ICS 77. 120. 60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1171.1—2017
再生锌原料化学分析方法
第1部分：锌量的测定
Na2EDTA滴定法
Methods for chemical analysis of regenerated zinc material-
Part 1:Determinationof zinc content-
Na,EDTAtitrimetricmethod
2017-11-07 发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1171.1—2017
前言
YS/T1171《再生锌原料化学分析方法》共分为10个部分： ——第1部分：锌量的测定Na2EDTA滴定法；一第2部分：铅量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；第3部分：铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙和铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第4部分：氟量的测定离子选择电极法；一第5部分：氟量和氯量的测定离子色谱法；第6部分：铁量的测定Na2EDTA滴定法；一第7部分：砷量和锑量的测定原子荧光光谱法； —第8部分：汞量的测定原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法；
第9部分：量的测定原子吸收光谱法；一第10部分：氧化锌量的测定Na2EDTA滴定法。 本部分为第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院、鑫联环保科技股份有限公司、中国检验认证集团广西有限
公司。
本部分起草单位：北京矿冶研究总院、湖南有色金属研究院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广东省工业分析检测中心、中国检验认证集团广西有限公司、昆明冶金研究院、国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）、北京有色金属研究总院、白银有色集团股份有限公司、防城港市东途矿产检测有限公司。
本部分主要起草人：范丽新、汤淑芳、荣惠萱、刘娟、胡胭脂、麦丽碧、唐飞燕、陈玉霞、唐维学、李梁军、 张文娟、周姣连、杨萍、武逸云、黄翰便、许洁瑜、梁菲萍、张馨予、程学勤、陈云红、刘士聪、梁霞凤。 YS/T1171.1—2017
再生锌原料化学分析方法第1部分：锌量的测定
Na2EDTA滴定法
1范围
本部分规定了再生锌原料中锌量的测定方法。 本部分适用于再生锌原料（包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料，不
包括废锌电池、废涂层）中锌量的测定。测定范围：10.00%~90.00%。 2方法提要
试料用氟化物、盐酸、硝酸和硫酸分解，氨水沉淀分离铁、锰、铅等共存元素，滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素，在pH值为5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定。测得结果为锌、镉合量，扣除镉量，即为锌量。 3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1金属锌（wza≥99.99%）：使用前表面无氧化。如有氧化，将锌表面浸人盐酸（1十9)清洗1min，再用水和丙酮冲洗，并在50℃烘箱中烘干。 3.2氯化铵。 3.3抗坏血酸。 3.4盐酸(p=1.19g/mL)。 3.5 5硝酸（p=1.42g/mL）。 3.6 硫酸（p=1.84g/mL）。 3.7高氯酸(p=1.67g/mL)。 3.8 氨水（p=0.90g/mL）。 3.9 乙酸（p=1.049g/mL）。 3. 10 过氧化氢（30%，v/v）。 3. 11 盐酸(1十1)。 3. 12 硝酸(1十1)。 3.13 硫酸(1十1)。 3. 14 硫酸(1十9)。 3.15 硫酸（2十98）。 3. 16 硝酸-硫酸混合酸(1十1)。 3. 17 氨水(1十1)。 3. 18 氟化铵溶液（200g/L），贮存于塑料瓶中。 3. 19 洗液：2g氯化铵（3.2)溶于100mL水中，加3滴～4滴氨水（3.8），混匀。 3. 20 过硫酸铵溶液（200g/L），当日配制。 3.21 氟化钾溶液（200g/L），贮存于塑料瓶中。
1 YS/T 1171.1—2017
3.22硫代硫酸钠溶液（100g/L）。 3.23乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH值约为5.5）：称取200g三水合乙酸钠，溶于水中，加人18mL乙酸（3.9），用水稀释至1000mL，混匀。 3.24硫酸铁溶液：称取100g九水合硫酸铁溶解于1000mL硫酸（3.13)中。此溶液1mL含三价铁约 20mg。 3.25NazEDTA标准滴定溶液[c(CioHN2O：Naz·2HzO)~0.05mol/L]。 3.25.1配制：称取93g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA），加水微热溶解，冷却，移人5L试剂瓶中，用水稀释至5L，摇匀。放置3天后标定。 3.25.2标定：称取0.10g（精确到0.0001g)金属锌（3.1)于250mL烧杯中，加人10mL盐酸(3.11)，盖上表面皿，低温加热至溶解完全，取下冷却，加人1mL硫酸铁溶液（3.24），以下按5.4.4～5.4.7进行。 随同标定作空白试验。
按式(1)计算Na2EDTA标准滴定溶液对锌的计算因子f：
m
f=V,-V.
.( 1 )
式中： f—Na2EDTA标准滴定溶液对锌的计算因子，单位为克每毫升（g/mL）； m 称取金属锌质量，单位为克（g)； Vi- - 标定时消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V。—标定时滴定空白试液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。 平行标定4份，结果保留4位有效数字，其极差值不大于0.000010g/mL时，取其平均值。否则重新
标定。 3.26甲基橙溶液（0.5g/L)。 3.27二甲酚橙溶液（5g/L)，限2周内使用。 4试样
试样粒度应不大于100μum。试样应在105℃士5℃烘箱中烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 5分析步骤 5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料质量
试料质量/g 0. 30 0. 20 0. 17
锌质量分数/% 10.00~30.00 >30.00~70.00 >70.00~90.00
5.2测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于250mL烧杯中，加少量水润湿，加入10mL盐酸（3.4)，盖上表面皿，低温加热 2 YS/T1171.1—2017
5min~10min，加人5mL硝酸（3.5），5mL硫酸（3.13）。
注1：如试料含硅较高，加人1mL3mL氟化铵溶液（3.18)。 注2：如试料含碳较高，加人2mL～5mL高氯酸（3.7)，对特别难消解的样品，还可以在冒浓白烟时滴加硝酸-硫酸混
合酸（3.16）。 5.4.2当铅量小于10mg时，继续加热至呈湿盐状，取下稍冷。加人20mL硫酸（3.14），加热溶解盐类，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，并稀释体积至60mL左右。以下按5.4.4进行。 5.4.3当铅量大于10mg时，补加3mL硫酸（3.6）（碳高样品需待碳消解完全后，取下稍冷再补加硫酸），加热至冒浓白烟，蒸至硫酸白烟出现回流，取下冷却。用水吹洗表面皿及杯壁，并稀释体积至50mL 左右，加热微沸10min，冷却至室温，放置1h。用慢速定量滤纸过滤，滤液用250mL烧杯承接，用硫酸（3.15)洗涤烧杯及沉淀各4次～5次，水洗烧杯及沉淀各1次，保留滤液 5.4.4加人3g～5g氯化铵（3.2）、5mL过硫酸铵溶液（3.20），用氨水（3.8)中和至沉淀完全并过量 10mL，加热微沸1min~2min，趁热用中速定性滤纸过滤，用500mL烧杯承接滤液，用热洗液（3.19）洗涤烧杯和沉淀各2次～3次，保留滤液
注3：如溶液中含铁较低，在加人氯化铵之前，适当补加硫酸铁溶液（3.24)，使溶液中含铁量约20mg。 5.4.5将沉淀用热的洗液（3.19）洗至原沉淀的烧杯中，加人1mL～2mL盐酸（3.11）溶解沉淀，加人 5mL过硫酸铵溶液（3.20），用氨水（3.8)中和至沉淀完全并过量10mL，加热微沸1min～2min，趁热经原滤纸过滤于保留滤液的烧杯中，用热的洗液（3.19)洗涤烧杯和沉淀各3次～4次。
注4：对锰高样品，氢氧化物沉淀不易被盐酸溶解，可滴加1滴过氧化氢溶液（3.10)。 5.4.6将滤液（5.4.5）煮沸并浓缩至体积约100mL，彻底破坏过剩的过硫酸铵，取下冷却。 5.4.7加入0.1g抗坏血酸(3.3）、1滴甲基橙溶液（3.26），用氨水(3.17)和盐酸（3.11)调至溶液恰变红色，加人25mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.23）、5mL氟化钾溶液（3.21）、5mL硫代硫酸钠溶液（3.22），混匀。滴加2滴二甲酚橙溶液（3.27），用Na2EDTA标准滴定溶液（3.25)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。 6分析结果的计算
锌量以锌的质量分数wza计，数值以%表示，按式(2)计算：
=f : (Vs-V2)×100-wca×0. 5816
...·(2)
WZn
m2
式中： f 一—NazEDTA标准滴定溶液对锌的计算因子，单位为克每毫升（g/mL)； V3 一滴定试液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 一滴定空白试液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
试料质量，单位为克（g)；
m2 cd 一由本系列标准第9部分测得的镉的质量分数； 0.5816一镉量换算为锌量的系数。 计算结果表示至小数点后2位。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法和外延法求得。
3 YS/T1171.1—2017
表2 重复性限
Wza/% 10. 28 22.89 30.55 44. 44 52.33 62. 99 72.85 82. 80
0. 45
0. 50
0. 55
0. 20
0. 25
0. 30
0. 35
0. 40
r/% 7. 2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法和外延法求得。
表3 再现性限
Wz /% 10. 28 22.89 30. 55 44. 44 52.33 62. 99 72.85 82.80
0. 55
0. 60
0. 65
R/% 试验报告试验报告至少给出以下几个方面的内容：
0. 25
0. 30
0. 40
0. 45
0. 50
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试样；使用的标准（YS/T1171.1—2017)；分析结果及其表示； -与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
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4 YS/T1171.1—2017
附录A （资料性附录）
潜在干扰元素的影响
A.1铅
铅含量在大于10mg时会有干扰。在溶解阶段中，它将以硫酸铅的形式沉淀，可通过过滤将其分离。 A.2锰
锰含量在大于30mg时会有负干扰。 A.3镁
镁含量在大于6mg时会有负干扰。 A.4 4钻和镍
如果试样中钻和镍含量大于0.10%，其影响不可忽视。在再生锌原料中未发现此含量的钻和镍 A.5 5镉
此方法不适用于镉含量大于3%的试料。在再生锌原料中未发现此含量的镉。
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