ICS 71.080.70 G 17
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T35506—2017
三氟乙酸乙酯（ETFA）
Ethyltrifluoroacetate(ETFA)
2018-07-01实施
2017-12-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 35506—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：浙江省化工研究院有限公司、中化蓝天氟材料有限公司、中国石油化工股份有限
公司北京化工研究院，
本标准主要起草人：史婉君、方路、吴华明、方小青、赵燕芳、黄煜、孙小波、刘宏健、谭头云
一 GB/T35506—2017
三氟乙酸乙酯（ETFA）
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
本标准规定了三氟乙酸乙酯（简称为ETFA)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以羧酸或酰氯为原料，与醇酯化反应后精制而得的三氟乙酸乙酯（ETFA）。 分子式：CHFsO 结构式：CF:COOCH,CHs 相对分子质量：142.08（按2016年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一一铂-钴色号） GB/T 6324.2 有机化工产品试验方法第2部分：挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定 GB/T6324.8有机化工产品试验方法第8部分：液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 6944 危险货物分类和品名编号 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB 30000.7 化学品分类和标签规范 范第7部分：易燃液体
3要求
3.1 外观：透明液体、无可见杂质。 3.2 2三氟乙酸乙酯（ETFA）指标应符合表1的规定。
1 GB/T35506—2017
表1 技术要求
指标
项目
优等品 ≥99.8 ≤0.05 ≤0.5 ≤0.005 ≤15 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.1 ≤0.001
合格品 ≥99.5 ≤0.10 ≤1.0 ≤0.010 ≤20 ≤0.005 ≤0.005 ≤0.2 ≤0.002
三氟乙酸乙酯，w/% 水分，w/% 酸度（以CFCOOH计），w/% 蒸发残渣，w/% 色度，Hazen单位（铂-钴色号）游离氟（以HF计）：w/% 游离氯（以HCI计），w/% 乙醇,w/% 一氯二氟乙酸乙酯，w/%
-
4 试验方法
4.1 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
4.2 外观的测定
量取50mL试样置于100mL干燥的具塞比色管内，日光灯或自然光下横向透视观察，
4.3 三氟乙酸乙酯、乙醇和一氯二氟乙酸乙酯含量的测定 4.3.1 方法提要
用气相色谱法，在选定的色谱条件下，试样经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离子化检测器检测，校正面积归一化法定量。 4.3.2 试剂 4.3.2.1 氮气：体积分数大于99.995%。 4.3.2.2 氢气：体积分数大于99.995%。 4.3.2.3 空气：经硅胶或分子筛干燥、净化 4.3.2.4 校准用标准样品：主含量应在99.9%以上，否则应予以修正。 4.3.3 仪器 4.3.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID），并能满足表2所示条件进行操作的气相色谱仪均可使用，灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求 4.3.3.2 记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机。
2 GB/T 35506—2017
4.3.3.3 采样瓶：250mL或500mL或1000mL聚乙烯瓶或聚四氟乙烯瓶， 4.3.3.4 进样器：1.0uL注射器或自动进样器。 4.3.4 色谱分析条件
推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。配制样品色谱图和各组分相对保留值见附录A中的图A.1 和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件
项目
参数
色谱柱固定相柱温汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气（N2）/（mL/min）空气/(mL/min）氢气/（mL/min) 进样量/μL 分流比
熔融石英毛细管柱30mX0.25mm×1.0μm（柱长×柱内径×膜厚）
5%苯基-95%甲基聚硅氧烷
初始温度40℃保持6min，以10℃/min升温到150℃保持2min
200 220 1.0 300 30 1.0 80 : 1
4.3.5 分析步骤 4.3.5.1 相对质量校正因子的测定 4.3.5.1.1 校准用标准样品的准备
试验中用到的校准用标准样品其含量应预先准确测定。当用三氟乙酸乙酯作为本底样品制备校准用标准样品时，需事先在本标准规定的试验条件下进行检查，应在待测组分处无杂质峰出现，否则应予以修正。 4.3.5.1.2 校准用标准样品配制
使用清洁、干燥、可以密封的磨口瓶，用准确称量的方法加人一定量的三氟乙酸乙酯标准样品及被测组分标准样品，配制与待测样品中各组分含量相近的校准用标准样品
4.3.5.1.3 校准用标准样品中各杂质组分含量的计算
校准用标准样品中杂质组分i的质量分数w；，按式（1)计算：
m; ×100%
.............(1)
W; =
.............
mo+mi
式中： m; mo Zm; 校准用标准样品中杂质组分i质量的总和，单位为克（g）。
校准用标准样品中杂质组分i的质量，单位为克（g）；校准用标准样品中本底样品的质量，单位为克（g）；
3 GB/T35506—2017
4.3.5.1.4 相对质量校正因子的计算
按表2推荐的色谱操作条件测定，以校准用标准样品的本底样品三氟乙酸乙酯为参照物，以参照物三氟乙酸乙酯的相对质量校正因子为1计，杂质组分i的相对质量校正因子f：，按式（2)计算：
f:: A,WR w; AR
...(2)
式中： w; AR 参照物三氟乙酸乙酯的峰面积； A, 校准用标准样品中杂质组分i的峰面积；
校准用标准样品中杂质组分i的质量分数；
参照物三氟乙酸乙酯的质量分数
WR 取三次平行测定结果的算术平均值为报告结果，各杂质组分相对质量校正因子的三次平行测定结
果的相对标准偏差小于10%。 4.3.5.1.5其他
未知组分的相对质量校正因子f，采用各杂质组分中最大的相对质量校正因子。
4.3.5.2 测定
按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。用注射器从采样瓶中抽取试样进样分析；或用自动进样器进样分析，以校正面积归一化法定量。 4.3.6结果计算 4.3.6.1 三氟乙酸乙酯的质量分数w1，按式（3)计算：
A,fi
WI = ZA,f: X 100%
.(3)
式中： A1 fi A; f: ZA,f: 各组分峰面积与相对质量校正因子乘积的总和，取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，三氟乙酸乙酯的两次平行测定结果的绝对差值应
三氟乙酸乙酯的峰面积；三氟乙酸乙酯的相对质量校正因子；组分i的峰面积；组分i的相对质量校正因子；
不大于0.10%。 4.3.6.2 乙醇的质量分数2按式（4）计算：
A.f2 X100%
.....(4)
W2=
ZA,f.
式中： A2 f2 A, f ZA,f: 各组分峰面积与相对质量校正因子乘积的总和。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，乙醇的两次平行测定结果的绝对差值应不大于
乙醇的峰面积；乙醇的相对质量校正因子；组分i的峰面积；组分i的相对质量校正因子；
0.02%。 4.3.6.3 氯二氟乙酸乙酯的质量分数W3，按式（5）计算：
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