ICS 71. 040. 30 G 62 备案号：48569—2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3474—2014 代替HG/T3474—2000
化学试剂
六水合三氯化铁（三氯化铁）
Chemical reagent—Iron(ⅡI）chloride hexahydrate
2015-06-01实施
2014-12-31发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3474—2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3474—2000&化学试剂 三氯化铁》，与HG/T3474一2000相比，除编辑性
修改外主要技术变化如下：
标准名称改为“六水合三氯化铁（三氯化铁）”；增加了钠、镁、钾、钙4项规格及测定方法（见4、5.10、5.11、5.12、5.13)；修改了硫酸盐、锰2项测定方法（见5.6、5.14，2000年版的5.4、5.7)；取消了氨水不沉淀物（2000年版的4)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。 本标准起草单位：西陇化工股份有限公司。 本标准主要起草人：章小亮、王军波、余辣娇、徐国中。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
HGB3115—-1959、HG/T3474---1977，IIG/T3474—2000。
I HG/T 3474—2014
化学试剂
六水合三氯化铁（三氯化铁）
1范围
本标准规定了“化学试剂六水合三氯化铁（三氯化铁）”的性状、规格、试验、检验规则、包装及标志。
本标准适用于“化学试剂 六水合二氯化铁（三氯化铁）”的检验。 分子式：FeCl3·6H2O 相对分子质量：270.30（根据2007年国际相对原子质量）
：规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准满定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T610—2008 化学试剂砷测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723—2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
3性状
本试剂为黄褐色晶体或结晶块，在空气中易吸潮。易溶丁水、醇及醛。 4规格
六水合三氯化铁的规格见表1。
E
1 HG/T3474—2014
表 1 六水合三氯化铁的规格
名称
分析纯 99. 0 0. 01 0. 1 0. 01 0. 01 0. 01 0. 002 0. 02 0. 002 0. 002 0. 005 0. 02 0.002 0. 005 0. 003
化学纯 98. 0 0. 05 0. 1 0. 03 0. 03 0. 03 0. 01 0. 05 0. 005 0. 005 0. 01 - 0.005 0. 01 0. 01
> N A N N < K N N < < A A <
含量(FeCl·6H20).w/% 水不溶物，w/% 游离酸（以HCI计），w/% 硫酸盐（SO:），W/% 硝酸盐（NOs），w/% 磷酸盐(PO.），w/% 砷(As),3/% 钠(Na),ze/% 镁(Mg).te/% 钾(K).w/% 钙(Ca),w/% 锰(Mn)，w/% 亚铁(Fe).w/% 铜(Cu),w/% 锌(Zn)，w/%
试验 5. 1 安全提示
5
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2 一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T602、
GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的除“乙醇（95%）”外其他均为质量分数。 5. 3 含量
称取1g样品，精确至0.0001g。置于碘量瓶中，加入50ml水、3mL盐酸及3g碘化钾，摇匀，于暗处放置30min。 加入50mL水（温度不超过10℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液［c（NazS2Os） =0.1mol/L滴定近终点时加人2mL淀粉指示液 （10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。
1
六水合三氯化铁的质量分数wI，按公式（1）计算：
(Vr-V2)cM
X100 %
(1)
1=
.....
....
mX1000
式中： V1 样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
C
M- 六水合三氯化铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（FeCl3·6II2O）
270.3J;
2 HG/T3474—2014
m—样品的质量的数值，单位为克（g)。 5.4水不溶物
称取10g样品，溶于100mL水中，加入2mL盐酸，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。其中用热盐酸溶液（1十85）洗涤滤渣至洗液无铁离子反应。 5.5游离酸 5.5.1中性氟化钾溶液的制备
称取10g氟化钾，溶于25mL热水中，加入2滴酚酞指示液（10g/L）。如溶液呈红色，用盐酸标准滴定溶液［c（HCI）=0.1mol/L］滴定至溶液粉红色消失，再用氢氧化钠标准滴定溶液［c (NaOH)=0.1mol/L］滴定至溶液呈粉红色，保持30s。如溶液无色，则用氧氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.1mol/L]］滴定至溶液呈粉红色，保持30s。即为中性氟化钾溶液。 5.5.2中性氯化钾-乙醇混合液的制备
称取10g氯化钾，溶于25mL乙醇（95%）和5mL水中，加人2滴酚酞指示液（10g/L）。如溶液呈粉红色，用盐酸标准滴定溶液［c（HCI)=0.1mol/L］滴定至溶液粉红色消失，再用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L］滴定至溶液呈粉红色，保持30s。如溶液无色，则用氢氧化钠标准滴定溶液［c(VaOH)=0.1mol/L］滴定至溶液呈粉红色，保持30s。即为中性氯化钾-乙醇混合液。 5.5.3测定方法
称取2g样品，置于塑料杯中，加人15mL无二氧化碳的水溶解，在不断搅拌下缓缓加入新制备的中性氟化钾溶液，继续搅拌，于50℃水浴中保温5min，冷却，加入新制备的中性氯化钾-乙醇混合液，稀释至90mL，振摇数分钟后，静置1.5h，用于燥滤纸过滤，弃去最初5mL滤液，收集45 mL澄清滤液，加人2滴酚酞指示液（10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液［c（VaOH)=0.1mol/L] 滴定至溶液呈粉红色。
游离酸的质量分数w2，按公式（2）计算：
VeM
W: =m X1 000×100%
***(2)
式中： V 氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M——盐酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(HCI)=36.46]
一样品的质量的数值，单位为克（g）。
m sss
5.6硫酸盐 5.6.1试验溶液的制备
称取2g样品，溶于20mL水中，加热至沸，加人10mL氨水溶液（10%），摇匀，趁热过滤，滤渣用热的氨水溶液（1十50）洗涤3次，合并滤液及洗液，稀释至50mL。 5.6.2测定方法
取5mL试验溶液，加入0.2mL无水碳酸钠溶液（50g/L），在水浴上蒸干，缓缓灼烧至铵盐逸尽，冷却后加人1mL盐酸，在水浴上蒸干，用少量水溶解残渣（必要时过滤），稀释至20mL，加人 0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。济液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐（SO.）标准溶液，加入0.5mL氨水溶液（10%）、0.2mL无水碳酸钠溶液（50g/L），再加人1mL盐酸，在水浴上蒸干（必要时过滤），稀释至20mL，与同体积试液同时进行同样处理。
分析纯：0.02mg；化学纯：0.06mg。
3 HG/T 3474—2014 5.7硝酸盐
取2.5mL试验溶液（5.6.1），稀释至10mL，加人1mL氯化钠溶液（100g/L）及1mL靛蓝磺酸钠溶液［c（C1sHgVNazOS）=0.001mol/L，在摇动下于10s～15s内加入10mL硫酸，放置10min。溶液所呈蓝色不应浅于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐（NO3）标准溶液，稀释至10mI，与同体积试液同时进行同样处理。
分析纯：0.01mg；化学纯：0.03mg。 5.8磷酸盐
称取0.5g样品，溶于15mL水中，加入15mL盐酸，移人分液漏斗中，摇匀，加入20mL乙醚，振摇数分钟，静置分层，弃去有机相，用乙醚反复萃取至水相无色。取水相，在水浴上蒸干，残用2滴盐酸溶解，稀释至100mL。取20mL，加人4mL硫酸溶液（20%）及磷试剂甲、乙各1 mL，摇勾，于60℃水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不应深于标准比色溶液
标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐（PO4）标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液
同时进行同样处理。
分析纯：0.01mg；化学纯：0.03mg。 5.9砷
称取18样品，溶于水，稀释至50mLe取10mL，按GB/T610一2008中4.1的规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色不应深于标准比色试纸。
标准比色试纸的制备是取含下列数量的（As）标准溶液：稀释至10mL，与同体积样品溶液同时进行同样处理。
分析纯：0.004mg；化学纯：0.020mg。 5. 10 钠 5.10.1试剂、材料和仪器
应符合CB/T9723一2007第5章、第6章的规定。 5.10.2仪器条件
光源：钠空心阴极灯。 波长：589.0nm。 火焰：乙炔-空气。
5.10.3测定方法
称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取5mL，共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.11镁 5.11.1试剂、材料和仪器
A
应符合GB/T9723一2007第5章、第6章的规定。 5.11.2仪器条件
光源：镁空心阴极灯。 波长：285.2nm。 火焰：乙炔-空气。
5.11.3测定方法
称取5g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共4份。按GB/T9723-—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.12钾 5.12.1试剂、材料和仪器 1 HG/T 3474—2014
应符合GB/T9723-2007第5章、第6章的规定。 5.12.2仪器条件
光源：钾空心阴极灯。 波长：766.5nm。 火焰：乙炔-空气。
5.12.3测定方法
称取5g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.13钙 5.13.1试剂、材料和仪器
应符合GB/T9723一2007第5章、第6章的规定。 5.13.2仪器条件
光源：钙空心阴极灯。 波长：422.7nm 火焰：乙炔空气。
5.13.3测定方法
同5.12.3。 5.14 锰 5.14.1试剂、材料和仪器
应符合GB/T9723一2007第5章、第6章的规定。 5.14.2仪器条件
光源：锰空心阴极灯。 波长：279.5nm 火焰：乙炔-空气。
5.14.3测定方法
称取2g样品，溶于水，加人4mL盐酸溶液（20%），稀释至100mL。取10mL，共4份。按 GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.15亚铁
称取0.5g样品，于20ml.无氧的水中，加人1ml.盐酸及1滴新制备的六氰合铁（Ⅲ）酸钾溶液（50g/L），摇匀，放置10min。溶液所呈蓝绿色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是称取0.5g不含亚铁的三氯化铁（按上述测定方法操作，溶液不呈现蓝绿色）及含下列数量的亚铁（Fe2+）标准溶液，与样品同时进行同样处理。
分析纯：0.010mg；化学纯：0.025mg。 5.16铜 5.16.1试剂、材料和仪器
应符合GB/T9723一2007第5章、第6章的规定。 5.16.2仪器条件
光源：铜空心阴极灯。 波长：324.7nm。 火焰：乙炔-空气。
5.16.3测定方法
同5.12.3。 5.17锌
5 HG/T 34742014 5.17.1 试剂、材料和仪器
应符合GB/T9723 2007第5章、第6章的规定。 5.17.2仪器条件
光源：锌空心阴极灯。 波长：213.9nm。 火焰：乙炔-空气。
5.17.3测定方法
称取2.5g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2 的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 检验规则
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按HG/T3921的规定进行取样及验收。 7 包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中包装单位：第4类；内包装形式：NB-4，NBY-4，NB-5，NBY-5，NB-7，NB-8，NB-10，NB-11，NB-13，NB-15; 隔离材料：GC-2，GC3，GC4; 外包装形式：WB-1，WB2，WB3。
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