ICS 77. 140. 99 H 33
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T190.8—2014 代替YB/T190.8—2001
连铸保护渣 铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和
火焰原子吸收光谱法
Continuous casting powder--The determination of iron content-
The o-phenanthroline spectrophotometric method and the
flameatomicabsorptionmethod
2014-10-01实施
2014-05-06发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T190.8—2014
前言
YB/T190《连铸保护渣化学分析方法》分为11个部分：
第1部分：二氧化硅含量的测定第2部分：氧化铝含量的测定 -第3部分：氧化钙含量的测定第4部分：氧化镁含量的测定第5部分：氧化钾、氧化钠含量的测定 -第6部分：游离碳含量的测定
-第7部分碳含量的测定
-第8部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法第9部分：氧化锂含量的测定第10部分：氟含量的测定第11部分：氧化锰含量的测定 高碘酸钠（钾）分光光度法和火焰原子吸收光谱法
本部分为YB/T190的第8部分。 本部分根据GB/T1.1—2009要求编写。 本部分代替YB/T190.8--2001《连铸保护渣化学分析方法邻菲啰啉光度法和火焰原子吸收光谱
法测定铁含量》。
本部分与YB/T190.8—2001相比做了如下修改：
将标准名称改为《连铸保护渣铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱
法》；
扩展了方法的测定范围，两个方法的测定范围皆由原来的0.10%～5.00%扩展为0.1%～
6.0%，并对两个方法中相应校准曲线溶液的线性范围及试液分取量等技术条件进行了修改；
一对盐酸、硝酸试剂用量等技术条件进行了修改；一对原子吸收光谱法中公式(2)进行了修改； -增加了规范性附录A，对试样分析结果接受程序进行了规定。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本部分起草单位：武汉钢铁（集团)公司、冶金工业信息标准研究院、河南省西保冶材集团有限公司。 本部分主要起草人：闻向东、邵梅、张穗忠、陈士华、吴立新、周郑、赵希文、仇金辉、高建平、王姜维。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YB/T190.8-2001。 YB/T190.8—2014
连铸保护渣铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和
火焰原子吸收光谱法
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
YB/T190的本部分规定了邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定铁含量。 本部分适于连铸保护渣中铁含量的测定。测定范围（质量分数）：0.1%～6.0%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2007.2散装矿石产品的取样、制样通则，手工制样方法 GB/T6682分析实验室用水规范和试验 GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3邻二氮杂菲分光光度法 3.1原理
试料以盐酸、氢氟酸、硝酸分解，高氯酸冒烟至近干，稀盐酸溶解盐类，以抗坏血酸还原铁（Ⅲ）至铁（Ⅱ）。在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，邻二氮杂菲与铁（Ⅱ）生成橙红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量吸光度。 3.2试剂
除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。 3.2.1盐酸，pl.19g/mL。 3.2.2盐酸，1+9。 3.2.3硝酸，pl.42g/mL。 3.2.4高氯酸，pl.67g/mL。 3.2.5氢氟酸，pl.05g/mL。 3.2.6抗坏血酸溶液，10g/L，用时配制。 3.2.7邻二氮杂菲溶液，10g/L。
称取5g邻二氮杂菲溶于100mL乙醇中，用水稀释至500mL。 3.2.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH=4.7。
称取136g乙酸钠（CHsCOONa·3H2O)溶于300mL水中，加入57mL冰乙酸，以水稀释至1L，混
匀。 3.2.9铁标准溶液 3.2.9.1称取1.4297g预先于650℃灼烧2h并冷却至室温的三氧化二铁（含量>99.99%）于200mL烧 YB/T 190.8---2014
杯中，加人40mL盐酸（3.2.2），低温加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1.00mL此溶液含1.00mg铁。 3.2.9.2移取20.00mL铁标准溶液（3.2.9.1）于1000mL容量瓶中，加40mL盐酸（3.2.2），用水稀释至刻度，混匀。1.00mL此溶液含20.0μg铁。 3.3仪器
分析中，仅用通常的实验室仪器、设备。 3.4制样 3.4.1按GB/T2007.2的规定制备试样。试样应全部通过0.097mm筛孔。 3.4.2试样分析前在105℃110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。 3.5分析步骤
安全警示： 1）使用氢氟酸时需特别小心，最好戴医用手套，操作后必须洗手，以防止造成意外烧伤。 2）使用高氯酸时不能戴手套，使用高氯酸的通风柜应定期进行清洗。浓高氯酸(70%～72%应存
放在远离有机物及还原物质的地方，以防止相互接触后发生剧烈爆炸。 3.5.1试料量
称取0.20g试样，精确至0.0001g。 3.5.2测定次数
同一试样应称取至少两份试料进行测定。 3.5.3空白试验
随同试料做空白试验。 3.5.4测定 3.5.4.1将试料（3.5.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水湿润，加人10mL盐酸（3.2.1）、5mL 氢氟酸（3.2.5）、3mL硝酸（3.2.3），低温加热30min。加5mL高氯酸（3.2.4），低温加热至冒高氯酸烟，继续加热冒烟至体积约为1mL，稍冷。加人10mL盐酸（3.2.2），用少量水冲洗杯壁，加热5min溶解盐类，取下，冷却至室温，将试液按表1移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。试液用慢速滤纸干过滤。
注1：若试样碳含量高，在溶样时易引起进溉，可预先于高温炉中进行烧炭处理，试液不需过滤，注2：若试样碳含量高而未进行烧炭处理影响定容刻度的观察，可待沉淀下沉后再用水稀释至刻度。
3.5.4.2按表1分取试液（3.5.4.1)于100mL容量瓶中，加入2mL抗坏血酸溶液（3.2.6)，混匀，再加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.2.8），2mL邻二氮杂菲溶液（3.2.7），用水稀释至刻度，混匀，室温放置 15min。
表1试液定容体积及试液分取量
分取试液体积/mL
铁含量范围/% 0.1~0. 5 0.2~2.5 0. 5~6. 0
容量瓶体积/mL
100 100 250
20. 00 5. 00 5. 00
3.5.4.3将部分显色液移入2cm吸收中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量吸光度。从校准曲线上查出铁量。 3.5.5校准曲线的绘制
移取0mL、1.00mL、4.00mL、7.00mL、10.00mL、13.00mL铁标准溶液（3.2.9.2）于100mL容量瓶中，以下操作同3.5.4.2。将部分显色液移人2cm吸收血中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长 510nm处测量吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
2 YB/T190.8—2014
3.6分析结果计算及其表示 3.6.1分析结果的计算
按式(1)计算铁的质量分数：
mxf
m。X106 × 100
(1)
WFe
式中： WFe" 铁的质量分数，以百分数（%)表示； f 稀释倍数； my 从标准曲线上查得的铁量，单位为微克（μg)； mo" 试料量，单位为克（g）。
3.6.2分析结果的确定和表示
当试样的所得两个有效分析值差值的绝对值不大于表2所规定的试样允许差时，则可予以平均计算为最终分析结果。当试样的所得两个有效分析值差值的绝对值大于表2所规定的试样允许差时，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。
分析结果按GB/T8170修约，将数值修约至两位小数。 3.7允许差
表2允许差
%
含量范围 0.1~0.3 >0.3~0.5 >0.5~1.0 >1. 0~2. 0 >2.0~3.0 >3. 0~6. 0
允许差 0. 02 0. 04 0. 06 0. 08 0. 15 0. 25
4火焰原子吸收光谱法 4.1原理
试料以盐酸、氢氟酸、硝酸分解，高氯酸冒烟至近干。在盐酸介质中，将试样溶液喷入空气-乙炔火焰中，用铁空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪波长248.3nm处测量吸光度。 4.2试剂
除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。 4.2.1盐酸，pl.19g/mL。 4.2.2盐酸，1十1。 4.2.3硝酸，pl.42g/mL。 4.2.4高氯酸，pl.67g/mL。 4.2.5氢氟酸，pl.05g/mL。 4.2.6氟化锶溶液，60g/L。
称取100g氯化锶（SrClz·6HzO)溶于水中，用水稀释至1L。 4.2.7铁标准溶液 4.2.7.1称取1.4297g预先于650℃灼烧2h(105℃～110℃干燥2h)并冷却至室温的三氧化二铁（含量
3 YB/T190.8—2014
>99.99%）于200mL烧杯中，加人40mL盐酸（4.2.2），低温加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1.00mL此落液含1.00mg铁。 4.2.7.2移取50.00mL铁标准溶液（4.2.7.1)于250mL容量瓶中，加入10mL盐酸（4.2.2），用水稀释至刻度，混匀。1.00mL此溶液含200.0μg铁。 4.3仪器
原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔燃烧器，铁空心阴极灯。空气-乙炔气足够纯净（不含油、水和铁），
以提供稳定清澈的火焰。 4.3.1精密度的最低要求 4.3.1.1用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差不超过吸光度平均值的1%。 4.3.1.2用最低浓度的标准溶液（不是零浓度标准溶液）测量10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差不超过最高标准溶液吸光度平均值的0.5%。 4.3.2特征浓度
铁的特征浓度应小于0.12μg/mL。 4.3.3检出限
铁的检出限应小于0.06uμg/mL。 4.3.4校准曲线的线性
校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度差值与最低段吸光度差值之比不应小于0.7。 4.4制样 4.4.1按GB/T2007.2的规定制备试样。试样应全部通过0.097mm筛孔。 4.4.2试样分析前在105℃～110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。 4.5分析步骤
安全警示： 1)1 使用氢氟酸时需特别小心，最好戴医用手套，操作后必须洗手，以防止造成意外烧伤。 2）使用高氯酸时不能戴手套，使用高氯酸的通风柜应定期进行清洗。浓高氟酸（70%～72%应存
放在远离有机物及还原物质的地方，以防止相互接触后发生剧烈爆炸。 4.5.1试料量
称取0.20g试样，精确至0.0001g。 4.5.2测定次数
同一试样应称取至少两份试料进行测定。 4.5.3空白试验
随同试料做空白试验。 4.5.4测定 4.5.4.1将试料（4.5.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水湿润，加人10mL盐酸（4.2.1）、 5mL氢氟酸（4.2.5）、3mL硝酸（4.2.3），低温加热30min后，加人5mL高氮酸（4.2.4），低温加热至冒高氯酸烟，继续加热冒烟至体积约为1mL，稍冷，加入10mL盐酸（4.2.2），用水冲洗杯壁，继续加热溶解盐类，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，加人5mL氯化锶溶液（4.2.6），用水稀释至刻度，混匀。试液用慢速滤纸干过滤。
注1若试样碳含量高，在溶样时易引起进溅，可预先于高温炉中进行烧炭处理，试液不需过滤。 注2：若试样碳含量高而未进行烧炭处理影响定容刻度的观察，可待沉淀下沉后再用水稀释至刻度。
4.5.4.2按表3分取试液（4.5.4.1）于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（4.2.2），5mL氯化锶溶液（4.2.6），用水稀释至刻度，混匀。 4 YB/T 190.8—2014
表3 试液分取量
分取试液体积/mL
铁含量范围/% 0.1~0.5 0.5~3.0 1.0~6.0
不稀释 20. 00 10. 00
4.5.4.3按GB/T7728的要求和操作将原子吸收光谱仪调节至最佳工作条件，以空气-乙炔火焰，于波长248.3nm处，用水调零点，测量吸光度，从校准曲线上查出相应铁的浓度。 4.5.5校准曲线的绘制 4.5.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL铁标准溶液（4.2.7.2)至100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（4.2.1），5mL氯化锶溶液（4.2.6），用水稀释至刻度，混匀。 4.5.5.2在原子吸收光谱仪上，以空气-乙炔火焰，于波长248.3nm处，用水调零点，测量吸光度。 4.5.5.3校准曲线系列每一标准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为净吸光度，以铁浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，
注：当原子吸收光谱仪的稳定性好，在分析中对于适当高浓度范围的铁含量测定时，如果适当偏转原子吸收光谱仪的燃烧器，能得到好的分析稳定性及校准曲线的线性关系，可推荐采用适当偏转原子吸收光谱仪的燃烧器降低灵敏度，避免试液稀释来测定。 4.6分析结果计算及其表示 4.6.1分析结果的计算
按式(2)计算铁的质量分数wFe：
upe = (c - co)XfXV
m×10 × 100
(2)
式中： Co C1 - 自校准曲线上查得的试液中铁的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V -最终测量试料溶液的体积，单位为毫升（mL）；
自校准曲线上查得的空白试验溶液中铁的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
-试料量，单位为克（g）。
m
4.6.2分析结果的确定和表示
当试样的所得两个有效分析值差值的绝对值不大于表4所规定的试样允许差时，则可予以平均计算为最终分析结果。当试样的所得两个有效分析值差值的绝对值大于表4所规定的试样允许差时，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果
分析结果按GB/T8170修约，将数值修约至两位小数。 4.7允许差
允许差见表4。
%
表4允许差
允许差r 0, 02 0. 04 0. 06 0. 08 0. 15 0. 25
含量范围 0.1~0.3 >0.3~0.5 >0. 5~1. 0 >1. 0~2. 0 >2. 0~3. 0 >3.0~6.0
5 YB/T 190,8—2014
试验报告试验报告应包括下列内容： a) 识别样品、实验室和分析日期等资料； b) 引用标准；
5
遵守本标准规定的程度； d) 分析结果及其表示； e) 测定中观察到的异常现象； f) 本标准未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。
c)
6