ICS 71.080.15 G17 备案号：55640-2016
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T18052016
工业用碳十粗芳烃中烃类组分的测定
气相色谱法
Crude Cio aromatics for industrial use- Determination of hydrocarbon components-
Gas chromatographic method
2017-01-01实施
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 SH/T1805—2016
前言
本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本标准由中国石化扬子石油化工有限公司起草。 本标准主要起草人：史春保、邵强、丁大喜。 本标准为首次发布。 SH/T1805—2016
工业用碳十粗芳烃中烃类组分的测定 气相色谱法
警告：本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。
1 范围
福
本标准规定了气相色谱法测定工业用碳十粗芳烃中总芳烃、非芳烃、三甲苯、四甲苯、萘、α-甲基萘、β-甲基萘等组分含量的方法
本标准适用于工业用碳十粗芳烃中含量不低于0.01%（质量分数）的非芳烃、三甲苯、四甲苯萘、α-甲基萘、β-甲基萘等组分的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法提要
在规定的试验条件下，将适量试样注入配置氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪，各组分在色谱柱上被有效分离，测量其峰面积，以面积归一化法计算各组分的含量。
4试剂与材料
4.1载气
氨气或氮气：纯度不低于99.99%（体积分数） 4.2燃烧气
氢气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 4.3辅助气
氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 注意：上述气体为带高压压缩气体或带压力的极易燃气体，应注意安全使用。
4.4助燃气
空气：无油，经充分干燥和净化 SH/T1805—2016
4.5标准试剂
纯度应不低于99.0%（质量 4.5.1邻二甲苯。 4.5.2 1.2.3-三甲苯 4.5.3 1.2.4-三日 4.5.4 1.3.5- 4.5.5 1,2,3 4.5.6 1.2 ,5-四甲基苯
H
PRESS
4.5-四甲基苯。
4.5.7 4.5.8 4.5.9 4.5.10 3基系
大多为易燃或有毒的液体，使用时应注意安全
注意
5 仪器和设备
T
气相色请 仪数) 杂质组 产生的峰高应 于噪声的两倍。仪器的动态线性范围应满足定量要求。 5.2 增在
5. 1
流/不分流进样 羊口、 氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪。仪器对0.01%（质量分
标准 荐的色谱柱和典型操作条件见表 典型色谱图见图1。能达到同等分离效果的其他色谱
1
E
下可使用。
柱和
表1 推荐的色谱柱及典型操作条件
色谱柱柱管材厂固定相柱长/㎡ 柱内径/
细管柱融石英醇（交联） 60 0.32 0.25 或H
K
a 膜厚度
裁气
载气流
NIHE
初始温度/℃
60 5 8 100 0 2 120
/min (Cmin)
柱温
阶
一阶终温保特时间 . 二阶升温速率℃/m
二阶终温/℃
2 SH/T1805—2016
表1 推荐的色谱柱及典型操作条件（续）
二阶终温保持时间min 三阶升温速电m用
0
柱温
210 40 270
持时间/min
康
RES 分流比
测器温度/℃
羊量/
0.5 00:1
注： 样品中 重组分， 分析者应确保所采用色谱条件能够使重组分全部流出
NHOR
3116
W
10
40
35
苯：5- 一邻甲 乙苯：6-1,2， 三甲基苯
邻二甲苯； 对甲乙苯 同甲乙苯
4-1.3
基-5-乙基苯：9- 2,3-3 甲基苯：10 +1,4-二甲基-2 乙基苯；
3-正丙基苯：甲基-4-Z 基茶：日基苯：16 2.3.5- 基苯
本：13 节：14- 2-二甲基-3- 基苯；满： —1,2,3,4- 四甲基苯：19 4-甲基萨满；
2-二 基-4-
5-其
5
21一茶； B-甲基 23 甲基茶： 24—乙基萘异构体： 5—二甲基异构体
典型色谱图
图
5.3进样
NHO
微量注射器或自动达样器 5.4记录装置
积分仪或色谱工
6采样
按GB/T3723和GB/T6680规定的安全与技术要求采样 SH/T1805—2016
7分析步骤
7.1设定操作条件
根据仪器的操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。调节仪器至表1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。 7.2组分的定性
在相同条件下分析试样及标准试剂（4.5），根据各组分色谱保留时间进行定性，或采用气相色谱质谱联用仪定性。 7.3试样的测定
在相同色谱条件下，将0.5μL碳十粗芳烃试样注人色谱仪，测量碳十粗芳烃各组分的色谱峰面积。典型色谱图如图1。
8分析结果的表述
8.1 计算
工业用碳十粗芳烃中各组分含量w，以%（质量分数）计，按式（1）计算：
A,
ZA, ×100
(1)
10,
式中：
A.- 工业用碳十粗芳烃中组分i的峰面积 8.2组分的报告
非芳烃含量：邻二甲苯之前流出的未被识别峰为非芳烃。 三甲苯含量：1,2,3-三甲基苯+1,2,4-三甲基苯+1,3,5-三甲基苯。 四甲苯含量：1,2,4,5-四甲苯+123,5-四甲苯+1,2,3,4-四甲苯。 甲基萘含量：α-甲基萘+β-甲基萘总芳烃：100－非芳烃含量。
8.3结果的表示
对于任一试样，以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果，按GB/T8170规定进行数据修约。碳十粗芳烃各组分含量精确至0.01%（质量分数）。
9重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2所列重复性限（r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提。 SH/T1805—2016
表2重复性限 (r) 含量/%（质量分数）
重复性限(r) 平均值的10% 平均值的5% 0.2%（质量分数）
组 分
10,≤1.00 w,>1. 00
杂质总芳烃
注：重复性限（r）仅适用于非芳烃、总芳烃、三甲苯、四甲苯、萘、α-甲基萘、β-甲基萘。
10 报告
报告应包括下列内容： a）有关样品的全部资料， 例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等 b）本标准的编号； c）分析结果； d）测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明； e）分析人员的姓名及分析日期等。