第11卷第1期 2011年2月
过程工程学报
The Chinese Jourmal of Process Engineering 无水稀土氯化铺制备工艺研究
吴锦绣，李梅2，柳召刚23，胡艳宏12，王觅堂1.2.3
Vol.1I No.1 Feb.2011
1000 3.内蒙古科技大学内蒙古自治区白云鄂博矿多金属资源综合利用重点实验室省部共建国家重点实验室培养基地，内蒙古包头014010)
摘要：研究了在氢气气氯下用氯化铵作为氯化剂氯化氧化铺制备高纯无水稀土氯化的工艺条件，通过正交实验考察了物料科配比、反应温度、反应时间的影响，并用XRD对无水稀土氯化肺进行了表征，结果表明，氯化铺的最佳制备工艺条件为：物料摩尔比m(NHCl):n(CeCL)=12:1，氯化焙烧温度300C左右，氧氯化时间30min.此条件下氟化率为 96.16%，产物含杂量小于5%
关键词：无水稀土氧化铺：制备：氧化；工艺条件
中图分类号：0641.4 1前言
文献标识码：A
文章编号：1009-606X(2011)01-0103-04
左右、氯化时间30min、氧化铈与氯化铵摩尔配比为 1:12，氯化率为96.4%
随着稀土材料应用领域的拓展，学者们对稀土化合物的性质、结构、合成及应用的研究也越来越多1-6]，铺作为自然界中丰度最高和最为兼价的稀土元素，其用途范围日益扩大，使用数量不断增多，在传统和高新技术领域方面发挥着越来越重要的作用.高纯无水稀土氯化物在稀土冶金，材料制备方面需求日益增多，其中稀土无水氯化铈是电解法和金属热还原法制备稀土金属铺的主要原料，以及以它为原料制备其他高纯度的铺化合物，因此无水稀土氯化铈的制备技术已经成为各种新型材料应用发展的关键问题[7,8]，研究开发出高纯无水稀土氯化物的制备方法，并实现大规模产业化，将会大大提高我国稀土产品档次及附加值，使企业的产品性能达到国内外先进水平，进一步增强国际竞争力和产业持续发展的后劲，增强我国稀土产业技术创新能力.有利于发展我国稀土产业，使我国从稀土生产大国向稀土应用强国转变
早在二十世纪初，人们已掌握了大多数无水稀土卤化物的制备方法(9-14)，但工业化的纯净无水稀土氯化物的制备仍然是一个难题目前国内外主要通过对有水稀土氯化物的脱水来制备无水稀土氯化物，但此方法制备的无水稀土氯化物纯度不高，含水和含杂都比较高.时文中等[15,16]用单因素法研究氯化铵氯化混合稀土氧化物，得到最佳温度380~420℃左右、氯化时间30min、氧化铈与氯化铵摩尔配比为1:12.本研究用稀土氧化物为原料，氯化铵为氯化剂，通过对反应温度、反应时间和配比用多因数(正交实验)优化，制得含杂量小于5% 的无水氯化铺，并得到最佳工艺条件为熔烧温度300
2实验 2.1材料和试剂
CeO2纯度为99.99%(包头稀土研究院).NHCI(粒度 ≤154μm,AR).其余试剂HCI，氨水，二甲酚橙(0.1%溶液)，EDTA，六次甲基四胺，均为分析纯(北京化工厂) 水为纯净水(自制)
2.2实验装置与分析仪器
KS18-30x120管式电阻炉(包头云捷电炉)，控制温度土1C.BrukorD8AdvanceX射线衍射仪(德国 ADVANCE公司).DZF-6090真空干燥箱(上海一恒科技有限公司).BT-223S电子天平(精度0.0001，赛多利斯科学仪器有限公司).KM-DI-30实验室超纯水机(北京康路泰克科技发展有限公司)
2.3实验方法 2.3.1制备过程
制备无水稀土氯化物的主要因素有反应温度，反应时间，反应配比，要对这些因素进行综合考虑，本试验采用此3个因素，分别用反应温度(A)，反应时间(B)，最佳配比(C)表示，每个因素取4个水平，分别用1，2 3，4表示，正交实验采用L1(3")方案来设计实验[17,18(见表1)。工艺水平设定的理论依据分别为：温度是以氯化铵的分解温度为328℃，而参考文献[19]中报道，从氧化铵的热重分析图中可知，在150~270C氯化铵失重最多，到328C完全分解，又依据参考文献[15]，将温度的水平设定为250~400℃：反应配比的设定是依帮文献[1]，氯化铵是理论用量(质量比)的2~3倍；时间的设定
收移日期：2010-08-19，修回日期：2010-1121
基金项目：国家自然科学基金资助项日(编号：20966007)：内蒙古科技大学青年创新基金资助项目(编号：2009NC072)
作者简介：吴锦绣(1976-)，女，内蒙占鸟兰察布监人，副教授，颈士生导师，主要研究方向为移士化学和释上功能材料，E-mail:wijinxiu888@imustcn。万方数据