ICS 77.120.60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T229.4—2013
高纯铅化学分析方法
第4部分：痕量杂质元素含量的测定
辉光放电质谱法 Chemical analysis methods for high purity lead-
Part 4:Determination of trace impurity elements content-
Glow discharge mass spectrometry
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准高纯铅化学分析方法
第4部分：痕量杂质元素含量的测定
辉光放电质谱法 YS/T 229.4 -2013
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前言
YS/T2292013《高纯铅化学分析方法》共分为1个部分：
第1部分：银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定 化学光谱法；第2部分：砷量的测定 原子荧光光谱法；第3部分：锑量的测定 原子荧光光谱法；第1部分：痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法
-
本部分为YS/T229的第4部分。 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：东方电气集团峨嵋半导体材料研究所。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、金川新材料科技股份有限公司。 本部分主要起草人：王攀峰、文英、孙平、刘红、邱平、徐顺波。
1 YS/T 229.4—2013
表 1 测定同位素及分辨率
元素 同位素 分辨率 元素 同位素 分辨率 元素 同位素 分辨率
质量数 147 153 157 159 163 165 166 169 174 175 178 181 182 185 189 193 195 197 202 205 209 232 238
质量数 75 77 79 85 88 89 90 93 95 101 103 108 109 111 115 118 中分辨
质量数 1 9 11 19 23 24 27 28 31 32 35 39 44 45 48 51 52 55 56 59 60 63 68 69 72
中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨高分辨中分辨中分辨
高分辨高分辨高分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨高分辨高分辨中分辨中分辨中分辨中分辨
Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg TI Bi Th U
中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨高分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨高分辨
As Sc Br Rb Sr Y Zr Nb Mo Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sh Te - Cs Ba La Ce Pr Nd
I.i I3e 13 F Na Mg AI Si P s Ci K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge
中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨中分辨
121 128 127 133 138 139 140 141 146
5 试料
试料尺寸要求能放人辉光放电离子源内并且能够稳定地进行辉光放电
分析步骤
6
6.1 试料的预处理
将加工好的试料以硝酸（3.2)和去离子水依次清洗，用氮气（3.1)吹干，装入到辉光放电离子源中，
2 YS/T229.4—2013
应让清洁表面在实验室环境中的暴露时间减少到最小。 6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
测定铅空白样品（3.4)，观察被测元素的仪器背景情况。 6.4 相对灵敏度因子的测定
使用铅标准样品(3.3)得出各被测元素的相对灵敏度因子。 6.5测定 6.5.1 在正式采集数据前以适当电流进行10min～20min的预溅射，然后将辉光放电离子源溅射条件调节到分析所需要的条件。 6.5.2测量，同一溅射点连续采集的三个测量数据的精密度满足表2所列允许相对偏差的要求时，取其平均值作为测量结果。被测元素的含量以质量分数计，计算机直接给出计算结果。
分析结果的计算
1
被测元素含量以质量分数w(X)计，按式(1)计算：
w(X) RSF(X/Pb) · (Ix · Apμ)
w(Pb) .
...(1 )
I pb · Ax
式中： w(X) RSF(X/Pb) Ix 和 Ip Ax和Apb w(Pb)
待测杂质元素质量分数，单位为微克每干克（μg/kg）；为在特定辉光放电条件下测定Pb中X元素的相对灵敏度因子；分别为待测元素X和Pb元素的同位素谱峰强度，cps；分别为待测元素X和Pb元素的同位素丰度； Pb的质量分数定义为1.00×10°μg/kg。
8 允许差
试验室之间分析结果的相对偏差应不大于表2所列允许相对偏差。
表 2 相对允许偏差
允许相对偏差RSD/%
分析含量范围w/(μg/kg)
200 150 100 70 50 40 20
>1~5 ≥5~20 ≥20~60 ≥60~200 ≥200~600 ≥600~2000 ≥2000~5000 YS/T 229.4-2013
试验报告
9
试验报告至少应包含以下内容： a) 试样； b) 本标准编号； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； c) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。
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