ICS 77.150.99 H66
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T903.1-2013
铟废料化学分析方法第1部分：钢量的测定
EDTA滴定法
Method for chemical amalysis of indlium scraps-
Part 1:Determinatiom of indium contemt--
EDTA titratiom
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 903.1—2013
前言
YS/T903《铟废料化学分析方法》分为两个部分：
第1部分：钢量的测定 EDTA滴定法；第2部分：锡量的测定 碘量法。
-
本部分为YS/T903的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站、柳州百韧特先进材料有限公司、桂林
理工大学、广西壮族自治区分析测试研究中心。
本部分主要起草人：黄肇敏、何小虎、陈进中、周素莲、叶开富、谢涛、黎羿合、张兰、黄旭升、陈桂鸾。
I YS/T 903.12013
钢废料化学分析方法第1部分：钢量的测定
EDTA滴定法
1滋圈
YS/T903的本部分规定了钢废料中锅量的测定方法。 本部分适用于ITO靶材废料中钢量的测定，测定范圈：50.00%~80.00%。
2方法提要
试料经混合酸（盐酸十硝酸）溶解、硫酸冒烟后，在pH2.5~3.5盐酸介质、60C~80℃温度条件下，以酒石酸、氟化钾、硫腺和抗坏血酸等掩蔽共存元索，二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准落液滴定，计算姻量。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水为二级水。 3.1 盐酸(p=1.19g/mL）。 3.2硝酸(pm1.42g/mL)。 3.3冰乙酸。 3.43 盐酸(1十1)。 3.5 硫酸(1+1)。 3.6 抗坏血酸。 3.7 酒石酸溶液（200g/L）。 3.8 硫腺溶液（50g/L）。 3.9 氟化钾溶液（100g/L）。 3.10 水（1十1）。 3.11 二甲龄指示剂溶液（1g/L）。 3.12 钢标准溶液：称取2.0000g金属钢[w（In）≥99.99%置于200mL烧杯中，加人20mL益酸（3.1），低温加热至完全溶解，冷却至温，移入500mL容量瓶中，以水释至刻度，混勾。此溶液1mL 含4.0mg钢。 3.13艺二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液 3.13.1配制
称取18.60gEDTA置于400mL烧杯中，加水微热落解，冷却至室温，移入2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.13.2标定 3.13.2.1移取20.00mL钢标准溶液(3.12)置于300mL烧杯中。 3.13.2.2分别加人0.5g抗坏血酸（3.6）.8mL酒石酸落溶液（3.7）、3mL冰乙酸（3.3）、10mL硫脲落液 (3.8）、5mL氟化钾溶液（3.9），用水稀释至溶液体积约150mL。 3.13.2.3加热至60C~80℃，以氨水(3.10）、盐酸（3.4)调节至pH2.53.5。
1 YS/T 903.1—2013
3.13.2.4 加人1滴二甲酚橙溶液（3.11），用EDTA标准溶液（3.13.1）满定室落液由红色变为亮黄色为终点。 3.13.2.5 平行标定3份，所消耗EDTA标准溶液（3.13.1）体积的极差值应不超过0.10mL，取其平均值。
随同标定作空白试验。 EDTA标准溶液对的滴定度按式（1)计算：
Vxp V,-V.
T=
-(1 )
式中： T -EDTA标准溶液对钢的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V, 一滴定钢标准溶液消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。 滴定试剂空白消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V
移取铟标准溶液（3.12）的体积，单位为毫升（mE）；
P rass 铟标准溶液浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）。
4 试样
4.1 ITO靶材废料粒径应不大于0.074mm 4.2 经105℃~110℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。
5分析步骤
5.1试料
称取1.0g试样（第4章），精确到0.0001g。 5.2 测定次数
称取两份试样（第4章）进行平行测定，取其平均值。 5,3 空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于250mL烧杯中，加少量水凝润，加人20mL盐酸（3.1），低温加热10min，再加人5mL硝酸（3.2），继续加热至试样溶解完全后，加10mL硫酸（3.5），加热蒸发冒烟2min3min，取下冷却；加人20mL盐酸（3.4），加热溶解盐类，冷却；溶液转入200mL容量瓶中，以水定容，混匀。 5.4.2移取25.00mL上述溶液到300mL烧杯中，余下按3.13.2.23.13.2.4进行。
分析结果的计算
6
钢含量以钢的质量分数w(In）计，数值以%表示，按式（2)计算：
T.(Vs-V,).Vs
m-VsX1000 ×100%
(2)
w(In) =
式中： T
EDTA标准溶液对铟的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL），
2 YS/T903.1—2013
Vs- 滴定试料消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）： V, 空白试验消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL） V。一一定容体积，单位为毫升（mL） Vs-一分取体积，单位为毫升(mL)；
一试样的质量，单位为克（g）。 所得结果表示至小数两位。
m
精密度 7.1 童复性
L
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给定的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法获得。
表1
钢的质分数/% 重复性限(r)/%
55.38 0,29
65.68 0.27
71.59 0.33
78.72 0.24
7.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2
烟的质量分数/% 50.00~65.00 >65.00~80.00
允许差/% 0.35 0.45
8试验报告
试验报告应包括以下内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；
-分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象：一试验日期。 中华人民共和国有色金属
行业标 准铟废料化学分析方法第1部分：铟量的测定
EDTA滴定法 YS/T 903.1—2013
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开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2014年3月第一版 2014年3月第次印刷
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书号：155066·2-26673
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