ICS 71.060.20 G 13
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T30451—2013
有序介孔二氧化硅
Ordered mesoporous silica
2014-10-01实施
2013-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 304512013
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279）和全国化学标准化技术委员会
(SAC/TC63)共同提出并归口。
本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：闫妍、杨海峰、戴石锋、席广成、张庆、李俊芳、卢晓静。
- GB/T 30451—2013
有序介孔二氧化硅
1范围
本标准规定了有序介孔二氧化硅粉体材料的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志和标签、包装、运输和贮存等。
本标准适用于具有二维六方结构的介孔二氧化硅粉体材料。 分子式：SiO2。 相对分子质量：60.09（按2001年国际相对原子质量）。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T5195.8萤石二氧化硅含量的测定 GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19587气体吸附BET法测定固态物质比表面积 GB/T19591一2004纳米二氧化钛 GB/T19077.1粒度分析激光衍射法第1部分：通则 GB/T23841无机化工产品中镉含量测定的通用方法原子吸收分光光度法 GB25576食品安全国家标准食品添加剂二氧化硅 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶
液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。 有序介孔材料orderedmesoporousmaterial
有序介孔材料是指以表面活性剂形成的超分子结构为模板，利用溶胶-凝胶过程，通过界面间的定向作用，组装成孔径在2nm～50nm之间、孔径分布窄且有规则孔道结构的多孔材料。
4分类及代号
根据产品使用不同的结构导向剂制得不同的有序介孔二氧化硅，其分类与命名缩写如表1所示。
1 GB/T30451—2013
冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 6.2一般规定
在没有注明其他要求时，本文件所用试剂和水分别为分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定进行。 6.3比表面积、介孔体积、介孔孔径的测定
称取适量试样，精确至0.001g，按GB/T19587规定的方法进行测定。样品的比表面积（SBET）采用Barrett-Emmet-Teller(BET)方法，根据相对压力在0.04～0.2范围内吸附数据进行计算；孔容（V.）和孔径（D）由等温线吸附分支采用Barrett-Joyner-Halanda（BJH）模型计算，其中孔容用相对压力 p/p。=0.995处的吸附量计算。 6.4介观结构的测定 6.4.1仪器
X射线衍射仪：综合稳定度优于1%，测角仪精度优于0.001° 6.4.2分析步骤
将样品按X射线衍射仪要求制样后进行衍射测定，调节衍射仪增益使被测晶面衍射峰高度在记录
范围内得到最大值，角度范围从0.5°～8°；谱图应出现至少3个清晰可辨的衍射峰，相应d值之比应为 1：1//3：1/2，分别对应六方相介孔结构（100）、（110）、（200)晶面的特征衍射峰。 6.5 二氧化硅含量测定
二氧化硅含量按GB/T5195.8规定测定。 6.6铅含量的测定
按GB25576相应方法测定。 6.7砷含量的测定
按GB25576相应方法测定。 6.8镉含量的测定
称量0.2g～1g（精确到1mg），加人15mL王水，200℃C消解至5mL左右，定容到150mL，含量按GB/T23841规定测定。 6.9粒度分布
按GB/T19077.1的规定测定。 6.10 水分测定
按GB/T19591的规定测定。 6.11白度的测定
按GB/T19591--2004中5.14的规定进行测定。
3 GB/T30451—2013
6.12堆密度的测定
按GB/T19591-—2004中5.15的规定进行测定。
7检验规则
本标准采用型式检验和出厂检验。
7.1 型式检验
本文件中规定的所有指标项目均需进行型式检验。在正常情况下，每6个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，应进行型式检验：
a)1 更新关键生产工艺； b) 主要原料有变化； c) 停产又恢复生产； d) 与上次型式检验有较大差距； e）合同规定。
7.2出厂检验 7.2.1本文件中规定的二氧化硅质量分数、比表面积、孔容、孔径、介观结构为出厂检验项目，应逐批检验。 7.2.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的同一级别的有序介孔二氧化硅为一批。每批产品不超过1t。 7.2.3按GB/T66782003中7.6规定确定采样单元数。采样时，将采样器自袋的中心垂直插人至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于50g。将样品分装于两个清洁、干燥的具塞瓶或塑料袋中，密封。注明生产名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。 7.2.4有序介孔二氧化硅应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。 7.2.5如检验项目的检验结果有不符合本标准技术要求的，应重新自两倍量的包装中采样，对全部检测项目进行复验。如复验结果中有任何一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。 7.2.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
8标志和标签
8.1有序介孔二氧化硅包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、 类别、净含量、批号或生产日期及本标准编号，以及GB/T191-2008规定的“怕雨”标志。 8.2每批出厂的有序介孔二氧化硅都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、 商标、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
9包装、运输和贮存
9.1经检验合格的二氧化硅产品应装人密封的具塞瓶或塑料袋内，外包装可采用多种包装形式：纸桶、 塑料桶、塑料编织袋或纸塑复合袋，或与用户协商包装方式及规格。
4 GB/T 30451—2013
9.2有序介孔二氧化硅在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。运输工具应清洁、干燥，尽量采用集装箱、网或集装托盘装卸和运输。不得与碱类及酸类混运。 9.3有序介孔二氧化硅应贮存于阴凉干燥处，防止雨淋、受潮，防止日晒、受热，不得与碱类及酸类物品混贮。 GB/T 30451-2013
附录A （资料性附录）
具有P6mm结构的有序介孔二氧化硅的XRD图
具有P6mm结构的有序介孔二氧化硅的XRD图见图A.1和图A.2。
MCM-41
1.01.52.0 2.53.0 3.5 4.04.5 5.0
20角/(°)
图A.1 有序介孔二氧化硅产品X-射线衍射图谱（MCM-41)
SBA-15
1. 0
1. 5
2. 0 28角/（°）
2. 5
3. 0
图A.2 有序介孔二氧化硅产品X-射线衍射图谱（SBA-15)
6 ICS 71.060.20 G 13
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T30451—2013
有序介孔二氧化硅
Ordered mesoporous silica
2014-10-01实施
2013-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 304512013
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279）和全国化学标准化技术委员会
(SAC/TC63)共同提出并归口。
本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：闫妍、杨海峰、戴石锋、席广成、张庆、李俊芳、卢晓静。
- GB/T 30451—2013
有序介孔二氧化硅
1范围
本标准规定了有序介孔二氧化硅粉体材料的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志和标签、包装、运输和贮存等。
本标准适用于具有二维六方结构的介孔二氧化硅粉体材料。 分子式：SiO2。 相对分子质量：60.09（按2001年国际相对原子质量）。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T5195.8萤石二氧化硅含量的测定 GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19587气体吸附BET法测定固态物质比表面积 GB/T19591一2004纳米二氧化钛 GB/T19077.1粒度分析激光衍射法第1部分：通则 GB/T23841无机化工产品中镉含量测定的通用方法原子吸收分光光度法 GB25576食品安全国家标准食品添加剂二氧化硅 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶
液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。 有序介孔材料orderedmesoporousmaterial
有序介孔材料是指以表面活性剂形成的超分子结构为模板，利用溶胶-凝胶过程，通过界面间的定向作用，组装成孔径在2nm～50nm之间、孔径分布窄且有规则孔道结构的多孔材料。
4分类及代号
根据产品使用不同的结构导向剂制得不同的有序介孔二氧化硅，其分类与命名缩写如表1所示。
1 GB/T30451—2013
冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 6.2一般规定
在没有注明其他要求时，本文件所用试剂和水分别为分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定进行。 6.3比表面积、介孔体积、介孔孔径的测定
称取适量试样，精确至0.001g，按GB/T19587规定的方法进行测定。样品的比表面积（SBET）采用Barrett-Emmet-Teller(BET)方法，根据相对压力在0.04～0.2范围内吸附数据进行计算；孔容（V.）和孔径（D）由等温线吸附分支采用Barrett-Joyner-Halanda（BJH）模型计算，其中孔容用相对压力 p/p。=0.995处的吸附量计算。 6.4介观结构的测定 6.4.1仪器
X射线衍射仪：综合稳定度优于1%，测角仪精度优于0.001° 6.4.2分析步骤
将样品按X射线衍射仪要求制样后进行衍射测定，调节衍射仪增益使被测晶面衍射峰高度在记录
范围内得到最大值，角度范围从0.5°～8°；谱图应出现至少3个清晰可辨的衍射峰，相应d值之比应为 1：1//3：1/2，分别对应六方相介孔结构（100）、（110）、（200)晶面的特征衍射峰。 6.5 二氧化硅含量测定
二氧化硅含量按GB/T5195.8规定测定。 6.6铅含量的测定
按GB25576相应方法测定。 6.7砷含量的测定
按GB25576相应方法测定。 6.8镉含量的测定
称量0.2g～1g（精确到1mg），加人15mL王水，200℃C消解至5mL左右，定容到150mL，含量按GB/T23841规定测定。 6.9粒度分布
按GB/T19077.1的规定测定。 6.10 水分测定
按GB/T19591的规定测定。 6.11白度的测定
按GB/T19591--2004中5.14的规定进行测定。
3 GB/T30451—2013
6.12堆密度的测定
按GB/T19591-—2004中5.15的规定进行测定。
7检验规则
本标准采用型式检验和出厂检验。
7.1 型式检验
本文件中规定的所有指标项目均需进行型式检验。在正常情况下，每6个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，应进行型式检验：
a)1 更新关键生产工艺； b) 主要原料有变化； c) 停产又恢复生产； d) 与上次型式检验有较大差距； e）合同规定。
7.2出厂检验 7.2.1本文件中规定的二氧化硅质量分数、比表面积、孔容、孔径、介观结构为出厂检验项目，应逐批检验。 7.2.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的同一级别的有序介孔二氧化硅为一批。每批产品不超过1t。 7.2.3按GB/T66782003中7.6规定确定采样单元数。采样时，将采样器自袋的中心垂直插人至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于50g。将样品分装于两个清洁、干燥的具塞瓶或塑料袋中，密封。注明生产名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。 7.2.4有序介孔二氧化硅应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。 7.2.5如检验项目的检验结果有不符合本标准技术要求的，应重新自两倍量的包装中采样，对全部检测项目进行复验。如复验结果中有任何一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。 7.2.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
8标志和标签
8.1有序介孔二氧化硅包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、 类别、净含量、批号或生产日期及本标准编号，以及GB/T191-2008规定的“怕雨”标志。 8.2每批出厂的有序介孔二氧化硅都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、 商标、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
9包装、运输和贮存
9.1经检验合格的二氧化硅产品应装人密封的具塞瓶或塑料袋内，外包装可采用多种包装形式：纸桶、 塑料桶、塑料编织袋或纸塑复合袋，或与用户协商包装方式及规格。
4 GB/T 30451—2013
9.2有序介孔二氧化硅在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。运输工具应清洁、干燥，尽量采用集装箱、网或集装托盘装卸和运输。不得与碱类及酸类混运。 9.3有序介孔二氧化硅应贮存于阴凉干燥处，防止雨淋、受潮，防止日晒、受热，不得与碱类及酸类物品混贮。 GB/T 30451-2013
附录A （资料性附录）
具有P6mm结构的有序介孔二氧化硅的XRD图
具有P6mm结构的有序介孔二氧化硅的XRD图见图A.1和图A.2。
MCM-41
1.01.52.0 2.53.0 3.5 4.04.5 5.0
20角/(°)
图A.1 有序介孔二氧化硅产品X-射线衍射图谱（MCM-41)
SBA-15
1. 0
1. 5
2. 0 28角/（°）
2. 5
3. 0
图A.2 有序介孔二氧化硅产品X-射线衍射图谱（SBA-15)
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