ICS 77.120.99
YS
H 68
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 956.1—2014
金锗合金化学分析方法第1部分：锗量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
Chemical analysis method of gold and germanium alloys-
Part 1:Determination of germanium content -- Inductively coupledplasmaatomic emission spectrometry
2015-04-01实施
2014-10-14发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T 956.1—2014
前言
YS/T956《金储合金化学分析方法》分为2个部分
第1部分：锗量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；第2部分：锗量的测定 碘酸钾电位滴定法。
本部分为YS/T956的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研资源(易门)有限公司。 本部分参加起草单位：中国有色金属工业标准计量质量研究所、西北有色金属研究院、北京矿冶研
究总院、北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院。
本部分主要起草人：李光俐、甘建壮、向磊、朱武勋、刘文、何姣、方海燕、朱利亚、谢宏潮、郁丰善、 李娜、禄妮、冯先进、王皓莹、陈小兰、熊晓燕、李波。
I YS/T 956.1—2014
金锗合金化学分析方法第1部分：锗量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
1范围
YS/T956的本部分规定了金锗合金中锗量的测定方法。 本部分适用于金锗合金中锗量的测定。测定范围为0.50%~5.00%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
YS/T371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定
3方法提要
试料用盐酸、过氧化氢于聚四氟乙烯消化罐中室温密闭分解。Au(Ⅲ)用水合耕还原为单质Au，于盐酸介质中，用电感耦合等离子体光谱仪测定，计算锗的质量分数。
4试剂和材料
除非另有说明，本部分所用试剂和材料均应符合YS/T371的规定。 4.1 过氧化氢（30%，体积分数）。 4.2盐酸(p=1.19g/mL)。 4.3 盐酸(1十4)。 4.4盐酸(1+9)。 4.5 5水合肼溶液（1十9）。 4.6 氢氧化钠溶液（50g/L）。 4.7 高纯氩气（A≥99.99%）。 4.8 锗标准贮存溶液：称取0.2000g金属锗（质量分数不小于99.99%），置于250mL烧杯中，加 10mL过氧化氢（4.1），2mL氢氧化钠溶液（4.6），盖上表面皿，于电热板<100℃溶解，补加过氧化氢，直至溶解完全。取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，转人200mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锗。 4.9 9聚四氟乙烯消化罐，容积30mL。
5仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
1 YS/T 956.1—2014
5.1光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW。 5.2分辨率：200nm左右时的光学分辨率不大于0.010nm；400nm左右时的光学分辨率不大于 0.020nm；或倒线色散率不大于0.40nm。 5.3 仪器稳定性：仪器1h内稳定性(RSD)小于2.0%。 5.42 分析线：本部分不指定特殊的分析线，推荐使用的分析线波长为209.426nm。
6试样
试样加工成厚度不大于0.5mm的碎屑，用丙酮去除油污，用水洗净、烘干、混匀。
7分析步骤
7.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。 7.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3 空白试验
随同试料做空白试验。 7.4 分析试液的制备
将试料（7.1)置于聚四氟乙烯消化罐中（4.9），加10mL盐酸（4.2）、2mL过氧化氢（4.1），于室温密闭分解约6h。试液转入100mL容量瓶中，于室温摇动下逐滴加人2mL水合肼溶液（4.5）至Au（Ⅲ）完全沉淀为单质金，用水稀释至刻度，混匀。静止沉清。 7.5系列标准溶液的制备
分别移取0.00mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL锗标准贮存溶液（4.8），置于一组100mL容量瓶中，用盐酸（4.4）稀释至刻度，混匀。得到0.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL、 20.00μg/mL、40.00μg/mL、50.00μg/mL的标准级差溶液。 7.6测定 7.6.1于电感耦合等离子体发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，用配制好的标准级差溶液（（7.5)）制作工作曲线，锗工作曲线相关系数不小于0.9999，否则需重新进行标准化或重新配制标准溶液进行测定。 7.6.2测试分析试液（7.4)及空白试液。仪器根据标准工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出锗质量浓度。
8分析结果的计算
按式(1)计算锗的质量分数WGe，数值以%表示：
(pipo) . V
m。X106 ×100
...(1)
WGe=
2 YS/T956.1—2014
式中： Pi 自工作曲线上查得被测元素锗的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Po 空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)； V 试液总体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g）。 所得结果表示至小数点后两位。
9 精密度
9.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限(r），大于重复性限(r)的情况应不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得。
表 1
储的质量分数/% 重复性限r/%
2.00 0.07
0,50 0.02
5.00 0.10
9.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表 2
锗质量分数/% 0.50~1.00 ≥1.00~2.00 ≥2.00~3.00 ≥3.00~5.00
允许差/% 0.05 0.08 0.10 0.15
10 试验报告
试样；使用的标准；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 中华人民共和国有色金属
行业标准金绪合金化学分析方法第1部分：储量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
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开本880×1230 01/16 印张0.5字数9千字 2015年3月第一版2015年3月第一次印刷
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书号：155066·2-28329 定价14.00元
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打印日期：2015年5月4日F009A