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HG/T 3489-2014 化学试剂 氯化亚铜

资料类别:行业标准

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内容简介

HG/T 3489-2014 化学试剂 氯化亚铜 ICS 71. 040. 30 G 62 备案号:
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3489—2014 代替HG/T3489—2000
化学试剂氯化亚铜
Chemicalreagent—Copper(I)chloride
2015-06-01实施
2014-12-31发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3489—2014
前 創言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替HG/T3489--2000《化学试剂 氯化亚铜》,与HG/T3489一2000相比,除编辑性
修改外主要技术变化如下:
一酸不溶物的分析纯规格由 "0.01% 提高到 “0.005%”,化学纯规格由“0.03%”提高到 “0.02%”(见4,2000年版的4);增加了钠、钾、钙3项规格及测定方法 云(见4、5.7、5.8、5.9);修改了硫酸盐、铁2项测定方法(见5.5、5.10,2000年版的5.3、5.4);一取消了硫化氢不沉淀物(2000年版的4)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:西陇化工股份有限公司。 本标准主要起草人;章小亮、牛住、余辣娇、黄萍青。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
HGB3218—60、HG/T3489—1980、HG/T3489—2000。
I HG/T3489-—2014
化学试剂氯化亚铜
范围
1
本标准规定了“化学试剂 氯化亚铜”的性状、规格、试验、检验规则、包装及标志。 本标准适用于“化学试剂 氯化亚铜”的检验。 分子式:CuCI 相对分子质量:99.00(根据2007年国际相对原子质量)规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
2
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 610- 2008 化学试剂 砷测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723 2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂采样及验收规则
3 性状
本试剂为灰白色或淡灰绿色结晶性粉末,暴露在空气中易被氧化而变为绿色。不溶于水,溶于盐酸。 规格
4
氯化亚铜的规格见表1。
表 1 氯化亚铜的规格
分析纯 97. 0 0. 005
名 称
化学纯
≥ A < < N A < S
含量(CuCD),w/% 酸不溶物,w/% 硫酸盐(SO;),w/% 砷(As),w/% 钠(Na),w/% 钾(K)w/% 钙(Ca)+w/% 铁(Fc),w/%
93. 0 0. 02 0. 4 0. 002 0. 05 0. 02 0. 01 0. 005
0. 2 0. 000 5 0. 03 0. 01 0.005 0. 002
1 HG/T 3489—2014
5试验 5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量 5.3.1硫酸铁铵溶液的制备
称取50g十二水合硫酸铁(Ⅲ)铵,溶于300mL水中,缓缓加人80mL巯酸,冷却,稀释至 500mL。 5.3.2测定方法
称取0.3g样品,精确至0.0001g。淬于25mL硫酸铁铵溶液中(必要时加热溶解),加人 100mL水、2滴1.10菲哆啉亚铁指示液,用硫酸铺铵标准滴定溶液cL2(NH,)2SO4·Ce(SO.)2」= 0.1mol/L》滴定至溶液呈亮绿色。同时做空白试验。
氯化亚铜的质量分数w,按公式(1)计算:
_(V;-Y2)eM ×100 %
.(1)
w
mX1000
式中: Vi- 样品消耗硫酸饰铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2-—一空白试验消耗硫酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
硫酸铵标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
c
-
M 氯化亚铜的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CuCl)=99.00];
样品的质量的数值,单位为克(g)。
m
5.4 酸不溶物
称取20g样品,加人40mL水及80mL盐酸,加热溶解,慢慢加入10mL硝酸,小心加热至沸,冷却,稀释至200mL,在水浴上保温1h后,按GB/T9738的规定测定。其中,用数滴盐酸酸化过的水洗涤滤渣至洗液无铜离子反应。 5.5硫酸盐
称取0.5g样品,加人5mL水及2mL硝酸,小心加热溶解,煮沸,冷却,稀释至100mL。取 2mL,加入2mL盐酸溶液(20%),在水浴上蒸干,再加入2mL盐酸溶液(20%),蒸干,残渣溶于水(必要时过滤),稀释至20mL,加入0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐(SO4)标准溶液,与蒸干后的残渣同时进行同样处理。
分析纯:0.02mg;化学纯:0.04mg。 5.6砷 5.6.1硫酸铁铵溶液(10g/L)的制备
称取1g十二水合硫酸铁(Ⅲ)铵,溶于水,加入2滴硫酸,稀释至100mL。 5.6.2测定方法
称取1g样品,加人10mL水及2mL硝酸,小心加热溶解,煮沸2min。稀释至40mL,煮沸。
2 HG/T3489-2014
加人1mL硫酸铁铵溶液(10g/L),滴加氨水溶液(10%)至生成的沉淀溶解并过量2mL,在水浴上保温30min。用3号玻璃滤竭过滤,用氨水溶液(1十25)洗涤沉淀至蓝色完全消失,再多洗3次。 滤埚上的沉淀用2mL热盐酸溶液(20%)溶解,并用水洗涤,收集滤液及洗液,稀释至50mL。取 10mL,稀释至70mL。按GB/T610一2008中4.1的规定测定。漠化汞试纸所棕黄色不应深于标准比色试纸。
标准比色试纸的制备是取含下列数量的砷(As)标准溶液,稀释至70mL,与同体积试液同时进行同样处理。
分析纯:0.001mg;化学纯:0.004mg。 5.7钠 5.7.1试剂、材料和仪器
应符合GB/T9723—2007第5章、第6章的规定。 5.7.2仪器条件
光源:钠空心阴极灯。 波长:589.0nm。 火焰:乙炔-空气。
5.7.3测定方法
称取1g样品,置于烧杯中,加人4mL盐酸溶液(20%),加盖表面皿,缓缓滴加2mL30%过氧化氢,待反应完成后置于电炉上加热近干,冷却,用水解并转移至100mI.容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取2mL,共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.8钾 5.8.1试剂、材料和仪器
应符合GB/T9723一2007第5章、第6章的规定。 5.8.2仪器条件
光源:钾空心阴极灯。 波长:766.5nm。 火焰:乙炔-空气。
5.8.3测定方法
称取1g样品,置丁烧杯中,加人4mL盐酸溶液(20%),加盖表面Ⅲ;缓缓滴加2mL30%过氧化氢,待反应完成后置于电炉上加热近干,冷却,用水溶解并转移至100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取10mL,共4份。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.9钙 5.9.1试剂、材料和仪器
应符合GB/T9723一2007第5章、第6章的规定。 5.9.2仪器条件
光源:钙空心阴极灯。 波长:422.7nm。 火焰:乙炔-空气。
5.9.3测定方法
称取10g样品,置于烧杯中,加人30mL盐酸溶液(20%),加盖表面皿,缓缓滴加20mL 30%过氧化氢,待反应完成后置于电炉上加热近干,冷却,用水溶解并转移至100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取10mL,共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的
3 HG/T3489—2014 规定计算。 5.10铁 5.10.1试剂、材料和仪器
应符合GB/T9723一2007第5章、第6章的规定。 5.10.2仪器条件
光源:铁空心阴极灯。 波长:248.3nm。 火焰:乙炔-空气。
5.10.3测定方法
称取10g样品,置于烧杯中,加人30mL盐酸溶液(20%),加盖表面皿,缓缓滴加20mL 30%过氧化氢,待反应完成后置于电炉上加热近干,冷却,用水溶解并转移至100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取20mL,共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 6 检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收,包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中包装单位:第4类;内包装形式:NB-4,NBY-4,NB-5,NBY-5,NB-7,NB-8,NB10,NB11,NB-13,NB-15 隔离材料:GC-2,GC-3,GC-4; 外包装形式:WB-1,WB-2,WB-3;标签:注明“密封保存”。
7
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A
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