ICS 77. 120. 70
YS
H 13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T74.4—2010 代替YS/T74.4—1994
镉化学分析方法第4部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法
Methodsfor chemical analysis of cadmium-
Part 4:Determinationofleadcontent- Flame atomic absorption spectrometry
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T74.4—2010
前言
YS/T74一2010《镉化学分析方法》分为11个部分：
第1部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第2部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第3部分：镍量的测定 电热原子吸收光谱法；第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第5部分：铜量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法；第6部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第7部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法；第8部分：铊量的测定 结晶紫分光光度法；第9部分：锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第10部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法；第11部分：砷、、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T74.4一1994《镉化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铅量》，本部分与原标
准相比，主要变化如下：
-对文本格式进行了修改；补充了精密度、质量保证和控制条款；增加了警告性提示；增加了试验报告条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、株洲冶炼集团股份有限
公司、河南豫光金铅股份有限公司。
本部分主要起草人：常守森、奚红杰、李霞、顾丽、胡泽慧、蔡军、王芳。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T74.4—1994; GB/T2129—1980。
I YS/T 74.42010
镐化学分析方法第4部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，并具备使用原子吸收分光光度计的技能，严格按照原子吸收分光光度计安全操作规程操作。
1范围
YS/T74的本部分规定了镉中铅量的测定方法。 本部分适用于镉中铅量的测定。测定范围：0.0005%～0.055%。
2方法原理
试料以硝酸分解，用氢氧化铁作载体，共沉淀分离镉并富集微量铅。在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测量其吸光度，用标准曲线法求得铅量。铅量（wp） >0.01%的试料，不经共沉淀富集，在稀硝酸介质中直接测定
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 3.1硝酸(pl.42g/mL），优级纯。 3.2氨水（p0.90g/mL），优级纯。 3.3 硝酸(1十1)。 3.4氨水(1十20)。 3.5硝酸铁溶液：称取28.9g硝酸铁[Fe(NOs）：·9HzO]（Wp≤0.0001%）溶于100mL硝酸（1+ 27)中。此溶液1mL含有40mg铁。 3.6基体溶液：称取10.00g金属镉（wca≥99.99%且wp≤0.0001%），置于400mL烧杯中，分次加入40mL硝酸（3.3），待剧烈反应后，加热驱除氮的氧化物，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg镉。 3.7铅标准贮存溶液：称取1.0000g表面清洁过的金属铅（Wpb≥99.99%）置于250mL烧杯中，加人 20mL硝酸（3.3），在低温处溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铅。 3.8铅标准溶液：移取50.00mL铅标准贮存溶液（3.7)于500mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100μg铅。
4仪器
原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者，均可使用：
1 YS/T74.4—2010
灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.25μg/mL。
-
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 -工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
仪器参考工作条件见附录A。
5: 分析步骤 5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料量和加入硝酸量
铅的质量分数/% 0.0005~0.004 >0.004~0.010 >0.010~0.020 >0.020~0.055
试料/g 5. 00 2. 50 2. 00 1. 00
加人硝酸(3.3)/mL
40 30 30 20
5.2空白试验
随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于400mL烧杯中，按表1加入硝酸（3.3)，加热至试料溶解完全，驱除氮的氧化物，取下冷却。 5.3.1.1铅量>0.010%时，将试液（5.3.1)移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。以下按 5.3.2进行。 5.3.1.2铅量≤0.010%时，于试液（5.3.1)中加入2mL硝酸铁溶液（3.5），混匀，加人氨水（3.2)至铁沉淀完全并过量20mL，煮沸，于低温处放置30min，用快速定性滤纸过滤，用温热的氮水（3.4)洗涤沉淀和烧杯各3次，用热水各洗1次，弃去滤液，用5mL热沸硝酸（3.3）分3次溶解沉淀，将滤液接入原烧杯中，用热水洗涤滤纸6次，加热滤液，浓缩至约10mL，取下放冷。移人25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.3.2用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，以水调零，与系列标准溶液平行测量试液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅浓度。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1铅量>0.010%时，分别移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液（3.8），置于一组100mL容量瓶中，加人适量的镉基体溶液（3.6），使镉浓度与试料溶液一致，用水稀释至刻度，混匀。 5.4.2在与测量试液相同的条件下测定标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度，以 2 YS/T74.4—2010
吸光度为纵坐标，铅浓度为横坐标，绘制工作曲线。 5.4.3铅量≤0.010%时，分别移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液（3.8），置于一组100mL容量瓶中，加人20mL硝酸（3.3）和8mL硝酸铁溶液（3.5），用水稀释至刻度，混匀。以下按5.4.2条进行。
6分析结果的计算
铅含量以铅的质量分数Wp计，数值以%表示，按式(1)计算：
(p1 = p) : V× 10-6
×100
..（1)
Wpb=
m
式中： pi 自工作曲线上查得试液的铅浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
自工作曲线上查得空白试液的铅浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；试液总体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g)。
Po V
m"
分析结果保留两位有效数字。
7精密度 7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下表2数据采用线性内插法求得：
表2重复性限 0. 001 6
0. 000 44 0. 000 15
0.006 7 0. 000 5
0. 031 0. 002
0. 057 0.003
Wp /% r/%
0. 000 3
7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情
况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得：
表3再现性限 0. 001 6
wps/% R/%
0. 000 44 0.000 20
0. 006 7 0.000 6
0. 031 0. 002
0. 057 0. 003
0. 000 5
8质量保证和控制
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
3 YS/T 74.4—2010
9 试验报告
试样；使用的标准；使用的方法；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
4 YS/T74.4—2010
附录A (资料性附录) 仪器参考工作条件
表A.1 仪器参考工作条件
波长/ nm 283.3
狭缝宽度/ mm
灯电流/ mA 4. 0
乙炔流量/ (L/min)
燃烧器高度/
空气流量/ (L/min)
mm 6. 0
0. 2
1. 2
4, 5
5 0102 /S
中华人民共和国有色金属
行业标准镉化学分析方法第4部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法
YS/T 74.4—2010
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开本880×1230 01/16 印张0.75字数10千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷
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书号：155066·2-21440定价 16.00元
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