ICS 77.100 H 11
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T24583.2—2019 代替GB/T24583.2—2009
钒氮合金 氮含量的测定
惰性气体熔融热导法
Vanadium-nitrogenDetermination of nitrogen content-
Thermal conductimetric method after fusion in a current of inert gas
2020-05-01实施
2019-06-04发布
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T24583.2—2019
前言
GB/T24583钒氮合金的分析方法共分为8个部分：
GB/T 24583.1 钒氮合金 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； GB/T 24583.2 钒氮合金 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法； GB/T24583.3 钒氮合金 氮含量的测定 蒸馏-中和滴定法； GB/T24583.4 钒氮合金 碳含量的测定 红外线吸收法； GB/T24583.5 钒氮合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法； GB/T24583.6 钒氮合金 硫含量的测定 红外线吸收法； GB/T 24583.7 钒氮合金 氧含量的测定 红外线吸收法； GB/T24583.8 钒氮合金 硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T24583的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T24583.2一2009《钒氮合金 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法》。本部分与
SC
GB/T24583.2一2009相比，主要技术变化如下：
将测定范围（质量分数）修改为“8.00%～20.00%”（见第1章，2009年版的第1章）；修改了“规范性引用文件”（见第2章，2009年版的第2章）；将石墨埚由高温石墨埚修改为适合仪器的高纯石墨（见4.12，2009年版的4.9）；修改了试样的采取和制备方法（见第6章，2009年版的第6章）；修改了助熔剂（见7.6，2009年版的7.6）；修改了分析结果的确定和表示（见第8章，2009年版的第8章）；用实验室间精密度共同试验数据统计的重复性限r和再现性限R代替了允许差（见第9章， 2009年版的第9章）。
本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁和铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：攀馨钢集团有限公司、河钢股份有限公司承德分公司、国家钒钛制品质量监督检验
中心、攀钢集团钒钛资源股份有限公司、冶金工业信息标准研究院，
本部分主要起草人：钟华、杨新能、柳朝阳、郑小敏、刘凤君、周开著、李兰杰、冯宗平、成勇、章伟黄平生、栗金刚、陈小毅、卢春生
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T24583.2—2009。
1 GB/T24583.2—2019
钒氮合金氮含量的测定
惰性气体熔融热导法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
GB/T24583的本部分规定了情性气体熔融热导法测定钒氮合金中的氮含量。 本部分适用于钒氮合金中氮含量的测定。测定范围（质量分数）：8.00%～20.00%。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法。
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T20567钒氮合金
3原理
试料置于氨气（或氩气）流的石墨埚中，在脉冲加热炉中高温熔融，氮被还原为氮气，并提取在氨气（或氩气）流中，与其他气体提取物分离后，载至热导池检测器中，根据热导池检测器电流的变化测得氮的含量。
4 试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂。 4.1 高氯酸镁，无水、粒状。 4.2 碱石棉，粒状。 4.3 玻璃棉。 4.4 石英棉。 4.5 锡粒，粒度0.2mm~0.8mm，必要时用有机试剂清洗表面，干燥后备用 4.6 锡囊，$（5~6)mm×（10~17)mm。 4.7 镍囊，$6mm×（8~12)mm。 4.8 镍篮，$7mm×12mm。 4.9 稀土氧化铜。 4.10 载气，氨气或氩气，纯度不小于99.995%。
1 GB/T24583.2—2019
4.11 动力气源，氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。 4.12 石墨埚，适合仪器的高纯石墨埚。
5 仪器和设备
5.1定氮仪
包括一个电极炉、载气净化及分析气流转化系统、氮热导检测器、电脑及软件控制系统。其装置连接图如图1所示。
200
3
8
11
12
13
说明：
载气瓶；两级压力调节器；洗气瓶；
7 8 10 流量控制器；
石墨埚；除尘器；
7 2 3
11- -氧化碳转化器； 12 二氧化碳、水分吸收器； 13 热导池检测器。
4,9 干燥管； 5
压力调节器；电极炉；
6
图1定氮仪装置连接图
5.1.1 洗气瓶，内装碱石棉（见4.2）、高氯酸镁（见4.1）、玻璃棉（见4.3）。 5.1.2 干燥管，内装高氯酸镁（见4.1）、玻璃棉（见4.3）。 5.1.3 氧化碳转化器，内装稀土氧化铜（见4.9）、石英棉（见4.4）。 5.2气源 5.2.1 载气系统包括氨气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分 5.2.2动力气源包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。
2 GB/T 24583.2—2019
5.3 3高温电极炉
应满足试料熔融温度的要求。 5.4 控制系统
控制功能包括装卸埚和炉台升降、吸尘器清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、 分析数据的采集、计算、校正及处理等。 5.5 测量系统
主要由微处理机控制的电子天平（感量0.1mg）、热导池检测器及电子测量元件组成
6 取样和制样
按照GB/T20567的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔。
7分析步骤
7.1 测定次数
对同一试样，至少独立测定2次。 7.2试料
称取0.05g试样，精确至0.0001g。 7.3 3分析准备 7.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器（主要进行气密性检查），使仪器处于正常稳定状态。 7.3.2选择设置最佳分析条件。 7.3.3用试样及助熔剂按7.6进行两次试测，以确定仪器是否正常。 7.4空白试验
随同试料至少进行3次空白试验，氮空白值应低于2ug。计算平均值，参考仪器说明书，将平均值作为空白输人到定氮仪中，则仪器在测定试料时会自动进行空白值的电子补偿。 7.5 校正试验
根据待测试样的氮含量，建立相应的分析曲线，并选择至少2个标准样品（标准样品氮含量范围应覆盖待测样品含氮量）。依次进行校正和检查，测定结果的波动应在再现性限范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。 7.6测定 7.6.1根据定氮仪使用的石墨埚型号，任选以下组合之一作为助熔剂：
a）锡囊（见4.6）十镍囊（见4.7）； b）锡囊（见4.6）十镍篮（见4.8)； c)4 镍囊（见4.7）十0.20g锡粒（见4.5）
7.6.2将试料（见7.2)装人选定的锡囊（见4.6)或镍囊（见4.7)内，加人7.6.1选定的另一种助熔剂，小
3 GB/T24583.2—2019
心挤压并包裹后，置于仪器加料装置中，将石墨（见4.12)放置于增座上，按仪器说明书操作，测定并读取结果。
8 分析结果的表示
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r，则取算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r，则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。
分析结果按GB/T8170将数值修约至小数点后两位
9精密度
本部分的精密度数据是在2017年由7个实验室对5个水平的氮含量样品进行共同实验确定。每个实验室对每个水平的氮含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按 GB/T6379.2进行统计分析，统计结果表明氮的质量分数与其重复性限r和再现性限R间分别存在函数关系，函数关系式计算结果见表1。各实验室报出的原始数据参见附录B。
表1精密度
氮的质量分数/% 8.00~20.00
重复性限”
再现性限R
R=0.064 4+0.023 0w
r=0.0030+0.0131w
10 试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 采用标准编号； d) 样品识别必要的详细说明； e) 分析结果； f) 结果的测定次数； g) 测定过程中存在的任何异常特性以及本部分中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产
生影响的任何操作。
4 GB/T24583.2—2019
附录A （规范性附录）
试验样分析值接受程序流程图
图A.1为试样分析结果接受程序流程图。
从独立的重复结果开始
分析结果Xi、X2
Xi+X2 2
是
IXi-X21≤r
A2
香
再次测定X
是
XmxXmin≤1. 2r
Xi+X2+Xs
μ
3
否再次测定X
1
Xi+X2+X+X4
是
Xmx-Xmin≤1. 3r
4
香
μ=中位值（X,X2,Xg,X)
图A.1 试验样分析值接受程序流程图
5 GB/T24583.2—2019
附录B （资料性附录）
共同精密度试验原始数据
共同精密度试验原始数据见表B.1。
表 B.1 精密度试验原始数据
实验室测定的氮含量（质量分数）/%
样品
4 9.916 9.850 9.883 11.393 11.313 11.302 13.750 13.870 13.800 16.270 16.350 16.185 19.300 19.360 19.380
2 9.598 9.739 9.606
3 9.805 9.862 9.831
L5 9.859 9.864 9.861
1
7
9.643 9.652 9.643 11.398 11.376 11.418 13.417 13.408 13.425 16.096 16.023 16.032
9.847 9.697 9.834
9.830 9.834 9.854 11.629 11.562 11.429 13.620 13.560 13.651 15.799 15.862 16.025 19.142 19.026 18.968
水平1
11.620
11.558 11.458 11.442 13.555 13.654 13.604 15.980 15.888 15.781 18.939 19.089 18.795
11.602 11.620 11.643 13.732 13.674 13.703 16.103 16.014 15.924
11.547 11.550 11.565 13.741 13.726 13.744 16.050 16.017 16.054
水平2 11.559
11.509 13.722
水平3 13.874
13.623 15.952 15.941 16.068 19.281 19.252 19.362
水平4
19.064 18.794 18.925
18.994 18.938 18.966
19.136 19.117 19.124
水平5
6