ICS 77.120.70 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T349.3—2010 部分代替YS/T3491994
硫化钴精矿化学分析方法第3部分：锰量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of cobalt sulfide concentrate-
Part 3:Determination of manganese content-
Flame atomic absorption spectrometry
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T349.3—2010
前言
YS/T349《硫化钻精矿化学分析方法》共分为4个部分：
第1部分：钻量的测定电位滴定法；第2部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第3部分：锰量的测定 定火焰原子吸收光谱法；第4部分：二氧化硅量的测定 氟硅酸钾容量法。
本部分为第3部分。 本部分代替YS/T349—1994《钻毓精矿化学分析方法》中锰量的测定部分，与YS/T349-1994相
比，本部分主要有如下变化：
分析方法由高碘酸钾比色法改为火焰原子吸收光谱法；测定范围规定为：0.1%~1%；补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由金川集团有限公司负责起草。 本部分由北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、长沙矿冶研究院参加起草。 本部分主要起草人：张发志、于乾勇、杨媛媛、吕庆成、黄爱荣、林秀英、阮桂色、姜求韬、刘红、夏怀斌、
杨林。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T394.3—1994; —YB825—1975。
I YS/T 349.3—2010
硫化钻精矿化学分析方法第3部分：锰量的测定
火焰原子吸收光谱法
1范围
YS/T349的本部分规定了硫化钻精矿中锰含量的测定方法。 本部分适用于硫化钻精矿中锰含量的测定。测定范围：0.1%~1%。
2方法提要
试料用盐酸、硝酸、高氯酸分解，在2%盐酸介质中用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 279.5nm处，测量其吸光度，按标准曲线法计算锰量。铁含量<5%时不干扰锰的测定。
3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为一次蒸馏水或相当纯度的水。 3.1氟化氢铵。 3.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.3硝酸（pl.42g/mL）。 3.4高氯酸（pl.67g/mL）。 3.5氢氟酸（pl.15g/mL）。 3.6锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰（锰的质量分数≥99.95%）置于500mL烧杯中，加人 20mL硝酸（1十1)完全溶解，蒸至近干，冷却，加人10mL盐酸，加水少许，煮沸溶解盐类，冷却，移入 1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg锰。 3.7锰标准溶液：移取15.00mL锰标准贮存溶液（3.6）于500mL容量瓶中，加入5mL盐酸（3.2)以水定容。此溶液1mL含30μg锰。
4仪器
原子吸收光谱仪，附锰空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用；
灵敏度：在与测量试液基本一致的溶液中，锰的特征浓度应不大于0.05μg/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%；一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比，应不小于0.80。 原子吸收光谱仪参考工作条件如表1。
H YS/T 349.3—2010
表1 仪器参考工作条件
波长/nm 279.5
单色器通带/nm
灯电流/mA
火焰类型化学计量火焰
观测高度/mm
0. 2
4
7
5分析步骤
5.1试料
准确称取0.500g（m。）试样，精确至0.0001g。 5.2空白实验
随同试料做空白实验。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于400mL烧杯中，以少量水润湿。加人0.5g氟化氢铵（3.1），加人20mL盐酸（3.2），盖上表面皿，低温溶解3min~5min，加人10mL硝酸（3.3）、3mL高氯酸（3.4），继续加热使试料溶解完全，蒸发至冒浓烟，取下，冷却。加入10mL盐酸（3.2），加热溶解盐类，用水吹洗表面皿及杯壁，煮沸，取下冷却。移入200mL(V。）容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.3.2试料中硅含量高时，用聚四氟乙烯烧杯按下述方法分解样品：将试料（5.1)置于250mL烧杯中，以少量水润湿。加人20mL盐酸（3.2），盖上表面皿，低温溶解片刻，加人5mL～8mL氢氟酸（3.5），加人10mL硝酸（3.3）、3mL高氯酸（3.4），继续加热使试料溶解完全，蒸发至冒浓烟，取下，冷却。加人10mL盐酸（3.2），加热溶解盐类，用水吹洗表面皿及杯壁，煮沸，取下冷却。移入200mL (V。）容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.3.3按表2分取适量试液5.3.1或5.3.2置于100mL(V2）容量瓶中，加人2mL盐酸（3.2），以水定容。
表2试样测定时的分取
锰含量范围/% 0.1~0.5 >0.5~1
分取量(V,)/mL
20.00 10. 00
5.3.4用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长279.5nm处，以水调零，与系列标准溶液平行测量试液（5.3.3)的吸光度，减去空白试液的吸光度，自工作曲线上查出相应的锰的质量浓度（p）。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1 移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锰标准溶液（3.7）于一组 100mL容量瓶中，加人2mL盐酸（3.2），以水定容。 5.4.2在与测量试液（5.3.3)相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度。 以锰浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
2 YS/T349.3—2010
6分析结果的计算与表述
按式（1)计算锰的质量分数WM，数值以%表示：
Wm. =P. V。. V, X10--
X100
(1)
m·V,
式中： p- 自工作曲线上查得的锰浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V。试液总体积，单位为毫升(mL)； V, 分取试液体积，单位为毫升（mL）； Vz一一测量时试液的体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g）。 分析结果保留至小数点后两位。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得：
%
表 3 重复性限
锰的质量分数
0.32 0. 04
0.52 0. 06
0. 80 0. 08
A
注：重复性限(r)为2.83S,，S,为重复性标准偏差
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表4数据采用线性内插法求得：
表4再现性限
%
锰的质量分数
0. 32 0. 05
0. 52 0. 08
0. 80 0. 12
R 注：再现性限（R)为2.83SR，SR为再现性标准偏差。
8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 002 /
中华人民共和国有色金属
行业标准硫化钻精矿化学分析方法第3部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法
YS/T349.3—2010
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2011年1月第一版2011年1月第一次印刷
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书号：155066·2-21517定价14.00元
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打印日期：2011年2月16日F009