ICS 77.120. 01 H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T745.9--2012
铜阳极泥化学分析方法第9部分：锑量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of copper anode slime-
Part 9:Determination of antimony content- Flame atomic absorption spectrophotometry method
2013-03-01实施
2012-11-07 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T745.9—2012
前 言
YS/T745《铜阳极泥化学分析方法》分为9个部分：
第1部分：铜量的测定碘量法；一第2部分：金量和银量的测定火试金重量法； -第3部分：铂量和钯量的测定火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法；第4部分：硒量的测定 碘量法；一第5部分：碲量的测定 重铬酸钾滴定法； -第6部分：铅量的测定 NazEDTA滴定法；第7部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第8部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第9部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法。
-
本部分为YS/T745的第9部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：大冶有色金属有限公司。 本部分起草单位：广州有色金属研究院。 本部分参加起草单位：金川集团有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、江西铜业股份有限公
司、湖南水口山有色金属集团有限责任公司。
本部分主要起草人：戴凤英、张永进、刘天平、刘晓辉、林海山、王琳、赵晓配、唐华全、曾君、杜涛、 李琴美、谭平生。
I YS/T745.9—2012
铜阳极泥化学分析方法第9部分：锑量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围
YS/T745的本部分规定了铜阳极泥中锑含量的测定方法。 本部分适用于铜阳极泥中锑含量的测定。测定范围：0.50%～10.00%。
2方法提要
试料用硝酸溶解，加人氟化氢铵溶解硅酸盐，加人硫酸冒烟。以酒石酸溶液为络合剂，在盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长217.6nm处测量锑的吸光度，按工作曲线法计算锑的含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氟化氢铵。 3.2硝酸：（p=1.42g/mL）。 3.3盐酸（p=1.19g/mL）。 3.4 硫酸 (p=1.84 g/mL)。 3.5酒石酸溶液（200g/L）。 3.6锑标准贮存溶液：称取0.5000g金属（≥99.95%）置于250mL烧杯中，加入20mL硫酸（3.4），盖上表血，于电热板上低温加热至完全溶解，取下冷却。用硫酸（1十3)将溶液移人500mL容量瓶中，并用硫酸(1十3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。 3.7锑标准溶液：移取25.00mL锑标准贮存溶液（3.6）于250mL容量瓶中，加入50mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg锑。
4仪器
原子吸收光谱仪，附空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，测量锑标准溶液的特征浓度应不大于
0.2μg/mL。 ——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；
用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比，应不小于0.7。
1 YS/T745.9—2012
5试样
5.1试样粒度应不大于0.098mm。 5.2试样应在100℃～105℃烘箱中烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料进行空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中，以少量水润湿，加人10mL硝酸（3.2），低温加热3min~ 5min，取下稍冷。加人0.5g氟化氢铵（3.1），继续低温加热至试料溶解。加人10mL硫酸（3.4），加热至冒硫酸烟，取下冷却。用少许水吹洗杯壁，重复加热至冒浓白烟，取下冷却。加水吹洗杯壁，加人10mL 盐酸（3.3）、5mL酒石酸溶液（3.5），加热至沸。冷却后将试液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 6.4.2按表1分取试液体积并补加盐酸（3.3)于50mL容量瓶中，加人2.5mL酒石酸溶液（3.5），以水稀释至刻度，混匀。 6.4.3使用空气-乙炔火焰在原子吸收光谱仪波长217.6nm处，以水调零，测量试液的吸光度，减去随同试料空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得锑的质量浓度。
表1试样称取量及试液分取量
w(Sb) % 0.50~1.50 >1. 50~3. 00 >3.00~5.00 >5.00~10.00
称样量 g 0. 20 0. 20 0.10 0.10
补加盐酸(3.3)的量
分取试液体积
mL 3 4 4 4. 5
mL 20. 00 10. 00 10. 00 5. 00
6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL锑标准溶液（3.7)于一组 100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3）、5mL酒石酸溶液（3.5），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2在与测量试液（6.4.3)相同的条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度。以锑的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
2 YS/T745.9—2012
7分析结果的计算
锑的含量以锑的质量分数w(Sb)计，按式(1)计算：
w(Sb) =β: V。 . V, × 10-6
m。.V, X100%
(1)
式中： p V。 试液总体积，单位为毫升（mL）； V,- 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V2 测定时试液的体积，单位为毫升（mL）； m。 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后两位。
-自工作曲线上查得的锑的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）
8精密度
8.1.重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表2采用线性内插法获得。
表2重复性限 3. 31
w(Sb) / % r/%
1. 26 0. 11
4.32 0. 25
5. 97 0. 34
8.14 0.36
0.18
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得。
表3 再现性限 3.31
w(Sb) / % R/%
1.26 0. 15
8.14 0.50
4.32 0.30
5. 97 0. 37
0.21
a
质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属
行业标准铜阳极泥化学分析方法第9部分：锑量的测定火焰原子吸收光谱法
YS/T745.9—2012
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2013年3月第一版2013年3月第一次印刷
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书号：155066·2-24563定价14.00元
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打印日期：2013年3月27日F009A