ICS 75.140 E 42
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH0007—2015 代替SH0007—1990(2005)
化妆品级白油 Cosmetic grade white oil
2016-03-01实施
2015-10-27发布
国家能源局 发布 NB/SH 0007—2015
前 言
本标准第4章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SH0007一1990（2005）《化妆用白油》。 本标准与SH0007—1990（2005）相比主要差异如下：
修改了标准的中文名称；取消产品分等分级，增加50号、70号化妆品级白油牌号； 10号化妆品级白油“闪点（开口）”项目的质量指标，从不低于140℃提高到不低于
150 ℃;
增加“铅含量”、“颜色”项目要求； “酸碱性试验”项目改为测定“水溶性酸或碱”； “易炭化物”项目的试验方法，改为附录A； “砷含量”项目的质量指标，由限量2ppm降低到1mg/kg，试验方法改为引用GB/T5009.11
《食品中总砷及无机砷的测定》；
“重金属含量”项目的质量指标，由限量30ppm降低到10mg/kg，试验方法改为引用SH/T
0128《石蜡重金属试验法》；
“外观”项目名称改为“性状”。 取消了“硫化物”和“水分”项目。
本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油蜡类产品分技术委员会（SAC/TC280/
SC3）归口。
本标准起草单位：杭州石化有限责任公司、中国石油天然气股份有限公司大庆炼化分公司。 本标准主要起草人：居美华、路卫平、王世珍、徐兴高、林立。 本标准历次版本发布情况为：
SH0007—1990（2005）。 NB/SH0007—2015
化妆品级自油
1范围
本标准规定了以石油润滑油馏分经深度精制而成的化妆品级白油的技术要求、试验方法、取样、 标志、包装、运输、贮存和验收。
本标准所属产品适用于保湿剂、防晒剂、润肤油、沐浴油、护发产品以及油膏的基础油，亦可用于其他化妆品成分的中性和保护性稀释剂等。
本标准所属产品也可用于化妆品的生产机械的润滑、包装容器的脱模剂等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 259 石油产品水溶性酸及碱测定法 GB/T 265 石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法 GB/T 511 石油产品和添加剂机械杂质测定法（重量法） GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 3536 石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法 GB/T 3555 石油产品赛波特颜色测定法（赛波特比色计法） GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 11081 白油紫外吸光度测定法 SH/T 0128 石蜡重金属试验法 SH/T 0134 白色油固态石蜡试验法 SH0164石油产品包装、贮运及交货验收规则
3产品分类
化妆品级白油按黏度不同划分为10号、15号、26号、36号、50号和70号六个牌号。
4技术要求和试验方法
化妆品级白油的技术要求和试验方法见表1。 NB/SH00072015
表1化妆品级白油的技术要求和试验方法
质量指标
项 目牌 号
试验方法
CS
36
70
50
26
运动黏度（40℃）／（mm 闪点（开口）/℃ 易炭化物颜色（赛波特颜色重金属含量/ ng/kg) 大于
GB/T 265 GB/T 3536 附录A GB/T 3555 SH/T0128 GB 5009.12 GB/T5009.11 GB/T 11081 GB/T 259 SH/T 0134 GB/T 511
150
160 通过 +30 10
200
大于不大于 /cm 不大于
铅含量/ kg）砷含量/ 稠环芳烃 (260nm 水溶性固态石机械杂性状
L
OIE HO
注
无色、无味、无荧光透明油状液体
详倒入500mL的烧杯中，在室温和良好空气环境下静置数分钟后，用目测和嗅觉判定。
注：
A
5
O P E P
按
6的规定进行。取2L样品作为检验和留样用。
6 标志
储运及交货验收
产品的标志 包装、运输 贮存及交货验收按SH0164进行
NIHO
2 NB/SH0007—2015
BES SS
附录A （规范性附录）
化妆品级白油易炭化物试验法
能及类些有危险的材料、设备和操作，但并无意对与此有关的所有安全间题都提出建议。
警告：警告：本标准
主
因此， 在使用本附录之前，用户有责任建立适当的安全和防护措施，并确定相关的适用性。 A.1范围本标准规定了化妆品级白油易炭化物的试验方法 A.2 方法概要
规定的 条件下，用浓硫酸处理白油， 并将处理后的 颜色与标准比色液进行比较，
判断其是否通
过试
A.3 器
武 . 如图A.1, 带有磨口玻璃塞的耐热玻璃试管，玻璃塞和试 管有相同且不易被破坏的编
A. 号 玻璃塞头 用13号标准口，试管长140mm±2mm，
外径14.5mm ~15.0mm，5
购壁片
刻线经校正后不应 ±0.2ml 盖 玻璃塞后，试管容积为13.6mL~15. 6mL，试管口
和20mL
mL 向外 卷边， 便将试管卡在水浴盖上。
单位：毫米
3号标准腾
外14.5- 15.0
mS
主
0
ANIHO
EIT
5mL±0.2mL刻线
-
图A.1试管 NB/SH00072015
A.3.2水浴：能将试管浸没至10mL刻线以上，可恒温至70℃±0.5℃。水浴带有适当材料制成的浴盖，盖上开有直径约16mm的孔，通过孔可将试管悬挂于其中。 A.3.3比色器：用于观察比较试样酸层颜色与标准比色液颜色，比色器的大小和形状可任选。但是、 开孔的大小和形状应符合图A.2所示的尺寸。
B
单位：毫米
9'07 ZOE
138.
BL
B-B剖图
正视图
8×@15.875孔
34.9115.9
7
K
A-A剖图
俯视图
图A.2比色器
A.3.4恒温箱：能加热到105℃并恒温。 A.3.5 温度计：0℃~105℃，最小分度为0.5℃。 A.3.6 刻度移液管：1mL、5mL、10mL、20mL、25mL。 A. 3.7 容量瓶：1000mL。 A.3.8 碘量瓶：250mL。 A.3.9 滴定管：50mL。
A.4试剂
A.4.1蒸馏水：符合GB/T6682三级水规格要求。 A.4.2硫酸：优级纯，含量95%~98%（质量分数）（警告：可引起严重烧伤，蒸汽有极强的刺激性，强氧化剂），应无氮，配成质量分数为94.7%±0.2%硫酸溶液（以酸碱中和滴定法进行标定）；另按硫酸与蒸馏水体积比1：3配成硫酸溶液（向水中慢慢加人酸，待冷却后使用）。
无氮的检验：将被检验的硫酸用同体积的蒸馏水稀释，冷却；取冷却后的硫酸溶液10mL，轻轻地叠加在10/L二苯胺硫酸溶液上，不要混合，在1h内接触面不应出现蓝色；此法可检出含量低至 0.0002%（质量分数）的硝酸（HNO）。 A.4.3浓盐酸：分析纯，含量36%（质量分数）~38%（质量分数）（警告：可引起烧伤，蒸汽有极强的刺激性）。按盐酸与蒸馏水体积比1：39配成稀盐酸溶液（向水中慢慢加人酸）。 A.4.4冰乙酸：分析纯，含量99%（质量分数）以上（警告：有腐蚀性，蒸汽有刺激性）。将353mL冰 4 NB/SH0007—2015
乙酸和1000mL水混合（向水中慢慢加人酸），配成3.6mol/L的冰乙酸溶液。 A.4.5过氧化氢：分析纯，配成3%（体积分数）的过氧化氢水溶液。 A.4.6 硫酸铜（CuSO4·5H,O）：分析纯。 A.4.7 氯化钴（CoCl，·6H,O)：分析纯。 A.4.8 三氯化铁（FeCl，·6H,O）：分析纯。 A.4.9 氢氧化钠：分析纯（有腐蚀性，可引起严重烧伤或失明，与水混合剧烈反应放出大量的热或使液体喷溅），将5g氢氧化钠和20mL蒸馏水混合配成氢氧化钠溶液（1：4）。 A.4.10碘化钾：分析纯。 A.4.11 二苯胺：分析纯。将1g二苯胺溶解在100mL质量分数为95%~98%的浓硫酸中，配成10g/ L硫酸溶液。 A.4.12可溶性淀粉：分析纯。配成10g/L水溶液作为指示剂。 A.4.13甲基橙指示剂：分析纯。配成5/L水溶液。 A.4.14硫代硫酸钠：分析纯。按CB/T601配成0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液并标定。 A.4.15洗液：铬酸（H,CrO4）洗液（警告：能引起严重烧伤，公认的致癌物质，强氧化剂）或非铬强氧化洗液。
A.5基础溶液及标准比色液的配制
A.5.1氯化钻溶液（0.25mol/L）的配制：
称取氯化钴（CoCl，·6H,0）约65g±1g，置于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（1：39）稀释至刻线。氯化钻完全溶解后，用移液管准确量取5mL于250mL碘量瓶中，加15mL氢氧化钠溶液（1： 4）和5mL3%（体积分数）过氧化氢水溶液，煮沸10min±1min，冷却后，加2g碘化钾和20mL硫酸溶液（1：3），摇匀，静置。当沉淀完全溶解后，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘。近终点时加人2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色消失。每毫升0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液相当于 0.0238g的氯化钻（CoCl，·6H,0）。加人盐酸溶液（1：39），调节氯化钻溶液的最终体积，使每毫升溶液中含59.5mg氯化钻（CoCl，·6H,0）。 A.5.2硫酸铜溶液（0.25mol/L）的配制：
称取硫酸铜（CuS04·5H,0）约65g±1g，置于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（1：39）稀释至刻线。硫酸铜完全溶解后，用移液管准确量取10mL于250mL碘量瓶中，加40mL蒸馏水，4mL6 mol/L的冰乙酸溶液，3g碘化钾和5mL盐酸，摇匀。用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，近终点时加人2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色消失。每毫升0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液相当于0.0250g硫酸铜（CuS04·5H,0）。加人盐酸溶液（1：39），调节硫酸铜溶液的最终体积，使每毫升溶液含62.4mg硫酸铜（CuS0·5H0）。 A.5.3三氯化铁溶液（0.166mol/mL）的配制：
称取三氯化铁（FeCl，6H,0）约55g±1g，置于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（1：39）稀释至刻线。三氯化铁完全溶解后，用移液管准确量取10mL于250mL碘量瓶中，加人15mL蒸馏水、3g 碘化钾和5mL盐酸，静置15min±1min后，用100mL蒸馏水稀释混合物，摇匀。用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，近终点时加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色消失。每毫升0.1 mol/L硫代硫酸钠溶液相当于0.0270g三氯化铁（FeCl，·6H,0）。加人盐酸溶液（1：39），调节三氯化铁溶液的最终体积，使每毫升溶液中含45.0mg三氯化铁（FeCl3·6H,0）。 A.5.4只要溶液组分的比例相同，按A.5.1~A.5.3配制的溶液量可以不同。 A.5.5标准比色液的配制：
取1.5份氯化钻溶液，3.0份三氯化铁溶液和0.5份硫酸铜溶液混合摇匀，配制成淡琥珀色的标准
5 NB/SH0007-2015
比色液。取5mL标准比色液于试管（A3.1）中，用5mL参比自油样品覆盖在标准比色液上。试验前将该标准比色液经过10s剧烈振落后充分静置分层。
一
A.6 6试验步骤
A. 6. 1 用铬酸
先液或非铬强氧化洗液清洗试管，然后用自来水冲洗，再用蒸馏水洗净，
（H
RES
在105℃烘箱中 30m A.6.2 向另
然后加人试样至10m刻线处，轻
内浮 入94.7%
A
轻地塞上试管 将试管放在 70℃±0.5℃的水浴中 A.6.3 试管 在水浴中 加热30 s后，松开试管塞，释放试管内的压力，再塞 赛上试管塞，从水浴中迅速取出试管， 用手指接 住试管塞 并沿垂直方向剧烈振荡三次，其振幅约127 mm，振荡速度为每秒钟5 次（可以 用与 的手动振 振荡结果一致的振荡机），每30：重复操作一次 每个振荡周期试管离开水
浴时间不 寻超又 A. 6. 4 试管 一次放到水浴中开始至10min后取出试管，在室内静置10min~30min，又 观察油层是否变色
3
代管置于比色器中，酸层颜色 色与经过10s居烈振荡后充分静置分层的标准比色液进行
比较。 A.7
> 的判 判断和报告
A. 7.
的颜色不变并 且酸层颜色不深于标准比色液时，报告试样“通过”试验。
油县中有 浅蓝色雾状物、浅粉色或黄色时，不作变色论。 A. 7. 如果 层变色或酸层颜色深于标准比 色液时 报告试样 未通过 试验。 A. 7. 若两次 重复试验结果不同时，须进行 第 三次试验，取两次相同的试验结果作为试样的试验结果。 A. 8
A
O P 因结 果仅表明 与步骤规定标准是否一 致，本试验方法对精密度和偏差未作说明。
偏差
E P
NIH
6 ICS 75.140 E 42
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NB/SH0007—2015 代替SH0007—1990(2005)
化妆品级白油 Cosmetic grade white oil
2016-03-01实施
2015-10-27发布
国家能源局 发布 NB/SH 0007—2015
前 言
本标准第4章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SH0007一1990（2005）《化妆用白油》。 本标准与SH0007—1990（2005）相比主要差异如下：
修改了标准的中文名称；取消产品分等分级，增加50号、70号化妆品级白油牌号； 10号化妆品级白油“闪点（开口）”项目的质量指标，从不低于140℃提高到不低于
150 ℃;
增加“铅含量”、“颜色”项目要求； “酸碱性试验”项目改为测定“水溶性酸或碱”； “易炭化物”项目的试验方法，改为附录A； “砷含量”项目的质量指标，由限量2ppm降低到1mg/kg，试验方法改为引用GB/T5009.11
《食品中总砷及无机砷的测定》；
“重金属含量”项目的质量指标，由限量30ppm降低到10mg/kg，试验方法改为引用SH/T
0128《石蜡重金属试验法》；
“外观”项目名称改为“性状”。 取消了“硫化物”和“水分”项目。
本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油蜡类产品分技术委员会（SAC/TC280/
SC3）归口。
本标准起草单位：杭州石化有限责任公司、中国石油天然气股份有限公司大庆炼化分公司。 本标准主要起草人：居美华、路卫平、王世珍、徐兴高、林立。 本标准历次版本发布情况为：
SH0007—1990（2005）。 NB/SH0007—2015
化妆品级自油
1范围
本标准规定了以石油润滑油馏分经深度精制而成的化妆品级白油的技术要求、试验方法、取样、 标志、包装、运输、贮存和验收。
本标准所属产品适用于保湿剂、防晒剂、润肤油、沐浴油、护发产品以及油膏的基础油，亦可用于其他化妆品成分的中性和保护性稀释剂等。
本标准所属产品也可用于化妆品的生产机械的润滑、包装容器的脱模剂等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 259 石油产品水溶性酸及碱测定法 GB/T 265 石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法 GB/T 511 石油产品和添加剂机械杂质测定法（重量法） GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 3536 石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法 GB/T 3555 石油产品赛波特颜色测定法（赛波特比色计法） GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 11081 白油紫外吸光度测定法 SH/T 0128 石蜡重金属试验法 SH/T 0134 白色油固态石蜡试验法 SH0164石油产品包装、贮运及交货验收规则
3产品分类
化妆品级白油按黏度不同划分为10号、15号、26号、36号、50号和70号六个牌号。
4技术要求和试验方法
化妆品级白油的技术要求和试验方法见表1。 NB/SH00072015
表1化妆品级白油的技术要求和试验方法
质量指标
项 目牌 号
试验方法
CS
36
70
50
26
运动黏度（40℃）／（mm 闪点（开口）/℃ 易炭化物颜色（赛波特颜色重金属含量/ ng/kg) 大于
GB/T 265 GB/T 3536 附录A GB/T 3555 SH/T0128 GB 5009.12 GB/T5009.11 GB/T 11081 GB/T 259 SH/T 0134 GB/T 511
150
160 通过 +30 10
200
大于不大于 /cm 不大于
铅含量/ kg）砷含量/ 稠环芳烃 (260nm 水溶性固态石机械杂性状
L
OIE HO
注
无色、无味、无荧光透明油状液体
详倒入500mL的烧杯中，在室温和良好空气环境下静置数分钟后，用目测和嗅觉判定。
注：
A
5
O P E P
按
6的规定进行。取2L样品作为检验和留样用。
6 标志
储运及交货验收
产品的标志 包装、运输 贮存及交货验收按SH0164进行
NIHO
2 NB/SH0007—2015
BES SS
附录A （规范性附录）
化妆品级白油易炭化物试验法
能及类些有危险的材料、设备和操作，但并无意对与此有关的所有安全间题都提出建议。
警告：警告：本标准
主
因此， 在使用本附录之前，用户有责任建立适当的安全和防护措施，并确定相关的适用性。 A.1范围本标准规定了化妆品级白油易炭化物的试验方法 A.2 方法概要
规定的 条件下，用浓硫酸处理白油， 并将处理后的 颜色与标准比色液进行比较，
判断其是否通
过试
A.3 器
武 . 如图A.1, 带有磨口玻璃塞的耐热玻璃试管，玻璃塞和试 管有相同且不易被破坏的编
A. 号 玻璃塞头 用13号标准口，试管长140mm±2mm，
外径14.5mm ~15.0mm，5
购壁片
刻线经校正后不应 ±0.2ml 盖 玻璃塞后，试管容积为13.6mL~15. 6mL，试管口
和20mL
mL 向外 卷边， 便将试管卡在水浴盖上。
单位：毫米
3号标准腾
外14.5- 15.0
mS
主
0
ANIHO
EIT
5mL±0.2mL刻线
-
图A.1试管 NB/SH00072015
A.3.2水浴：能将试管浸没至10mL刻线以上，可恒温至70℃±0.5℃。水浴带有适当材料制成的浴盖，盖上开有直径约16mm的孔，通过孔可将试管悬挂于其中。 A.3.3比色器：用于观察比较试样酸层颜色与标准比色液颜色，比色器的大小和形状可任选。但是、 开孔的大小和形状应符合图A.2所示的尺寸。
B
单位：毫米
9'07 ZOE
138.
BL
B-B剖图
正视图
8×@15.875孔
34.9115.9
7
K
A-A剖图
俯视图
图A.2比色器
A.3.4恒温箱：能加热到105℃并恒温。 A.3.5 温度计：0℃~105℃，最小分度为0.5℃。 A.3.6 刻度移液管：1mL、5mL、10mL、20mL、25mL。 A. 3.7 容量瓶：1000mL。 A.3.8 碘量瓶：250mL。 A.3.9 滴定管：50mL。
A.4试剂
A.4.1蒸馏水：符合GB/T6682三级水规格要求。 A.4.2硫酸：优级纯，含量95%~98%（质量分数）（警告：可引起严重烧伤，蒸汽有极强的刺激性，强氧化剂），应无氮，配成质量分数为94.7%±0.2%硫酸溶液（以酸碱中和滴定法进行标定）；另按硫酸与蒸馏水体积比1：3配成硫酸溶液（向水中慢慢加人酸，待冷却后使用）。
无氮的检验：将被检验的硫酸用同体积的蒸馏水稀释，冷却；取冷却后的硫酸溶液10mL，轻轻地叠加在10/L二苯胺硫酸溶液上，不要混合，在1h内接触面不应出现蓝色；此法可检出含量低至 0.0002%（质量分数）的硝酸（HNO）。 A.4.3浓盐酸：分析纯，含量36%（质量分数）~38%（质量分数）（警告：可引起烧伤，蒸汽有极强的刺激性）。按盐酸与蒸馏水体积比1：39配成稀盐酸溶液（向水中慢慢加人酸）。 A.4.4冰乙酸：分析纯，含量99%（质量分数）以上（警告：有腐蚀性，蒸汽有刺激性）。将353mL冰 4 NB/SH0007—2015
乙酸和1000mL水混合（向水中慢慢加人酸），配成3.6mol/L的冰乙酸溶液。 A.4.5过氧化氢：分析纯，配成3%（体积分数）的过氧化氢水溶液。 A.4.6 硫酸铜（CuSO4·5H,O）：分析纯。 A.4.7 氯化钴（CoCl，·6H,O)：分析纯。 A.4.8 三氯化铁（FeCl，·6H,O）：分析纯。 A.4.9 氢氧化钠：分析纯（有腐蚀性，可引起严重烧伤或失明，与水混合剧烈反应放出大量的热或使液体喷溅），将5g氢氧化钠和20mL蒸馏水混合配成氢氧化钠溶液（1：4）。 A.4.10碘化钾：分析纯。 A.4.11 二苯胺：分析纯。将1g二苯胺溶解在100mL质量分数为95%~98%的浓硫酸中，配成10g/ L硫酸溶液。 A.4.12可溶性淀粉：分析纯。配成10g/L水溶液作为指示剂。 A.4.13甲基橙指示剂：分析纯。配成5/L水溶液。 A.4.14硫代硫酸钠：分析纯。按CB/T601配成0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液并标定。 A.4.15洗液：铬酸（H,CrO4）洗液（警告：能引起严重烧伤，公认的致癌物质，强氧化剂）或非铬强氧化洗液。
A.5基础溶液及标准比色液的配制
A.5.1氯化钻溶液（0.25mol/L）的配制：
称取氯化钴（CoCl，·6H,0）约65g±1g，置于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（1：39）稀释至刻线。氯化钻完全溶解后，用移液管准确量取5mL于250mL碘量瓶中，加15mL氢氧化钠溶液（1： 4）和5mL3%（体积分数）过氧化氢水溶液，煮沸10min±1min，冷却后，加2g碘化钾和20mL硫酸溶液（1：3），摇匀，静置。当沉淀完全溶解后，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘。近终点时加人2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色消失。每毫升0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液相当于 0.0238g的氯化钻（CoCl，·6H,0）。加人盐酸溶液（1：39），调节氯化钻溶液的最终体积，使每毫升溶液中含59.5mg氯化钻（CoCl，·6H,0）。 A.5.2硫酸铜溶液（0.25mol/L）的配制：
称取硫酸铜（CuS04·5H,0）约65g±1g，置于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（1：39）稀释至刻线。硫酸铜完全溶解后，用移液管准确量取10mL于250mL碘量瓶中，加40mL蒸馏水，4mL6 mol/L的冰乙酸溶液，3g碘化钾和5mL盐酸，摇匀。用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，近终点时加人2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色消失。每毫升0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液相当于0.0250g硫酸铜（CuS04·5H,0）。加人盐酸溶液（1：39），调节硫酸铜溶液的最终体积，使每毫升溶液含62.4mg硫酸铜（CuS0·5H0）。 A.5.3三氯化铁溶液（0.166mol/mL）的配制：
称取三氯化铁（FeCl，6H,0）约55g±1g，置于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（1：39）稀释至刻线。三氯化铁完全溶解后，用移液管准确量取10mL于250mL碘量瓶中，加人15mL蒸馏水、3g 碘化钾和5mL盐酸，静置15min±1min后，用100mL蒸馏水稀释混合物，摇匀。用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，近终点时加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色消失。每毫升0.1 mol/L硫代硫酸钠溶液相当于0.0270g三氯化铁（FeCl，·6H,0）。加人盐酸溶液（1：39），调节三氯化铁溶液的最终体积，使每毫升溶液中含45.0mg三氯化铁（FeCl3·6H,0）。 A.5.4只要溶液组分的比例相同，按A.5.1~A.5.3配制的溶液量可以不同。 A.5.5标准比色液的配制：
取1.5份氯化钻溶液，3.0份三氯化铁溶液和0.5份硫酸铜溶液混合摇匀，配制成淡琥珀色的标准
5 NB/SH0007-2015
比色液。取5mL标准比色液于试管（A3.1）中，用5mL参比自油样品覆盖在标准比色液上。试验前将该标准比色液经过10s剧烈振落后充分静置分层。
一
A.6 6试验步骤
A. 6. 1 用铬酸
先液或非铬强氧化洗液清洗试管，然后用自来水冲洗，再用蒸馏水洗净，
（H
RES
在105℃烘箱中 30m A.6.2 向另
然后加人试样至10m刻线处，轻
内浮 入94.7%
A
轻地塞上试管 将试管放在 70℃±0.5℃的水浴中 A.6.3 试管 在水浴中 加热30 s后，松开试管塞，释放试管内的压力，再塞 赛上试管塞，从水浴中迅速取出试管， 用手指接 住试管塞 并沿垂直方向剧烈振荡三次，其振幅约127 mm，振荡速度为每秒钟5 次（可以 用与 的手动振 振荡结果一致的振荡机），每30：重复操作一次 每个振荡周期试管离开水
浴时间不 寻超又 A. 6. 4 试管 一次放到水浴中开始至10min后取出试管，在室内静置10min~30min，又 观察油层是否变色
3
代管置于比色器中，酸层颜色 色与经过10s居烈振荡后充分静置分层的标准比色液进行
比较。 A.7
> 的判 判断和报告
A. 7.
的颜色不变并 且酸层颜色不深于标准比色液时，报告试样“通过”试验。
油县中有 浅蓝色雾状物、浅粉色或黄色时，不作变色论。 A. 7. 如果 层变色或酸层颜色深于标准比 色液时 报告试样 未通过 试验。 A. 7. 若两次 重复试验结果不同时，须进行 第 三次试验，取两次相同的试验结果作为试样的试验结果。 A. 8
A
O P 因结 果仅表明 与步骤规定标准是否一 致，本试验方法对精密度和偏差未作说明。
偏差
E P
NIH
6