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HG/T 5349-2018 化学试剂 无水氯化钙

资料类别:行业标准

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推荐标签: hg 5349 化学试剂 氯化钙 氯化钙

内容简介

HG/T 5349-2018 化学试剂 无水氯化钙 ICS 71. 040. 30 G 62 备案号:65279—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5349—2018
化学试剂无水氯化钙
Chemical reagent-Calcium chloride anhydrous
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5349—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:国药集团化学试剂有限公司、重庆川东化工(集团)有限公司。 本标准主要起草人:郑琦、陈浩云、朱茜、冯苗、王禄。
(47)
一 HG/T5349—2018
化学试剂无水氯化钙
1范围
本标准规定了化学试剂无水氯化钙的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂无水氯化钙的检验。 分子式:CaCl2 相对分子质量:110.98(根据2013年国际相对原子质量) CAS号:10043-52-4
规范性引用文件
2
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 610- 2008 化学试剂 砷测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723- 2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则
3性状
本试剂为白色粉末、颗粒或熔块,有强吸湿性,易溶于水和乙醇。
4规格
无水氯化钙的规格见表1。
(49)
- HG/T5349—2018
表1无水氯化钙的规格
分析纯 ≥96.0 8.0~10.0 <4 ≤0.02 ≤0.005 ≤0.001 ≤0.000 3
化学纯 ≥96.0 8.0~10.0
名 称
含量(CaCl,),w/% pH值(50g/L.25℃) 澄清度试验/号硫酸盐(SO,),w/% 硝酸盐(NO),w/% 磷酸盐(PO,),w/% 砷(As),w/% 钠(Na),w/% 镁(Mg),w/% 钾(K).w/% 铁(Fe),w/% 铜(Cu),w 锌(Zn),锶(Sr), 钡(Ba) 重金属 以Pb+),/%
≤6 ≤0.02 ≤0. 01 ≤0.003 ≤0.000 3 ≤0.2 ≤0.2 ≤0.02 ≤0.002 ≤0.0005 ≤0.02 0.1
≤0.01 ≤0.001 ≤0.0002
0
R
002
5试验
5.1 警告
本试验方法中使用的部分取适当的安全和健康错施。 5. 2 一般规定
过程可能导致危险情况,操作者应采
本章中除另有规定处 所用标准滴定溶液、标准溶液 制剂及制品均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数 5.3含量 5.3.1 铬蓝黑R指示剂的制备
称取10g无水硫酸钠和0.1g铬蓝黑R,混合,研细。 5. 3.2 测定方法
称取2g(精确至0.0001g)样品,溶于水,移人250mL容量瓶中,加人5mL盐酸溶液(10%),用水稀释至刻度,摇匀。取50.00mL,加人50mL水及10mL三乙醇胺溶液(2十1),用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]滴定至约25mL时,加人10mL氢氧化 2
(50) HG/T5349—2018
钾溶液(100g/L)及0.1g铬蓝黑R指示剂,再继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)= 0.1mol/L」滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色
无水氯化钙的质量分数w,按公式(1)计算:
VcM
...(1)
mX(50/250)×10X100%
式中: V一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M一—无水氯化钙的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CaCl,)=111.0g/mol]: m 样品的质量的数值,单位为克(g)。
5.4pH值
按GB/T9724的规定测定。 5.5 澄清度试验
称取5g样品,溶于100mL水及0.1mL盐酸溶液(20%)中。其浊度不应大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准。
分析纯:4号;化学纯:6号。 5. 6 硫酸盐
称取0.5g样品,溶于水,稀释至40mL。取20mL,加入0.5mL盐酸溶液(20%)酸化,按 GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.05mg的硫酸盐(SO,)标准溶液,稀释至20mL,与同体积样品溶液同时同样处理。 5.7硝酸盐
称取1g样品,溶于30mL水中,加人10mL氢氧化钠溶液(100g/L),加热至沸。冷却,稀释至50mL,过滤。取15mL滤液,加入1mL氯化钠溶液(100g/L)及1mL靛蓝二磺酸钠溶液 [c(CHN,NazO.S,)=0.001mol/L],在摇动下于10s~15s内加人10mL硫酸,摇匀,放置 10min。溶液所呈蓝色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列质量的硝酸盐(NO,)标准溶液,稀释至15mL,与同体积样品溶液同时同样处理。
分析纯:0.015mg;化学纯:0.03mg。 5.8磷酸盐
称取1g样品,溶于适量水中,加入2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失,稀释至10mL,按GB/T9727的规定测定。有机层所呈蓝色不应深于标准比色溶液,
标准比色溶液的制备是取含下列质量的磷酸盐(PO,)标准溶液,与样品同时同样处理。 分析纯:0.01mg;化学纯:0.03mg。
5.9砷
5.9.1二乙基二硫代氨基甲酸银法(仲裁法)
称取2g样品,溶于20mL水中,按GB/T610一2008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不
(51)
3 HG/T5349—2018 应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.006mg的砷(As)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.9.2砷斑法
称取2g样品,溶于70mL水中,按GB/T610一2008中4.1的规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色不应深于标准比色试纸。
标准比色试纸的制备是取含0.006mg的砷(As)标准溶液,与样品同时同样处理 5.10钠
5.10.1 试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定 5.10.2 仪器条件
光源:钠空 阴极火波长:589 Onn 火焰: 快
5.10. 3 定方法
称取 Ig样 品,溶于5 (化学纯) 报1ml),共4份中7.2.3 的规定计算。 5. 11 5. 11. 1 试剂、材料和仪器
稀释至100mL。取2mL 奢果按 B/T9723—2007
2的

按GBT97 209 5.11.2 仪器条件
光源:镁空心阴极灯波长:285.2nm 火焰:乙炔-空气。
5.11.3测定方法
同5.10.3。 5.12钾 5.12.1 试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5.12.2 仪器条件
光源:钾空心阴极灯。 波长:766.5nm。
4
(52) HG/T5349—2018
火焰:乙炔-空气。 5.12.3 测定方法
称取2g样品,溶于50mL水中,加人1mL盐酸溶液(20%),用水稀释至100mL。取20ml (化学纯取10mL),共4份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T9723—2007 中7.2.3的规定计算。 5.13 铁
称取1g样品,溶于15mL水中,用盐酸溶液(15%)将溶液的pH值调至2,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液
标准比色溶液的制备是取含下列质量的铁(Fe)标准溶液,与样品同时同样处理。 分析纯:0.01mg;化学纯:0.02mg。
5.14铜 5.14.1 1试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5.14.2 仪器条件
光源:铜空心阴极灯。 波长:324.7nm。 火焰:乙炔-空气。
5.14.3测定方法
称取20g样品,溶于50mL水中,用盐酸溶液(20%)将溶液的pH值调至3~6,稀释至
200mL。取40mL(化学纯取20mL),共4份。分别置于125mL分液漏斗中,1份不加铜(Cu)标准溶液,其余3份分别加入质量浓度成比例的铜(Cu)标准溶液,同时配制空白试验溶液。分别加入1mL吡咯烷二硫代甲酸铵溶液(10g/L),混匀,静置5min。加人10mL4-甲基-2-戊酮(甲基异丁基甲酮),振摇1min。静置分层,弃去水相,于有机相中加入10mL硝酸溶液(5%),振摇 3min。静置分层,弃去有机相,转移水相至10mL容量瓶中,稀释至刻度,摇勾。按GB/T9723 2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。 5.15 锌 5.15.1试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5.15.2 仪器条件
光源:锌空心阴极灯。 波长:213.9nm。 火焰:乙炔-空气。
5.15.3 测定方法
同5.12.3。
(53)
5 HG/T5349—2018
5.16 5锶 5.16.1 试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5.16.2仪器条件
光源:锶空心阴极灯。 波长:460.7nm。 火焰:乙炔-空气。
5.16.3测定方法
称取5g样品,溶于50mL水中,加人3mL盐酸溶液(20%),用水稀释至100mL。取20mL,共4份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。 5.17锁
称取1g样品和1g三水合乙酸钠(乙酸钠),溶于15mL水中(必要时过滤),加入1滴乙酸(冰醋酸)及0.3mL重铬酸钾溶液(100g/L),放置15min。溶液不应混浊。 5.18 重金属
称取2g样品,溶于10mL水中,用盐酸溶液(15%)将溶液的pH值调至4,稀释至20mL。 取15mL,按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液
标准比色溶液的制备是取剩余的5mL样品溶液及含下列质量的铅(Pb)标准溶液,稀释至 15mL,与同体积样品溶液同时同样处理
分析纯:0.01mg;化学纯:0.02mg。
6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第3、4类;内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。
(54) ICS 71. 040. 30 G 62 备案号:65279—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5349—2018
化学试剂无水氯化钙
Chemical reagent-Calcium chloride anhydrous
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5349—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:国药集团化学试剂有限公司、重庆川东化工(集团)有限公司。 本标准主要起草人:郑琦、陈浩云、朱茜、冯苗、王禄。
(47)
一 HG/T5349—2018
化学试剂无水氯化钙
1范围
本标准规定了化学试剂无水氯化钙的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂无水氯化钙的检验。 分子式:CaCl2 相对分子质量:110.98(根据2013年国际相对原子质量) CAS号:10043-52-4
规范性引用文件
2
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 610- 2008 化学试剂 砷测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723- 2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则
3性状
本试剂为白色粉末、颗粒或熔块,有强吸湿性,易溶于水和乙醇。
4规格
无水氯化钙的规格见表1。
(49)
- HG/T5349—2018
表1无水氯化钙的规格
分析纯 ≥96.0 8.0~10.0 <4 ≤0.02 ≤0.005 ≤0.001 ≤0.000 3
化学纯 ≥96.0 8.0~10.0
名 称
含量(CaCl,),w/% pH值(50g/L.25℃) 澄清度试验/号硫酸盐(SO,),w/% 硝酸盐(NO),w/% 磷酸盐(PO,),w/% 砷(As),w/% 钠(Na),w/% 镁(Mg),w/% 钾(K).w/% 铁(Fe),w/% 铜(Cu),w 锌(Zn),锶(Sr), 钡(Ba) 重金属 以Pb+),/%
≤6 ≤0.02 ≤0. 01 ≤0.003 ≤0.000 3 ≤0.2 ≤0.2 ≤0.02 ≤0.002 ≤0.0005 ≤0.02 0.1
≤0.01 ≤0.001 ≤0.0002
0
R
002
5试验
5.1 警告
本试验方法中使用的部分取适当的安全和健康错施。 5. 2 一般规定
过程可能导致危险情况,操作者应采
本章中除另有规定处 所用标准滴定溶液、标准溶液 制剂及制品均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数 5.3含量 5.3.1 铬蓝黑R指示剂的制备
称取10g无水硫酸钠和0.1g铬蓝黑R,混合,研细。 5. 3.2 测定方法
称取2g(精确至0.0001g)样品,溶于水,移人250mL容量瓶中,加人5mL盐酸溶液(10%),用水稀释至刻度,摇匀。取50.00mL,加人50mL水及10mL三乙醇胺溶液(2十1),用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]滴定至约25mL时,加人10mL氢氧化 2
(50) HG/T5349—2018
钾溶液(100g/L)及0.1g铬蓝黑R指示剂,再继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)= 0.1mol/L」滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色
无水氯化钙的质量分数w,按公式(1)计算:
VcM
...(1)
mX(50/250)×10X100%
式中: V一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M一—无水氯化钙的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CaCl,)=111.0g/mol]: m 样品的质量的数值,单位为克(g)。
5.4pH值
按GB/T9724的规定测定。 5.5 澄清度试验
称取5g样品,溶于100mL水及0.1mL盐酸溶液(20%)中。其浊度不应大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准。
分析纯:4号;化学纯:6号。 5. 6 硫酸盐
称取0.5g样品,溶于水,稀释至40mL。取20mL,加入0.5mL盐酸溶液(20%)酸化,按 GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.05mg的硫酸盐(SO,)标准溶液,稀释至20mL,与同体积样品溶液同时同样处理。 5.7硝酸盐
称取1g样品,溶于30mL水中,加人10mL氢氧化钠溶液(100g/L),加热至沸。冷却,稀释至50mL,过滤。取15mL滤液,加入1mL氯化钠溶液(100g/L)及1mL靛蓝二磺酸钠溶液 [c(CHN,NazO.S,)=0.001mol/L],在摇动下于10s~15s内加人10mL硫酸,摇匀,放置 10min。溶液所呈蓝色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列质量的硝酸盐(NO,)标准溶液,稀释至15mL,与同体积样品溶液同时同样处理。
分析纯:0.015mg;化学纯:0.03mg。 5.8磷酸盐
称取1g样品,溶于适量水中,加入2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失,稀释至10mL,按GB/T9727的规定测定。有机层所呈蓝色不应深于标准比色溶液,
标准比色溶液的制备是取含下列质量的磷酸盐(PO,)标准溶液,与样品同时同样处理。 分析纯:0.01mg;化学纯:0.03mg。
5.9砷
5.9.1二乙基二硫代氨基甲酸银法(仲裁法)
称取2g样品,溶于20mL水中,按GB/T610一2008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不
(51)
3 HG/T5349—2018 应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.006mg的砷(As)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.9.2砷斑法
称取2g样品,溶于70mL水中,按GB/T610一2008中4.1的规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色不应深于标准比色试纸。
标准比色试纸的制备是取含0.006mg的砷(As)标准溶液,与样品同时同样处理 5.10钠
5.10.1 试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定 5.10.2 仪器条件
光源:钠空 阴极火波长:589 Onn 火焰: 快
5.10. 3 定方法
称取 Ig样 品,溶于5 (化学纯) 报1ml),共4份中7.2.3 的规定计算。 5. 11 5. 11. 1 试剂、材料和仪器
稀释至100mL。取2mL 奢果按 B/T9723—2007
2的

按GBT97 209 5.11.2 仪器条件
光源:镁空心阴极灯波长:285.2nm 火焰:乙炔-空气。
5.11.3测定方法
同5.10.3。 5.12钾 5.12.1 试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5.12.2 仪器条件
光源:钾空心阴极灯。 波长:766.5nm。
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(52) HG/T5349—2018
火焰:乙炔-空气。 5.12.3 测定方法
称取2g样品,溶于50mL水中,加人1mL盐酸溶液(20%),用水稀释至100mL。取20ml (化学纯取10mL),共4份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T9723—2007 中7.2.3的规定计算。 5.13 铁
称取1g样品,溶于15mL水中,用盐酸溶液(15%)将溶液的pH值调至2,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液
标准比色溶液的制备是取含下列质量的铁(Fe)标准溶液,与样品同时同样处理。 分析纯:0.01mg;化学纯:0.02mg。
5.14铜 5.14.1 1试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5.14.2 仪器条件
光源:铜空心阴极灯。 波长:324.7nm。 火焰:乙炔-空气。
5.14.3测定方法
称取20g样品,溶于50mL水中,用盐酸溶液(20%)将溶液的pH值调至3~6,稀释至
200mL。取40mL(化学纯取20mL),共4份。分别置于125mL分液漏斗中,1份不加铜(Cu)标准溶液,其余3份分别加入质量浓度成比例的铜(Cu)标准溶液,同时配制空白试验溶液。分别加入1mL吡咯烷二硫代甲酸铵溶液(10g/L),混匀,静置5min。加人10mL4-甲基-2-戊酮(甲基异丁基甲酮),振摇1min。静置分层,弃去水相,于有机相中加入10mL硝酸溶液(5%),振摇 3min。静置分层,弃去有机相,转移水相至10mL容量瓶中,稀释至刻度,摇勾。按GB/T9723 2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。 5.15 锌 5.15.1试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5.15.2 仪器条件
光源:锌空心阴极灯。 波长:213.9nm。 火焰:乙炔-空气。
5.15.3 测定方法
同5.12.3。
(53)
5 HG/T5349—2018
5.16 5锶 5.16.1 试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5.16.2仪器条件
光源:锶空心阴极灯。 波长:460.7nm。 火焰:乙炔-空气。
5.16.3测定方法
称取5g样品,溶于50mL水中,加人3mL盐酸溶液(20%),用水稀释至100mL。取20mL,共4份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。 5.17锁
称取1g样品和1g三水合乙酸钠(乙酸钠),溶于15mL水中(必要时过滤),加入1滴乙酸(冰醋酸)及0.3mL重铬酸钾溶液(100g/L),放置15min。溶液不应混浊。 5.18 重金属
称取2g样品,溶于10mL水中,用盐酸溶液(15%)将溶液的pH值调至4,稀释至20mL。 取15mL,按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液
标准比色溶液的制备是取剩余的5mL样品溶液及含下列质量的铅(Pb)标准溶液,稀释至 15mL,与同体积样品溶液同时同样处理
分析纯:0.01mg;化学纯:0.02mg。
6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第3、4类;内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。
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