面荷电量的方法及途径
途径加热样品减薄样品
减少表面荷电量的方法
减小电阻率p 减小厚度Z 减小人射电子电流Jp 增大二次电子出射产额
减小电子枪束流密度调整人射电子束流能量和角度
电子中和枪中和离子中和枪中和导体材料包绕
中和电荷转移荷电
5.2 样品超薄切片
将粉末状硅酸盐样品包埋于环氧树脂中，然后用超薄切片机切成薄片，刀具为钻石刀。或者用聚焦离子束系统对样品直接进行切片，样品的厚度以100nm左右最佳，
对于100nm厚度以下的绝缘体薄膜，如果基体材料能导电的话，其荷电效应几乎可以自身消除。 5.3样品安装
安装样品之前，所有工具都需用无水乙醇清洗，戴手套操作，按照GB/T30815一2014中第10章的要求进行操作。
剪下两条窄碳胶带平行粘贴于样品托上，宽度略小于铜网直径；将铜网粘贴于两条碳胶带中间，其中载有超薄切片的一面朝上（灯下反光可见干涉色），见图1。
图1 样品安装
2 GB/T36533—2018
6分析步骤
6.1 能量标校正
按照GB/T29731一2013中第6章的要求进行能量标校正。 6.2 采集标准图谱 6.2.1 确定分析区域 6.2.1.1 Z轴校正（Z-Align)
操作步骤如下： a) 按照仪器操作要求调节样品台，使样品台倾斜轴（Tilt)与水平方向夹角为30°； b) 选取最小光阑； c) 设定电子枪发射电压1kV，确认铜网上长条状超薄切片的分析位置，见图2。
超薄切片
-
a） 样品分散在超薄切片中
500 mm
单质纳米铁（npFe）和橄榄石（ol）混杂在一起
b)
图2 铜网上的超薄切片样品分析
d) 在确定的分析区域后，进行Z轴校正，见图3。
3 GB/T36533—2018
Kel豆/豆
n 勤
1010
olag
图3Z-Align校正
6.2.1.2 采集二次电子图像
调整电子枪发射电压至10kV.束流10nA。根据颗粒形态和大小可初步确认微颗粒铁化学态，单质纳米铁为圆球状，平均粒径为70nm1-5]，见图4a)；橄榄石粒径形态不规则，粒径100nm～2μm，见图4b)。
100nt
a）单质纳米铁颗粒npFe
500 nm
b) 橄榄石颗粒ol
图4样品二次电子图像 ICS 71.040.40 G 04
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T365332018
硅酸盐中微颗粒铁的化学态测定
俄歇电子能谱法
Determination of the chemical state of micro-iron in silicate-
Auger electron spectroscopy
2018-07-13发布
2019-06-01实施
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T36533—2018
目 次
前言范围
规范性引用文件 3 术语和定义 4 方法原理
2
样品制备 5.1 样品荷电效应控制 5.2 样品超薄切片 5.3 样品安装 6分析步骤 6.1 能量标校正 6.2 采集标准图谱 7分析结果的表述 7.1 全谱 7.2 窄谱 7.3 铁元素化学态的识别 7.4含量计算 7.5报告测量结果附录A（资料性附录）硅酸盐中单质纳米铁化学态的判定附录B（资料性附录）硅酸盐中铁的不同化学态判定参考文献
5
1c GB/T 36533—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由全国微束标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本标准负责起草单位：清华大学、中国科学院地球化学研究所。 本标准主要起草人：姚文清、吴焱学、杨立平、李雄耀、徐同广、李展平、王雅君、欧阳自远、朱永法，
一 GB/T36533—2018
硅酸盐中微颗粒铁的化学态测定
俄歇电子能谱法
1范围
本标准规定了硅酸盐中微颗粒铁的识别及其含量测量的俄歇电子能谱方法。 本标准适用于30nm以上微颗粒铁的测量。
规范性引用文件
1
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
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GB/T22461—2008 表面化学分析词汇 GB/T26533—2011 俄歇电子能谱分析方法通则 GB/T29731—2013 表面化学分析高分辨俄歌电子能谱仪元素和化学态分析用能量标校准 GB/T30702—2014 表面化学分析 俄歇电子能谱和X射线光电子能谱实验测定的相对灵敏
度因子在均匀材料定量分析中的使用指南
GB/T30815—2014 表面化学分析 分析样品的制备和安装方法指南 GB/T32565—2016 表面化学分析 俄歇电子能谱（AES)数据记录与报告的规范要求 GB/T32998—2016 表面化学分析 俄歇电子能谱荷电控制与校正方法报告的规范要求
3术语和定义
GB/T22461一2008界定的术语和定义适用于本文件
4方法原理
俄歌电子能谱基本原理依据GB/T26533一2011中第4章的定义。
5样品制备
5.1 样品荷电效应控制
含有单质铁微细颗粒的硅酸盐样品制备，可采用超薄切片机或者聚焦离子减薄系统等仪器对样品切片得到微细颗粒的横截面，再进行俄歇电子能谱仪分析。安装样品时要尽量使样品与样品台有良好的电接触。按照GB/T32998一2016中A.3的要求对绝缘体硅酸盐微细颗粒进行荷电最小化控制，并依据GB/T32998一2016中式（A.1)计算荷电效应，表面势U。近似值见式（1）：
UpZJ(1)
.......(1)
式中： p - 样品的电阻率；
1 GB/T36533—2018
样品厚度；
2 Jp 人射（初始）电子流密度；
二次电子出射产额，即从样品中出射的电子（如：二次电子、俄歇电子、背散射电子）总数与给定能量和人射角下人射电子总数的比值。
0
根据表面势U。与其他影响因素的关系，可以用表1的方法控制表面荷电量
表1减少表面荷电量的方法及途径
途径加热样品减薄样品
减少表面荷电量的方法
减小电阻率p 减小厚度Z 减小人射电子电流Jp 增大二次电子出射产额
减小电子枪束流密度调整人射电子束流能量和角度
电子中和枪中和离子中和枪中和导体材料包绕
中和电荷转移荷电
5.2 样品超薄切片
将粉末状硅酸盐样品包埋于环氧树脂中，然后用超薄切片机切成薄片，刀具为钻石刀。或者用聚焦离子束系统对样品直接进行切片，样品的厚度以100nm左右最佳，
对于100nm厚度以下的绝缘体薄膜，如果基体材料能导电的话，其荷电效应几乎可以自身消除。 5.3样品安装
安装样品之前，所有工具都需用无水乙醇清洗，戴手套操作，按照GB/T30815一2014中第10章的要求进行操作。
剪下两条窄碳胶带平行粘贴于样品托上，宽度略小于铜网直径；将铜网粘贴于两条碳胶带中间，其中载有超薄切片的一面朝上（灯下反光可见干涉色），见图1。
图1 样品安装
2 GB/T36533—2018
6分析步骤
6.1 能量标校正
按照GB/T29731一2013中第6章的要求进行能量标校正。 6.2 采集标准图谱 6.2.1 确定分析区域 6.2.1.1 Z轴校正（Z-Align)
操作步骤如下： a) 按照仪器操作要求调节样品台，使样品台倾斜轴（Tilt)与水平方向夹角为30°； b) 选取最小光阑； c) 设定电子枪发射电压1kV，确认铜网上长条状超薄切片的分析位置，见图2。
超薄切片
-
a） 样品分散在超薄切片中
500 mm
单质纳米铁（npFe）和橄榄石（ol）混杂在一起
b)
图2 铜网上的超薄切片样品分析
d) 在确定的分析区域后，进行Z轴校正，见图3。
3 GB/T36533—2018
Kel豆/豆
n 勤
1010
olag
图3Z-Align校正
6.2.1.2 采集二次电子图像
调整电子枪发射电压至10kV.束流10nA。根据颗粒形态和大小可初步确认微颗粒铁化学态，单质纳米铁为圆球状，平均粒径为70nm1-5]，见图4a)；橄榄石粒径形态不规则，粒径100nm～2μm，见图4b)。
100nt
a）单质纳米铁颗粒npFe
500 nm
b) 橄榄石颗粒ol
图4样品二次电子图像