ICS 71. 080 G 18
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T45242017
焦化工业苞 Coking technical acenaphthene
2017-10-01实施
2017-04-12发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4524—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：鞍钢股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、杭州市萧山区科学技术服务中心。 本标准主要起草人：关永毅、张明明、张德敬、藏旭、王晓楠、吴磊、王晓杰、曹柳峰、傅辙畅 YB/T4524—2017
焦化工业
1范围
本标准规定了焦化工业范的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、质量证明书和安全注意事项。
本标准适用于从炼焦生产中回收的焦油，经精馏制得的焦化工业范。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志 GB/T2000焦化固体类产品取样方法 GB/T2288 焦化产品水分测定方法 GB/T2295 焦化固体类产品灰分测定方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3技术要求
焦化工业范的技术要求应符合表1的规定。
表1
指 标
指标名称
一级
二级
外观范含量（质量分数)/% 灰分(质量分数)/% 水分（质量分数)/%
白色或略带黄色晶体
不小于不小于不小于
95
92
0. 3
1. 0
2. 0
4 试验方法 4.1 目测试样，记录其颜色 4.2J 范含量的测定按附录A规定进行。 4.3 灰分的测定按GB/T2295规定进行。 4.4 水分的测定按GB/T2288规定，使用蒸馏法进行测定。 5检验规则 5.1 产品的质量检验和验收由供方质量监督检验部门进行，用户有权按本标准规定验收产品。 5.2 试样的采取和制备按GB/T2000规定的要求进行。 5.3 数值的修约按GB/T8170规定进行。 5.4 检验结果即使只有一项指标不符合本标准技术要求，则整批产品为不合格品。当产品出现不合格
1 YB/T4524——2017
项时，应重新取双倍样对不合格项进行检验，检验合格，本批产品判为合格，如仍不合格，则该批产品为不合格品。 6标志、包装、运输、贮存和质量证明书 6.1产品须装人洁净、干燥塑编袋或麻袋中，由质量监督部门封口后发货。 6.2外包装袋上应标有“易燃固体”标志，标志要符合GB190的规定，袋上还应标明：产品名称、产品标准编号、商标、净重、供方名称和地址。 6.3每批出厂的产品都应附有质量证明书，证明书的内容应包括：产品名称、产品标准编号、供方名称、 批号、毛重、净重、车号、注册商标、发货日期和本标准规定的各项检验结果。 6.4产品在运输和储存中要远离火种、热源。存储于阴凉、通风的库房。包装密封，应与氧化剂分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 6.5供方应提供本产品的危险化学品安全技术说明书（MSDS)和安全标签。 7 安全注意事项 7.1焦化工业苞为白色或略带黄色斜方针状结晶，可燃，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。受热分解产生有毒的烟气。 7.2密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。 7.3搬运时轻装轻卸，防止包装破损。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 7.4当沾染焦化工业范后，应脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，应及时就医。
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附录A (规范性附录)
焦化工业苞 苞含量的测定 气相色谱法
A.1原理
用弹性石英毛细管色谱柱将工业范中的苞和其他杂质组分分离，按面积归一法进行定量测定，计算试样中范的质量分数。 A.2 试剂和材料 A. 2. 1 苞：分析纯。 A. 2. 2 无水乙醇。 A.2.3 氢气：纯度大于99.9%。 A.2.4 氮气：纯度大于99.9%。 A. 2.5 净化空气。 A.3 仪器 A. 3. 1 气相色谱仪：配有氢火焰检测器，FID检测限<5×10-1°g/s(苯或正十六烷）。 A. 3.2 色谱工作站或数据处理器。 A.3.3 色谱柱：石英毛细管色谱柱，固定液：SE-54（聚甲基苯基乙烯基硅氧烷SE一54），$0.25mm×30mX 0.25μm，或能达到分离要求的同类型毛细管色谱柱。 A.3.4 微量注射器：10μL。 A.3.5 称量瓶：40mm×70mm。 A.3.6 量筒：100mL。 A.4 分析步骤 A. 4. 1 操作条件的调节
表A.1中所列为典型的操作条件，允许根据实际情况做适当的调整，但需符合下列要求： a) 苞和其前对甲基联苯和其后14，6-三甲基萘的分离度R≥1.5； b) 进样量和仪器的灵敏度应控制在范的响应范围内。
表A.1典型操作条件 SE-54
空气流量尾吹流量检测限最小峰面积半峰宽进样量溶剂切割时间
色谱柱固定液检测器
400mL/min 30mL/min
氢火焰检测器
160℃ 240℃ 260℃ N2 0. 5mL/min 40mL/min
<5×10-1°g/s(苯或正十六烷)
柱温汽化室温度检测器温度
500μV· s 5sec 0. 6μL 5. 0min 100 : 1
载气柱流量氢气流量
分流比
在上述条件下，焦化工业范产品的典型色谱图如图A.1所示，各组分的相对保留值见表A.2。
3 YB/T4524—2017
μV(× 10.000) 1.2 日 色谱 1. 1 1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0
-
1 3
10 11
1 2 W
AMR
4
10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0 27.5 30.0 32.5 35.0 37.5 min
2.5 5.0
图A.1焦化工业苞产品的典型色谱图
表A.2 各组分的相对保留值
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
组分名称 1,7-二甲基茶 1,6-二甲基茶 1,4-二甲基茶 1,5-二甲基 1,2-二甲基对甲基联苯
相对保留值 0. 76 0. 77 0. 82 0. 84 0. 88 0. 96 1. 00 1. 04 1. 07 1. 09 1. 11 1. 14
范 1,4,6-三甲基茶 2,3,6-三甲基茶 1-异丙苯基萘
氧芬 1,6,7-三甲基茶
A. 4. 2 试样的测定 A.4.2.1 按A.4.1调整好色谱仪，用无水乙醇稀释试样，用微量注射器注人试样，通过色谱工作站测量峰面积。每个试样重复测定两次，取两次分析的平均值作为测定结果报出。 4 YB/T4524—2017
A.5结果计算 A.5.1 焦化工业中含量以w表示，单位为%，按式（A.1)计算：
A芯 ×100
(A.1)
2A
We
......
式中： W 范的质量分数，%； A 苞的峰面积，单位为微伏秒（μV·s）； A; i组分的峰面积，单位为微伏秒（μV·s）； n 试样中所检出组分总数。
A.5.2 数值修约按GB/T8170的规定进行。 A.6 精密度
重复性：不大于0.3%。
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