ICS 77.120.40 H 13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T953.8—2014
火法冶炼镍基体料化学分析方法
第8部分：铁量的测定
三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of fire smelting nickel substrate material-
Part8:Determination of iron content-
Titanium trichloride reduction-potassium dichromate titrimetric method
2014-10-14发布
2015-04-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国有色金属
行业标准
火法冶炼镍基体料化学分析方法
第8部分：铁量的测定三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法
YS/T953.8—2014
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045)
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开本880×12301/16 6印张0.5字数10千字 2015年3月第一版 2015年3月第一次印刷
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书号：155066·2-28364
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版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107 YS/T953.8—2014
前言
YS/T953《火法冶炼镍基体料化学分析方法》共分为11个部分：
第1部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和丁二酮重量法；第2部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法；第3部分：磷量的测定 铋磷钼蓝分光光度法；
第4部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；
第5部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法；一一第6部分：钻最的测定 5-CI-PADAB分光光度法和火焰原子吸收光谱法；
第7部分：铜量的测定 双环己酮草酰二除分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第8部分：铁量的测定 三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法；第9部分：碳、硫量的测定高频燃烧红外吸收法；第10部分：镍、铬、锰、钻、铜、磷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第11部分：铅、砷、镉、汞量的测定电感耦合等离子体质谱法。
本部分为YS/T953的第8部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中宝滨海镍业有限公司。 本部分起草单位：广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院）、中宝滨海镍业有限公司。 本部分参与起草单位：中华人民共和国鲮鱼圈出人境检验检疫局、中华人民共和国南通检验检疫局。 本部分主要起草人：戴风英、许洁瑜、谢辉、周建男、刘宪彬、白艳茹、沈亚红、刘天平、王艳、李卫刚、
丁菊香、周小露。
I YS/T953.8—2014
火法冶炼镍基体料化学分析方法
第8部分：铁量的测定
三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法
1范围
YS/T953的本部分规定了重铬酸钾滴定法测定火法冶炼镍基体料中铁量。 本部分适用于火法冶炼镍基体料中铁量的测定。测定范围为70.00%～95.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法
3方法提要
试料用盐酸、硝酸、氟化氢铵溶解，加高氮酸冒烟赶氟，以氨水-氟化铵分离。选用钨酸钠作指示剂、 三氯化钛作还原剂，还原高价铁，过量的三氮化钛用重铬酸钾氧化。以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定铁量。
4试剂
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水。 4.1 氯化铵。 4.2 氟化氢铵。 4.3 盐酸(p=1.19g/mL)。 4.4 盐酸(1+1)。 4.5 盐酸(5+95)。 4.6 硝酸(p=1.42g/mL)。 4.7 高氯酸(p=1.67g/mL）。 4.8 硫酸(p=1.84g/mL)。 4.9 磷酸(p=1.69g/mL)。 4.10 硫酸-磷酸混合酸：将150mL硫酸（4.8）边搅拌边注人700mL水中，再加人150mL磷酸（4.9），冷却，混匀。 4.11氮水（p=0.90g/mL)。 4.12 氨水（5十95）。 4.13 氟化铵溶液（20g/L）。
1 YS/T953.8—2014
4.14钨酸钠溶液（250g/L）：称取25g钨酸钠溶于200mL烧杯中，加适量水溶解，加入5mL磷酸（4.9），用水稀释至100mL，混匀。 4.15三氯化钛溶液（1+19）：移取5mL三氯化钛溶液（15%~20%），用盐酸（4.4）稀释至100mL，混匀，用时配制。 4.16二苯胺磺酸钠溶液（2g/L)。 4.17硫酸亚铁铵溶液（20g/L)：称取2.0g硫酸亚铁铵[（NH4)2Fe(SO,)2·6HzO]溶解于100mL硫酸（5+95)中，混匀。 4.18 3重铬酸钾标准滴定溶液。 KzCrz0，）=0.03580mol/L：称取1.7559g预先在150℃烘1h并
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置于干燥器中冷却至室温的基准试剂重铬酸钾于烧杯中，用水溶解，移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。
5试样
接照GB/T20066或适当的国家标准或行业标准制样。
6分析步骤
6.1试料量
称取0.10g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1试料的溶解
将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加人10mL盐酸（4.3），盖上表Ⅲ，低温加热溶解至基本不再反应，加人10mL硝酸（4.6），继续加热至试料溶解，加入0.3g氟化氢铵（4.2)助溶。用少量水冲洗表面血和烧杯内壁，加入10mL高氯酸（4.7），加热至冒白烟，盖上表血，继续加热蒸发至湿盐状，取下烧杯，冷却。 6.4.2沉淀的分离
向试液（6.4.1)中加人200mL热盐酸（4.5）、2g~3g氯化铵（4.1)，搅拌，加热溶解可溶性盐类。滴加氨水（4.11)至出现氢氧化铁沉淀并过量15mL，加热煮沸5min，取下静置片刻，趁热用中速定量滤纸过滤，用热氨水（4.12）和氯化铵洗液（4.13）洗涤烧杯和沉淀8次～10次。 6.4.3滴定
用20mL热盐酸（4.4)将沉淀（6.4.2)溶解于原烧杯中，用热水和盐酸（4.4)交替洗涤滤纸至无黄色（溶液体积不超过150mL），加入15滴钨酸钠溶液（4.14），搅匀，滴加三氯化钛溶液（4.15）至溶液出现 2 YS/T953.8--2014
稳定的蓝色，缓慢滴加重铬酸钾滴定溶液（4.18）至蓝色消失（不计读数）。立即加人20mL.硫酸-磷酸混合酸（4.10）、3滴二苯胺磺酸钠溶液（4.16），用重铬酸钾标准滴定溶液（4.18）滴定至溶液呈稳定的紫色为终点。 6.4.4试剂空白和指示剂
以随同试料进行的空白试验溶液（6.3）为试剂空白溶液，在加人硫酸-磷酸混合酸之前，加 10.00mL硫酸亚铁铵溶液（4.17）、10mL硫酸-磷酸混合酸（4.10），滴人3滴二苯胺磺酸钠溶液（4.16），以重铬酸钾标准滴定溶液（4.18）滴定至溶液呈稳定的紫色为终点，记下所消耗的体积；再加人10.00mL硫酸亚铁铵溶液（4.17），以重铬酸钾标准滴定溶液（4.18）滴定至终点，记下所消耗的体积，前后两次体积差，即为试剂空白和指示剂所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积。
7分析结果的计算
铁量以铁的质量分数w计，数值以%表示，按式（1)计算：
_c×[V-(V,-V)J×0.05585
X 100%
WF.=
.(1)
m
式中： c V Vi V.
重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；滴定试料溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为旁升（mL）；第一次滴定试剂空白溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
- -
第二次滴定试剂空白溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
0.05585—相当于c(KCr:0,）=1.000mol/L重铬酸钾标准滴定溶液的铁质量，单位为克
(g); 试料的质量，单位为克（g）。
m 计算结果保留小数点后两位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得。
表1重复性限
Wg/% r/%
76.00 0.39
87.07 0.48
85.21 0.47
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得。 YS/T953.8—2014
表2 再现性限
g /% R/%
76.00 0. 41
85.21 0.48
87.07 0.50
9 试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下内容：
一试样；使用的标准YS/T953.8；分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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