ICS 77.120.99 H 66
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T903.2—2013
铟废料化学分析方法
第2部分：锡量的测定 碘量法
Method for chemical analysis of indium scraps- Part 2:Determination of tin content-Iodometric titration
2014-03-01实施
2013-10-17发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国有色金属
行业标准废料化学分析方法
第2部分：锡量的测定 碘量法
YS/T 903.22013
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15号：155066·226671 定价 14.00元
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前言
YS/T903《钢废料化学分析方法》分为两个部分：
第1部分：铟量的测定 EDTA滴定法；第2部分：锡量的测定 碘量法。
本部分为YS/T903的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站、广西壮族自治区分析测试研究中心、
桂林理工大学、柳州百韧特先进材料有限公司。
本部分主要起草人：叶开富、周素莲、伍祥武、谢涛、黎界合、张兰、何小虎、黄肇敏、陈桂鸾、黄旭升。
I YS/T 903.2—2013
铟废料化学分析方法
第2部分：锡量的测定 碘量法
1范围
YS/T903的本部分规定了钢废料中锡量的测定方法。 本部分适用于ITO靶材废料中锡量的测定，测定范围：2.00%～10.00%。
2方法提要
试料经过氧化钠熔融，在盐酸介质中，用铁粉和铝片将四价锡还原为二价锡。以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至试液呈浅蓝色为终点，计算锡量。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水为二级水。 3.1 盐酸(p=1.19g/mL）。 3.2 过氧化钠。 3.3 还原铁粉。 3.4 碘酸钾。 3.5 碘化钾。 3.6 氢氧化钠。 3.7 可溶性淀粉。 3.8 盐酸(1+1)。 3.9 盐酸（1十9)。 3.10 铝片（质量分数≥99.5%）。 3.11淀粉溶液（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉（3.7)，置于250mL烧杯中，用少量冷水调成糊状，在搅拌下加人100mL热水，稍微煮沸，冷却后加人0.1g氢氧化钠（3.6）、3g碘化钾（3.5），摇动至溶解。用时现配。 3.12 锡标准溶液：称取0.5000g金属锡［w（Sn)≥99.99%]，置于250mL烧杯中，加人60mL盐酸（3.1)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，冷却至室温，将溶液转人500mL容量瓶中，以盐酸（3.9)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锡。 3.13 碘酸钾标准溶液 3.13.1配制
称取0.72g碘酸钾（3.4）、9g碘化钾（3.5）0.3g氢氧化钠（3.6），置于500mL烧杯中，加人200mL 水，加热至完全溶解，用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.13.2 2标定
移取25.00mL锡标准溶液（3.12)置于300mL锥形瓶中，加人150mL盐酸（3.8），1g还原铁粉
1 YS/T 903.2—2013
（3.3），低温加热使还原铁粉完全溶解，取下稍冷。塞好橡皮塞，通人二氧化碳气流15s。加入2g铝片（3.10），充分摇动锥形瓶，待剧烈反应过后剩余少量铝时，煮沸至出现大气泡。在通入二氧化碳气流的情况下，迅速将锥形瓶置于冷水中冷却至室温。然后，取下锥形瓶橡皮塞，加人5mL淀粉溶夜（3.11），用碘酸钾标准溶液（3.13.1)滴定至溶液呈现稳定的浅蓝色为终点。平行标定3份，所消耗碘酸钾标准溶液（3.13.1)体积的极差值应不超过0.10mL，取其平均值。
随同标定作空白试验。 碘酸钾标准溶液对锡的滴定度按式（1)计算：
25
T :
(1 )
V,= V。× 10 3
式中： T 碘酸钾标准溶液对锡的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； V.
滴定锡标准溶液消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V. 滴定试剂空白消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。
-
还原装置
A
还原装置见图1。
纯CO,
试液
说明： - 2、3·-玻璃管；
一橡皮塞；
橡皮管； 300mL锥形瓶。
4
in
图1还原装置
5 试样
5.11TO靶材废料粒径应不大于0.074mm。 5.2 试料经105℃～110℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1 试料
称取0.50g试样，精确到0.0001g。 2 YS/T903.2—2013
6.2 测定次数
称取两份试样（第5章)进行平行测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4 4测定
将试料（6.1)置于30mL刚玉埚中，加人2g过氧化钠（3.2），混匀，覆盖0.5g过氧化钠（3.2)于表面；置于已升温至500℃的高温炉中，继续升温至700℃，保温5min；取出埚，冷却。将埚放人已盛有100mL盐酸（3.8)的300mL烧杯中，用盐酸（3.8）洗出埚。加入1g还原铁粉（3.3），低温加热使还原铁粉完全溶解，取下稍冷。用盛有脱脂棉加少许纸浆的漏斗过滤于300mL锥形瓶中，并以盐酸（3.8)洗净烧杯、漏斗，合并洗液于锥形瓶中。 塞好橡皮塞，通人， 二氧化碳气流15S。加人2g铝片 (3.10），充分摇动锥形瓶，待剧烈反应过后剩余少量铝时，煮沸至出现大气泡。在通入二氧化碳气流的情况下，迅速将锥形瓶置于冷水中冷却至室温。 然后，取下锥形瓶橡皮塞，加人5mL淀粉溶液（3.11），用碘酸钾标准溶液（3.13.1)滴定至溶液呈现稳定的浅蓝色为终点。
7 分析结果的计算
锡含量以锡的质量分数w(Sn)计，数值以%表示，按式(2)计算：
w(Sn) =_ (V, -V,)×T)
×100%
·(2 )
m
式中： V, 滴定试液消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vz 滴定试剂空白消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； T 碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）；
试样的质量，单位为克（g）。
m 所得结果表示至小数两位。
8 精密度 8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给定的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法获得：
表 1 5.86 0.13
7.76 0.11
4.10 0.10
7.50 0.14
锡的质量分数/% 重复性限(r)/%
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 YS/T903.22013
表 2
允许差/% 0.25 0.35
锡的质量分数/%
2.00~5.00 >5.00~10.00
9 试验报告
试验报告应包括以下内容：
试样； .-使用的标准（包括发布或出版年号）；一分析结果及其表示； -与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。
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书号：155066·2-26674
YS/T903.2-2013
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打印H期：2014年4月9HF009A