ICS77.160 CCSH16
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T424.3--2022 代警YS/T424.3--2000
一硼化钛粉化学分析方法第3部分：铁含量的测定
110邻二氮杂菲分光光度法 Methnds for chemical analysis of titanium diboride povder-
Part 3 Determination f iron content--. T,To-Phenantroline spectrophotometry
2022-09-30发布
2023-04-01实施
中华人民共和国厂业和信息化部 爱布 YST424.32022
前
本文件接照GB/T1.1~-2020《标准化工作导魔第工部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起章
本文件是YS/T424-2022二额化钛餐化学分析方法》的第3部分。YS/T424--2022已经发布了以下都分：
一第1部分：然含整的测定瓷酸铁银润定法第2部分，总额含量的测定中和滴定法，第3部分：铁含量的测定1，10一邻二氮杂菲分光光度法，第4部分：磁含量的测定高赖燃烧红外吸收法第5部分：氧含爱的测定感冲加热俏气烯融一红外吸收法。 本文件代警YS/T424.3--2000二罩化钛粉来化举分析方法铁量的测定》，除结构翘整和编辑性
改动外，主要技术变化如下：
2）标准名称更改为二额化然粉化学分析方法第3部分：铁含量的测定1.10一部二舞杂菲分光
光度德 b) 增加了置婴提示（见正文）： ) 更政了测定范圈（见第1章，2000年藤的第1章）： d) 增加了规范性引用文件、术语和定义（冕第2章和第3章）； e) 更改了满量波长，由*508nm*更改为*510nm*（呢第4章，2000年版的第2章）； f 夏改了分试剂（见第5章，2000年版的第3章） g） 更改了样品婴求（见第？章，2000年版的第5章）： h） 更改了称样量，增加了分双试液质（见8.1，2000年版的6.1） D 别除了“激文进行3次测定，最其平均值”（见2000年版的6，1） j> 增加了平行试验（见8.2）； k) 更改了试样处理方法（见8.4.1.2000年版的6.3.1）； 1) “限果红试纸”更改为“乙發-乙度按冲落减”（见8.4.3.2000年版的6.3.2） ) 吸收Ⅱ由3c更效为1c"（见8.4.4，2000年版的6.3.3)
增加了“按照GB/T8170的规定进行载值静购*（见第9章）： 0）遵放了允许差（见第10章，2000年版的第8拿） p）增加了试验报告条款（见第11章）。 请注意本文件的基感内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的资任。 本文件肉全国有色金题标推化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：中南大学、广东省科学院工业分析测中心、长沙矿冶院检测技术有限资任公司。
国标（北京）检验认证有限公司、北矿检测技术有限公司、贵州省分析测试研究院、潮南华成景程材料科技有限公司。
本文件主要起草人：郑灵艺、谭朗犀、拳冬文、散志锋、王芳、许清瑙、彩小藏、刘争达、筷期、装义运、 皮魔梅、陈岩、殷娱雅、黄英、影志明、影波林。
本文件及其所代警文件的历欢版本发布情况为： ---2000年首次发布为Y$/T424.3--2000 本次为第次够订。
1 YSIT*24.3m2022
引1 育
二翻化敏粉是种灰黑色粉末，其有被好的化学稳定性和抗热抵链熊，抗氧化摄度离，抗1100 以下的策化，其制品舞有较高的变度和领性。
一端化钛及其复合材料巴引趣产泛关注，被公认为是具育推广价核和应用前景的高新技术材料。 Y门424--2022国在完誉二禁化餐粉化学分析方法，报由5部分组成第1部分：钛食置的测定硫酸铁铵满定滋一第艺部分总研含最的谢定中谢演定法第8部分：铁含屋的测定1，10一邻二氟杂求分光光度法，第4部分碳含盘的测定高额赚统红外暖收法：一第5部分：氧含盈的测定脉冲热靠气培敲一红外吸收法。 本文件采用1：10一邻二氮杂求分光光度法测定二化款粉中能铁含量，测定范国为0.01%
1.00%.
本文件完警了二翻化领粉的产业整，有利于生产企业和使用加工企业采用就一的分析方法开展质题检验工作，有程于市场公平交局环境的形成，具有较大的社会效益，
鲜 YS/T 424.3—2022
二硼化钛粉化学分析方法
第3部分：铁含量的测定 1，10-邻二氮杂菲分光光度法
重要提示：使用焦硫酸钾熔融时宜戴护目镜，建议佩戴手套。溶解熔融物时应小心操作。
1范围
本文件规定了二硼化钛粉中铁含量的测定方法。 本文件适用于二硼化钛粉中铁含量的测定。测定范围：0.01%~1.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注目期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料以焦硫酸钾熔融，以稀硫酸浸取，用柠檬酸络合钛，铁（Ⅱ）用盐酸羟胺还原为铁（Ⅱ），在pH=5 左右，二价铁离子与1，10-邻二氮杂菲生成红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。
5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级及以上纯度的水。 5.1焦硫酸钾(粉状)。 5.2盐酸(p=1.19g/mL）。 5.3盐酸(1十1)。 5.4硫酸（p=1.84g/mL）。 5.5硫酸(1十9)。 5.6柠檬酸溶液（500g/L）。 5.7盐酸羟胺溶液(100g/L），现用现配。 YS/T424.3—2022
5.8乙酸-乙酸铵缓冲溶液：pH～~5，称取250g乙酸铵溶于水中，加人25mL冰乙酸，用水稀释至 1000mL，混匀。 5.9铁标准贮存溶液：称取经110℃烘2h后的三氧化二铁（基准试剂)0.1430g，置于250mL烧杯中，加入40mL盐酸（5.3），盖上表面血，低温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100μg铁。 5.10铁标准溶液：移取25.00mL铁标准贮存溶液（5.9）置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铁。 5.111，10-邻二氮杂菲指示剂（2.5g/L乙醇溶液）。
6仪器设备
分光光度计。
7样品
样品为粉末状，粒度应不大于0.104mm。
8试验步骤
8.1试料
按表1称取样品，精确至0.0001g。
表1试料量及分取试液量试料量
铁含量 % 0.01~0.10 >0.10~0.50 >0.50~1.00
焦硫酸钾量
分取试液量
mL 10. 00 10. 00 5. 00
g 0. 20 0. 15 0. 10
g 8 7 6
8.2 平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 8.3空白试验
随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料(8.1)置于30mL瓷中，按表1加入焦硫酸钾(5.1)并拌匀，在电热板上加热，至冒硫酸白烟；再将置于高温炉中，在650℃熔解2min3min，夹出埚摇匀，再升温至750℃熔融至红色流体状（约5min），取出冷却。将埚置于预先加有50mL硫酸（5.5）的烧杯内，温热溶解熔块，并以热水洗净埚。移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 8.4.2按表1分取试液于50mL容量瓶中。 2 YS/T424.3—2022
8.4.3加入5mL柠檬酸溶液（5.6)及2mL盐酸羟胺溶液（5.7)，混匀。加入10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（5.8），混匀。再加入5mL1，10-邻二氮杂菲指示剂（5.11)，用水稀释至刻度，混匀。置于80℃~ 90℃水浴中加热5min，取出，冷却至室温。 8.4.4将部分溶液移入1cm吸收皿中，以试剂空白溶液作参比，于分光光度计510nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。 8.5工作曲线的绘制 8.5.1移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL铁标准溶液（5.10)，分别置于一组50mL容量瓶中，加水至10mL，以下按8.4.38.4.4操作。 8.5.2以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
9试验数据处理
铁含量以铁的质量分数Wp计，按公式(1)计算：
wp。= m; VoX10-6
X100%
...(1 )
moVi
式中： mi -从工作曲线上查得的铁量，单位为微克（ug）； V。—试液的总体积，单位为毫升(mL)； mo 试料的质量，单位为克(g)； V—分取试液的体积，单位为毫升(mL)。 按照GB/T8170的规定进行数值修约，计算结果精确到小数点后两位。
10允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2允许差
铁含量 % 0.01~0.05 >0.05~0.50 >0.50~1.00
允许差 % 0. 01 0. 02 0. 05
11试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象；本文件编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；
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一观察到的异常现象；一试验日期。
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