ICS 77.120.99 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T923.2-2013
高纯铋化学分析方法
第2部分：痕量杂质元素含量的测定
辉光放电质谱法
Methods for chemical analysis of high purity bismuth- Part 2:Determination of trace impurity elements content-
Glow discharge mass spectrometry
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布
数码防伤。 中华人民共和国有色金属
行业标准高纯铋化学分析方法
第2部分：痕量杂质元素含量的测定
辉光放电质谱法 YS/T923.2—2013
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
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开本880×1230 01/16印张0.5 字数8千字 2014年3月第一版 2014年3月第一次印刷
书号：155066·2-26738定价14.00元
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前 言
YS/T923《高纯铋化学分析方法》分为2个部分：
第1部分：铜、铅、锌、铁、银、砷、锡、镉、镁、铬、铝、金和镍量的测定 电感耦合等离子体质谱法第2部分：痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法
本部分为YS/T923的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院。 本部分参与起草单位：金川集团股份有限公司、东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司。 本部分主要起草人：李宝城、刘英、孙泽明、童坚、李继东、藏幕文、李娜、张金娥、赵永善、张江峰、
邱平、秦芳林、文英、王攀峰。
H YS/T923.2-2013
高纯铋化学分析方法
第2部分：痕量杂质元素含量的测定
辉光放电质谱法
1范围
YS/T923的本部分规定了高纯铋中痕量杂质元素含量的测定方法，测定元素见表1。 本部分适用于高纯铋中痕量杂质元素含量的测定。各元素测定范围为5.0uμg/kg～5000μg/kg。
2方法原理
试料作为阴极进行辉光放电，在氩气氛下，其表面原子被溅射而脱离试料进人辉光放电等离子体中，离子化后再被导人质谱仪中进行测定。在每一元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度。在缺少标准样品时，计算机根据仅仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各元素的质量分数；有标准样品时，则需要通过在与被测样品相同的分析条件、离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子，应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数。
3试剂与材料
除非另有说明，分析中所用的试剂均为优级纯；所用的水为一级水。 3.1无水乙醇。 3.2氩气（纯度≥99.999%）。 3.3硝酸(1+9)。 3.4 铋标准样品，被测元素质量分数在50μg/kg~500μg/kg之间。 3.5 仪器背景监控样品，要求被测元素质量分数低于被测试样的10倍以上。
4仪器
4.1高质量分辨率辉光放电质谱仪，中分辨率模式下分辨率可达3000～4000，高分辨率模式下分辨率可达9000～10000。 4.2各元素同位素质量数及分辨率选择参见表1。测定时要求基体209Bi的谱峰强度不小于1X 10°cps，峰形符合分辨率要求。 YS/T923.2—2013
表 1 同位素
同位素质量数 7 9 11 19 23 24 27 28 31 32 35 39 44 45 48 51 52 55 56 59 60 63 68 69 72
同位索质量数 147 153 157 159 163 165 166 169 174 175
质量数 分辨率 75
分辨率中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨
元素 Li Be B F Na Mg A1 Si P s CI K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge
分辨率
元素 As Se Br
元素
中分辨中分辨 Eu 高分辨
Sm
中分辨中分辨中分辨中分辨 Rb 中分辨 Sr 中分辨
82 79 85 88 89 90 93 95 101 103 105 中分辨 Ta 107
Gd Tb
中分辨中分辨 Dy 中分辨
Y Zr Nb Mo Ru Rh Pd
Ho Er Tm
中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨高分辨中分辨 Ag 中分辨 Cd 中分辨
中分辨中分辨中分辨 Yb 中分辨
Lu Hf
178 中分辨 181
中分辨
中分辨
184 中分辨
中分辨 W 中分辨 Re 中分辨
中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨
111 115 118 121 128 中分辨 Au 127
185 189 193 195 197 199 205 206 232 238
In Sn Sb
Os Ir Pt
中分辨中分辨中分辨 Te 中分辨
中分辨中分辨
中分辨中分辨中分辨中分辨
Hg T1 Pb Th
I
中分辨 Cs 中分辨 Be 中分辨
133 138 139 140 中分辨 U 141
La Ce
中分辨中分辨 Pr 高分辨 Nd
中分辨中分辨
146
4.3 机械加工设备，能够将样品制备成所需的几何形状（块状或棒状），试料待分析面应平坦光滑。
5 试样
试料尺寸要求能放人辉光放电离子源内并且能够稳定地进行辉光放电。
6 分析步骤
6.1 试料的预处理
将加工好的试料以无水乙醇(3.1)和硝酸(3.3)依次清洗，用去离子水洗净，吹干或晾干后，装人辉光放电离子源中。 2 YS/T923.2—2013
6.2 仪器背景监控试验
测定仪器背景监控样品（3.5），观察被测元素的仪器背景情况。 6.3 相对灵敏度因子的测定
使用铋标准样品（3.4)得出各被测元素的相对灵敏度因子。 6.4测定 6.4.1选择适当电流进行10min20min的预溅射，以清除试料表面污染。 6.4.2将辉光放电离子源溅射条件调节到分析所需要的条件，进行测量。同一溅射点连续采集的三个测量数据的精密度满足表2所列相对允许差的要求时，取其平均值作为测量结果。被测元素的含量以质量分数计，由计算机直接给出分析结果。
分析结果的计算
7
被测元素的含量以质量分数wx计，以μg/kg表示，按式(1)计算：
RSF(X/Bi)·Ix·ABi
...(1)
Wx=
WF
Ig·Ax
式中： RSF(X/Bi) 在特定辉光放电条件下测定Bi中X元素的相对灵敏度因子； Ix
被测元素X的同位素谱峰强度，cps； Bi元素的同位素谱峰强度，cps; 被测元素X的同位素丰度； Bi元素的同位素丰度； -Bi的质量分数定义为1.00×10°μg/kg。
Igi Ax Agi WBi
8 允许差
试验室之间分析结果的相对偏差应不大于表2所列允许相对偏差，
表 2
分析含量w/(μg/kg)
允许相对偏差RD/%
150 100 70 50 40 20
>5~20 >20~60 >60~200 >200~600 >600~2000 >2000~5000
9试验报告
试验报告至少应包含以下内容： a) 试样； 2102526 /
YS/T 923.2--2013
b) 本标准编号； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。
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