ICS 77. 120. 70 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T74.102010 代替YS/T74.10—1994
镉化学分析方法第10部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of cadmium- Part 10:Determination of silver content-
Flame atomic absorption spectrometry
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T74.10—2010
前言
YS/T74一2010《化学分析方法》分为11个部分：
第1部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第2部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；
第3部分：镍量的测定 电热原子吸收光谱法；
-
第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第5部分：铜量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法；
-第6部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法；
第7部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法；第8部分：铭量的测定 结晶紫分光光度法；第9部分：锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第10部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法；第11部分：砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为第10部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T74.10一1994《镉化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定银量》，本部分与原标
准相比，主要变化如下：
对文本格式进行了修改；补充了精密度、质量保证和控制条款；增加了警告性提示；增加了试验报告条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂。 本部分参加起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、北京矿冶
研究总院、河南豫光金铅股份有限公司。
本部分主要起草人：卓毓瑞、邓志辉、张毅、向德磊、刘丽敏、奚红杰、阴东霞、陈殿秋、王皓莹、 任小东。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： —YS/T74.10—1994; —GB/T3826—1983。
I YS/T 74.10—2010
镐化学分析方法第10部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，并具备使用原子吸收分光光度计的技能，严格按照原子吸收分光光度计安全操作规程操作。
1范围
YS/T74的本部分规定了镉中银量的测定方法。 本部分适用于镉中银量的测定。测定范围：0.00020%～0.0050%。
2方法原理
试料用硝酸分解，于稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处测量
其吸光度，用标准曲线求得银量。
3试剂
制备溶液和实验所用水均为二次蒸馏水。
3.1硝酸(pl.42g/mL)。 3.2硝酸(1十1)。 3.3镉基体溶液：称取20g金属镉（wcd≥99.99%且WAg0.0001%），置于500mL烧杯中，分数次共加入80mL硝酸（3.2），待剧烈反应后，加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有200mg镉。 3.4银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（wA≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.2），盖上表血，缓慢加热至溶解完全，取下，用水洗表皿及杯壁，冷却，移人1000mL容量瓶中，加人 100mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg银。 3.5银标准溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液（3.4)于1000mL容量瓶中，加人2mL硝酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有10μg银。
4仪器
原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者，均可使用。 -灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.022μg/mL。
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度
1 YS/T74.10—2010
标准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.9。
仪器参考工作条件见附录A。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1 试料量和加入硝酸量
银的质量分数/% 0.00020~0.001 0 >0.0010~0.0030 >0.0030~0.0050
试料/g 5.000 0 2.000 0 1. 000 0
加人硝酸（3.2)/mL
40 30 200
5.2空白试验
随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于400mL烧杯中，按表1加人硝酸（3.2)，盖上表皿，待剧烈反应后，加热至试料溶解完全，低温驱除氮的氧化物，稍冷，以水洗涤表皿及杯壁，微热使盐类溶解完全，冷却至室温。 5.3.2将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.3.3用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以水调零，与系列标准溶液平行测量试液的吸光度，从工作曲线上查出相应的银的浓度。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1分别移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL银标准溶液（3.5），置于一组100mL容量瓶中，加人适量的镉基体溶液（3.3)，使之与试料溶液中的镉浓度相同。加入10mL 硝酸(3.2)用水稀释至刻度，混匀。 5.4.2在与测量试液相同的条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中零浓度溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，银浓度为横坐标，绘制工作曲线。
6分析结果的计算
按式(1)计算银含量，以质量分数w计，数值以%表示：
_ (p1 - po) : V× 10-6
×100
·(1 )
WAs
m
式中： po- 自工作曲线上查得空白试液中银的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； " 自工作曲线上查得试液中银的浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； 2 YS/T74.10—2010
一试液体积，单位为毫升（mL）；
V-
一试料的质量，单位为克（g）。
m-
分析结果保留两位有效数字。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下表2数据采用线性内插法求得：
表 2 重复性限 0. 000 57
WAg/% r/%
0.000 20 0.000 03
0. 001 1 0.000 2
0.003 2 0.000 3
0. 004 9 0.000 4
0, 000 04
7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
表3再现性限
WAg/ % R/%
0.000 20 0.000 05
0. 004 9 0. 000 8
0. 000 57 0.000 08
0. 001 1 0. 000 3
0.003 2 0. 000 4
8质量保证和控制
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
9试验报告
试样；使用的标准；使用的方法；分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
- YS/T74.10—2010
010201' /
附录A （资料性附录）仪器参考工作条件
表A.1 仪器参考工作条件
波长/nm 328.1
燃烧器高度/mm 单色器通带宽度/nm空气流量/(L/min） 乙炔流量/(L/min）
灯电流/mA
2. 0
6. 0
6. 5
0, 4
1. 0
版权专有 傻权必究
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书号：155066·2-21446 定价：
YS/T74.10-2010
14.00元
打印日期：2011年2月24日F009