ICS 77.120. 70 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T349.42010 部分代替YS/T349—1994
硫化钴精矿化学分析方法第4部分：二氧化硅量的测定
氟硅酸钾容量法
Methods for chemical analysis of cobalt sulfide concentrate-
Part 4:Determination of silicon dioxide- Potassium silicofluoride capacity method
2011-03-01实施
2010-11-22发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T349.4—2010
前言
YS/T349《硫化钻精矿化学分析方法》共分为4个部分：
第1部分：钻量的测定电位滴定法；第2部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第3部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第4部分：二氧化硅量的测定 氟硅酸钾容量法。
本部分为第4部分。 本部分代替YS/T349一1994《钻精矿化学分析方法》中硅量的测定部分，与YS/T349一1994相
比，本部分主要有如下变化：
测定范围规定为：1%~25%；补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由金川集团有限公司负责起草。 本部分由北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院参加起草。 本部分主要起草人：张发志、于乾勇、杨秀萍、田卫、林秀英、高颖剑、刘红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T394-1994; YB8251975。
I YS/T349.4—2010
硫化钻精矿化学分析方法第4部分：二氧化硅量的测定
氟硅酸钾容量法
1范围
YS/T349的本部分规定了硫化钻精矿中二氧化硅量的测定方法。 本部分适用于硫化钻精矿中二氧化硅量的测定。测定范围：1%～25%。
2方法提要
试料经碱熔，热水浸取酸化后，在强酸性溶液中，加人氯化钾和氟化钾与硅酸根离子形成氟硅酸钾沉淀。氟硅酸钾在热水中水解，析出等物质的量的氢氟酸，以酚酰作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为一次蒸馏水或相当纯度的水。 3.1 氢氧化钾。 3.2氯化钾。 3.3 硝酸（pl.42g/mL）。 3.4金 氯化钾洗液（50g/L）。 3.5 氟化钾溶液（300g/L）。 3. 6 酚酞指示剂（10g/L）。 3.7 氯化钾-乙醇溶液：称取5g氯化钾溶于50mL水中，加入50mL乙醇混匀。 3.8氢氧化钠标准滴定溶液（0.1moL/L)：称取4g氢氧化钠溶于预先煮沸过的冷水中，待溶解完全后稀释至1L。
标定：称取三份0.600g（精确至0.0001g)预先在100℃～105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），置于500mL锥形瓶中，加入200mL不含二氧化碳的水（煮沸过）溶解，加人5滴酚酞指示剂（3.6），用氢氧化钠标准滴定溶液（3.8)滴定至微红色为终点。
随同标定做空白试验。 按式（1）计算氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定系数：
m,X60.08
Fs = (v,-V.)X 204. 2
..(1)
式中： Fs
滴定系数，与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液相当的二氧化硅的质量，单位为克每毫升 (g/mL); 邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）；
m1 V, 一标定时，滴定邻苯二甲酸氢钾溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升
-
(mL);
1 YS/T349.4—2010
V。一一标定时，滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 204.2一—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 60.08一二氧化硅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 三次标定结果之极差值不大于0.10mL时取其平均值，否则，需重新标定。
4分析步骤
4.1试料
称取0.200g试样（m。），精确至0.0001g。 4.2空白实验
随同试料做空白实验。 4.3测定 4.3.1将试料(4.1)置于30mL镍钳埚中，在酒精喷灯上焙烧至暗红色时取下，加人3g氢氧化钾。慢慢熔化平稳后升高温度，在不断摇动下，使熔体呈暗红色后约3min～4min，取下。 4.3.2放冷后于聚四氟乙烯烧杯中盖上表面血，加入5mL沸水浸出，待剧烈反应后，用热水洗净埚（用涤），保持体积25mL左右，加人15mL硝酸（3.3），摇匀。加人5mL氟化钾溶液（3.5），3g氯化钾（3.2），搅拌溶解，用流水冷却至室温，放置15min，用快速滤纸过滤，用氯化钾洗液（3.4）洗沉淀（3～4)次，将沉淀连同滤纸放人原烧杯中，加人10mL氯化钾-乙醇溶液（3.7），10滴酚酞指示剂（3.6），用氢氧化钠标准滴定溶液（3.8)中和未洗净的酸，捣碎滤纸，用氯化钾洗液（3.4)洗涤杯壁，继续中和至显微红色为止。 4.3.3加人沸水100mL，立即用氢氧化钠标准滴定溶液（3.8）滴定至微红色出现，并不断搅拌至红色不再消失为终点，记录滴定试料溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V)。
5分析结果的计算与表述
按式(2)计算二氧化硅的质量分数Wso，，数值以%表示：
Fs·V
×100
Wsio,= mo
..(2)
式中： Fs一滴定系数，与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液相当的二氧化硅的质量，单位为克每毫升
(g/mL);
m。——试料的质量，单位为克（g)； V一—滴定样品溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 所得结果表示至小数点后两位。
6精密度
6.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性
2 YS/T349.42010
内插法求得：
表1 重复性限
%
6. 85 0.30
二氧化硅的质量分数
15. 30 0. 45
19. 60 0. 53
1, 30 0. 20
k
注：重复性限（r)为2.83S,，S，为重复性标准偏差。
6.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法求得：
表2 再现性限
%
二氧化硅的质量分数
1. 30 0. 25
6.85 0. 37
15.30 0.55
19. 60 0. 65
R
注：再现性限（R)为2.83SR，SR为再现性标准偏差。
质量保证和控制
7
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 10 /
中华人民共和国有色金属
行业标准硫化钻精矿化学分析方法第4部分：二氧化硅量的测定
氟硅酸钾容量法 YS/T 349.4-2010
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开本880×12301/16 印张0.5 字数6千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷
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书号：155066·2-21518定价 14.00元
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YS/T349.4-2010
打印日期：2011年2月16日F009