ICS 77.120.60 H 13
中华人民共和国国家标准
GB/T8151.1-—2012 代替GB/T8151.1-2000
锌精矿化学分析方法第1部分：锌量的测定
沉淀分离Na2EDTA滴定法和萃取分离Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of zinc concentrates-
Part 1:Determination of zinc content-Precipitate separation-Na2EDTA titrimetric method and extractive separation-Naz EDTA titrimetric method
(ISO 13291:2006(E),Zinc sulfide concentrates—Determination of zinc-Solvent extraction and EDTA titrimetric method,NEQ)
2013-10-01实施
2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
数码防伪 中华人民共和 国
国家标准锌精矿化学分析方法第1部分：锌量的测定
沉淀分离NazEDTA滴定法和萃取分离Na2EDTA滴定法
GB/T 8151.1—2012
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
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开本880×12301/16 印张0.75 字数18千字 2013年5月第一版2013年5月第一次印刷
书号：155066·1-47154
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版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T 8151.1—2012
前言
GB/T8151《锌精矿化学分析方法》分为20个部分：
第1部分：锌量的测定 沉淀分离NazEDTA滴定法和萃取分离NazEDTA滴定法；第2部分：硫量的测定 燃烧中和滴定法；第3部分：铁量的测定 NazEDTA滴定法；第4部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法；第5部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法；第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法；第9部分：氟量的测定 离子选择电极法；第10部分：锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第11部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第12部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法；第13部分：锗量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和苯荔酮分光光度法；第14部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法；第15部分：汞量的测定 原子荧光光谱法；第16部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法；第17部分：锌量的测定 氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法；第18部分：锌量的测定 离子交换-NazEDTA滴定法；第19部分：金和银含量的测定4 铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法：一第20部分：铜、铅、铁、砷、镉、锑、钙、镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T8151的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T8151.1—2000《锌精矿化学分析方法锌量的测定》。与GB/T8151.1一2000
相比，主要有如下变动：
对文本格式进行了修改； ——补充了精密度和试验报告；
-增加了附录A。 本部分方法1为沉淀分离NazEDTA滴定法；方法2为萃取分离NazEDTA滴定法。测定范围交
-
叉部分，以方法1作为仲裁方法。
本部分方法2与ISO13291：2006(E)《硫化锌精矿锌量的测定 溶剂萃取EDTA滴定法》的一致性程度为非等效。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分参加起草单位：株洲冶炼集团有限公司、北京矿冶研究总院、湖南水口山有色金属集团有限
公司、巴彦淳尔紫金有色金属有限公司、湖南有色金属研究院、河南豫光金铅股份有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司。
1 GB/T 8151.12012
本部分主要起草人：单素芳、李世然、李遵义、彭海姣、龚燕、崔敏、汤淑芳、范丽新、颜建斌、黄智、 晓华、王东、邝淑云、庞文林、马金梅、杨林娟、刘艳、潘晓玲。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T8151.1—1987,GB/T 8151.1—2000。 GB/T8151.1—2012
锌精矿化学分析方法第1部分：锌量的测定
沉淀分离NaEDTA滴定法和萃取分离NaEDTA滴定法
1范围
GB/T8151的本部分规定了锌精矿中锌量的测定方法本部分适用于锌精矿中锌量的测定。方法1测定范围：30.00%～60.00%；方法2测定范
围：11.00%~62.00%。
2方法1 沉淀分离NazEDTA滴定法
2.1方法提要
试料用盐酸、硝酸和硫酸溶解，沉淀分离铁、锰、铅等共存元素。滤液中加人掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用NazEDTA标准滴定溶液滴定。 测得结果为锌、镉合量，扣除镉量，即为锌量。 2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.2.1金属锌（wzn≥99.99%）使用前表面无氧化，锌用盐酸(1十9)清洗1min，再用水和丙酮冲洗，并在50℃烘箱中烘干。 2.2.2氯化铵。 2.2.3抗坏血酸。 2.2.4 无水乙酸钠。 2.2.5 盐酸（pl.19g/mL）。 2.2.6 硝酸（pl.42g/mL）。 2.2.7 硫酸(pl.84g/mL)。 2.2.8 高氯酸（pl.67g/mL）。 2.2.9 氨水（p0.90g/mL）。 2.2. 10 乙酸(pl.049g/mL)。 2.2.11 盐酸（1十1)。 2.2.12 硫酸(1十1)。 2.2.13 硫酸（1十9）。 2.2.14 硫酸（2十98)。 2.2.15 氨水(1十1)。 2.2.16 洗涤液：2g氯化铵（2.2.2)溶于100mL水中，加3滴～4滴氨水(2.2.9），混匀。 2.2.17 过硫酸铵溶液（200g/L），当日配制。
1 GB/T8151.12012
2.2.18 氟化钾溶液（200g/L)，贮于塑料瓶中。 2.2.19硫代硫酸钠溶液（100g/L)。 2.2.20 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.5）：150g乙酸钠（2.2.4)溶于水中，加人18mL乙酸（2.2.10），用水稀释至1000mL，混匀。 2.2.21 硫酸铁贮存溶液（100g/L）：称取100g硫酸铁溶解于1000mL硫酸（2.2.13)中。 2.2.22 2乙二胺四乙酸二钠(NazEDTA)标准滴定溶液[c(C1。H14NzO：Na2·2H2O)=0.05mol/L]。 2.2.22.1配制：称取18.6g乙二胺四乙酸二钠，加水微热溶解，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀放置3d后标定。 2.2.22.2标定：称取3份0.1000g金属锌(2.2.1)置于400mL烧杯中，加人10mL盐酸（2.2.11），盖上表血，低温溶解，取下放冷，加人20mL水、1mL硫酸铁贮存溶液（2.2.21)，以下按2.4.4.2～ 2.4.4.7进行。随同标定作空白试验。
按式（1)计算NazEDTA标准滴定溶液的浓度：
m
c=65.38×(V,-V.)
.（1)
式中： c mi 65.38 Vi V. 平行标定3份，结果保留4位有效数字，其极差值不大于8×10-8mol/mL时，取其平均值。否则重
-NazEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL)；称取金属锌质量，单位为克（g)；锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； -标定时消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；一标定时滴定空白试验溶液所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。
新标定。 2.2.23 甲基橙指示剂（0.5g/L)。 2.2.24 二甲酚橙指示剂（5g/L），限2周内使用。 2.3试样 2.3.1# 样品应通过0.100mm孔筛。 2.3.2样品预先在105℃士5℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。 2.4分析步骤 2.4.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。 2.4.2测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。 2.4.3空白试验
随同试料做空白试验。 2.4.4测定 2.4.4.1将试料（2.4.1)置于400mL烧杯中，加少量水湿润（如果样品中含有较高的二氧化硅，加人 1g氟化铵），加入10mL盐酸（2.2.5），加盖表低温溶解驱赶硫化氢5min～10min，加人5mL硝酸 (2.2.6)至试料分解完全，取下表血。
2 GB/T8151.1—2012
2.4.4.2当铅量小于4%时，加入5mL硫酸（2.2.12），继续加热至呈湿盐状[如试料含碳较高，可在蒸至冒白烟时取下，放冷，加人1mL～2mL高氯酸（2.2.8)继续加热至湿盐状］取下放冷。加人20mL 硫酸（2.2.13），盖上表皿，加热溶解盐类，稍冷，用水吹洗表皿及杯壁，并稀释体积至60mL左右[如溶液中含铁较低，适当补加硫酸铁贮存溶液（2.2.21)使溶液中含铁约20mg]。 2.4.4.3当铅量大于4%时，加入5mL硫酸（2.2.7)加热至冒浓白烟，并蒸至体积约2mL，取下冷却。 用水吹洗表血皿及杯壁，并稀释体积至50mL左右，加热微沸10min，冷却至室温，放置1h。用慢速定量滤纸过滤，滤液用烧杯承接，用硫酸（2.2.14）洗涤烧杯及沉淀各5次，水洗烧杯及沉淀各1次，保留滤液。 2.4.4.4将2.4.4.2或2.4.4.3加人3g~5g氯化铵（2.2.2）、5mL过硫酸铵溶液（2.2.17），用氨水（2.2.9）中和至沉淀完全再过量10mL，加热微沸1min～2min，趁热用快速定性滤纸过滤，用热的洗涤液洗涤烧杯和沉淀各2次～3次，滤液保留。 2.4.4.5将沉淀用热的洗涤液洗到原沉淀的烧杯中，加人盐酸（2.2.11)溶解沉淀，加人5mL过硫酸铵溶液（2.2.17），用氨水（2.2.9)中和至沉淀完全，再过量10mL，加热微沸1min～2min，取下，经原滤纸过滤于保留液的烧杯中，用热的洗涤液洗涤烧杯和沉淀各3次4次。 2.4.4.6将滤液（2.4.4.5)煮沸并浓缩至体积约100mL，彻底破坏过剩的过硫酸铵，取下放冷。 2.4.4.7加人0.1g抗坏血酸（2.2.3)、1滴甲基橙指示剂(2.2.23），用氨水（2.2.15）和盐酸（2.2.11) 调至溶液恰变红色，加人20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（2.2.20）、5mL氟化钾溶液（2.2.18），10mL硫代硫酸钠溶液（2.2.19）混匀。滴加2滴二甲酚橙指示剂（2.2.24）用Na2EDTA标准滴定溶液 (2.2.22.2)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。 2.5分析结果的计算
锌含量以锌的质量分数Wz计，数值以%表示，按式(2)计算：
wz=×65.38VV)×100 wea ×0.581 6
.....(2)
m2
式中： C 65.38 Vs V2 m2 0.5816—镉量换算为锌量的系数；
-Na2EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；试液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；
一一空白试验消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）；
由GB/T8151.8测得的镉的质量分数。
Wcd 计算结果表示到小数点后2位。
2.6精密度 2.6.1重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这2个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法求得。
3 GB/T 8151.1—2012
表1 重复性限
Wza / % r/%
29. 63 0. 21
37. 01 0. 22
52.65 0.24
60.68 0. 28
45.57 0. 23
2.6.2再现性
在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法求得。
表2再现性限 37. 01 0. 47
Wza / % R/%
52.65 0. 53
60.68 0. 58
29. 63 0. 41
45.57 0. 49
2.7试验报告
本条规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本部分编号GB/T8151.1—2012；使用方法1；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
3方法2萃取分离Na2EDTA滴定法
3.1方法提要
试料用液溴和硝酸溶解，部分不溶的残渣用硝酸、硫酸和氢氟酸溶解，用硫脲和柠檬酸盐掩蔽杂质元素，用甲基异丁基甲酮萃取复杂的锌化合物并与杂质分离，滴定前用碘离子掩蔽，在pH5.5时用 NazEDTA溶液滴定锌。 3.2试剂
分析过程中，采用分析纯试剂和GB/T6682规定的二级水。 3.2.1金属锌（wz.≥99.99%）使用前表面无氧化，锌用盐酸（3.2.2)（1十9）清洗1min，再用水和丙酮冲洗，并在50℃烘箱中烘干。 3.2.2盐酸(pzo1.16g/mL~1.19g/mL)。 3.2.3液溴。 3.2.4硝酸（pzo1.42g/mL）。 3.2.5 氢氟酸(p2o1.13g/mL~1.15g/mL)。 3.2.6 盐酸(1十4)。 3. 2.7 硫酸(1十1)。
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