ICS 77.120.99 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1084.22015
粗硒化学分析方法第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis methods of crude selenium-
Part 2:Determination of silver content- Flameatomic absorption spectrometric method
2015-04-30发布
2015-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准粗硒化学分析方法第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T1084.2—2015
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）
网址：www.gb168.cn 服务热线：400-168-0010
01068522006
2015年12月第一版
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书号：155066·2-29213
版权专有 侵权必究 YS/T1084.2—2015
前言
YS/T1084《粗硒化学分析方法》分为2个部分：
第1部分：金量的测定 火试金重量法和原子吸收光谱法；第2部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分为YS/T1084的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：广州有色金属研究院、铜陵有色金属集团控股有限公司本部分参加起草单位：南通出人境检验检疫局、北京矿冶研究总院、阳谷祥光铜业有限公司、株洲冶
炼集团股份有限公司、湖南有色金属研究院、广东先导稀材股份有限公司
本部分主要起草人：戴凤英、陈小兰、林海山、吴勇、李琴美、李小玲、陈小燕、王芳、窦怀智、史博洋、 李先和、郑丽霞、杨德利、王超颖、冯振华、戚月花、庞文林
I YS/T1084.2—2015
粗硒化学分析方法第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围
YS/T1084的本部分规定了粗硒中银量的测定方法。 本部分适用于粗硒中银量的测定。测定范围为5.0g/t～8000.0g/t。
2方法提要
试料中银含量在5.0g/t～300.0g/t时采用硝酸、盐酸溶解试样，加硫酸挥发除硒，在体积分数
10%的盐酸介质中测定银含量；试料中银含量>300.0g/t～8000.0g/t时采用硝酸溶解，在体积分数 25%的盐酸介质中，于原子吸收光谱仪328.1nm处测量银的吸光度
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2 硝酸(p=1.42g/mL) 3.3 盐酸（1十1)。 3.4 盐酸（1十3）。 3.5 硫酸（1十1。 3.64 银标准贮存溶液：称取0.5000g银（wAg≥99.99%），置于100mL烧杯中，加少许水，加人10mL 硝酸（3.2），低温加热至溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移人500mL棕色容量瓶中，加入15mL 硝酸（3.2），用水稀释溶液至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。 3.74 银标准溶液：移取50.00mL银标准贮存溶液（3.6）于500mL棕色容量瓶中，加人25mL硝酸（3.2），用水稀释溶液至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg银。
4仪器
原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，银的特征质量浓度不大于0.02ug/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其相对标准偏差应不超过1.0%；用最低浓
一
度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次吸光度，其相对标准偏差应不超过0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
1 YS/T1084.2—2015
5试样
5.1将样品加工成粒度不大于0.105mm的粉状。 5.2 样品应在105℃土5℃烘于2h后置于干燥器中冷却室温。
6 分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1 称取试料量、补加盐酸体积、测定体积及分取试液体积
银的质量分数/(g/t)
试料量/g 补加盐酸（3.3)/mL 1.00 1.00
分取试液体积/mL
测定体积/mL
50 200 100 50 50
5.0~125.0 >125.0~300.0 >300.0~800.0 >800.0~4000.0 >4 000.0~8 000.0
30
0.30 0.30 0.30
10.00 5.00
6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值，
6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1银的质量分数在5.0g/t～300.0g/t的样品分析。 6.4.1.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加人少量水，加人10mL硝酸（3.2)盖上表皿，低温加热至试样溶解完全，取下，稍冷， 6.4.1.2沿杯壁加人10mL盐酸（3.3），继续加热至溶液清亮，冷却。加人4mL硫酸（3.5），加热至冒硫酸烟后取下表皿，继续加热蒸发至近干，取下、冷却。重复此步骤2次。 6.4.1.3加人10mL盐酸（3.3），加热溶解盐类。按表1转移试液至容量瓶中，补加盐酸（3.3），定容、 混匀。 6.4.2银的质量分数在>300.0g/t8000.0g/t的样品分析 6.4.2.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加人少量水，加人10mL硝酸（3.2）盖上表皿，低温加热至试样溶解完全。继续加热蒸发至体积约为2mL～3mL，取下、稍冷。 6.4.2.2加入25mL盐酸（3.1），用水洗涤表面皿和杯壁，加热煮沸使盐类溶解，取下冷却。将试液转至 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2.3按表1分取试液，以盐酸（3.4）稀释溶液至50mL容量瓶中，定容、混匀。 6.4.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，与系列标准溶液同时，用水调零，测量试料溶液和空白试液的吸光度。从工作曲线查出相应银的质量浓度。
2 YS/T1084.2—2015
6.5工作曲线的绘制 6.5.1标准曲线
标准曲线I：当银的质量分数在5.0g/t~300.0g/t时，移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、 2.00mL、2.50mL银标准溶液（3.7)分别置于一组100mL容量瓶中，加20mL盐酸（3.3），将溶液稀释至刻度，混匀。
标准曲线1：当银的质量分数>300.0g/t～8000.0g/t时，移取0mL、0.50mL、1.00mL、
1.50mL、2.00mL、2.50mL银标准溶液（3.7)分别置于一组100mL容量瓶中，以盐酸（3.4)稀释溶液至刻度，摇匀。 6.5.2使用空气-乙炔火焰，在与试料溶液相同的测定条件下，以水调零，于原子吸收光谱仪波长 328.1nm处，测定标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度，以银的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
银含量以银的质量分数wA计，数值以g/t表示，按式（1)计算：
(p-po)VV2 WAg =
·(1)
moV,
式中： p po V. V. 分取试液稀释后的体积，单位为毫升（mL）；
自工作曲线上查得分析试液中银的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；自工作曲线上查得空白溶液中银的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试液总体积，单位为毫升（mL）：
分取试液体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
V mo 分析结果小于100g/t时，表示至小数点后第一位；否则，表示至整数位。
8 精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值.在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法获得。
表2重复性限
单位为克每吨
23.2 5.0
1 300 100
4 717 200
6 221 325
104 15
322 30
700 50
WAg
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 1022801 /S
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性内插法或外延法获得。
表3 再现性限
单位为克每吨
322 40
104 20
23.2 6.0
700 55
1 300 110
4 717 215
WAk R
9 试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本部分编号；使用的方法；分析结果及其表示：与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
版权专有侵权必究
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书号：155066·2-29213
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