ICS73.060 D43
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T358.1—2011 代替YS/T358—1994
钼铁、锯铁精矿化学分析方法第1部分：铝、锯量的测定
纸上色层重量法
Methods for chemical analysis of tantalite,columbite concentrate-
Part 1:Determination of tantalum and niobium content-
Gravimatric ofpaper chromatographymethod
2011-12-20发布
2012-07-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T358.1-2011
前言
YS/T358《钼铁、锯铁精矿化学分析方法》包括12个部分：
第1部分：钼、量的测定 纸上色层重量法；一第2部分：二氧化钛量的测定 双安替啉甲烷分光光度法；一第3部分：二氧化硅盘的测定硅钼蓝分光光度法和重运法；第4部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第5部分：钟量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；一第6部分：氧化针量的测定电感耦合等离子体发射光谱法，一第7部分：铁量的测定 电感揭合等离子体发射光谱法；第8部分：亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法；第9部分：锑量的测定 电感耦合等离子体发射光谐法；第10部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法；第11部分：锰量的测定 原子吸收光诺法；一第12部分：湿存水量的测定重量法。
本部分为YS/T358的第1部分。 本部分代替YS/T358-—1994《钼铁、锯铁精矿化学分析方法》（原YB874—76）第二部分《银、锯分
的测定（纸上色层重量法）》。
本部分与YS/T358-—1994第二部分相比主要变化如下：
样品分解由碱熔改为氢氟酸、硝酸微波消解溶解；一给出了检测下限；一增加了精密度条款；一对文本格式进行了修改，增加了质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、九江钮铌有限责任公司、从化钮锯冶炼厂。 本部分主娶起草人：潘建忠、蔡学建、叶春生、邓延安、宋金华、黄双。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YB874—76.YS/T358—1994。
1 YS/T358.1—-2011
钼铁、锯铁精矿化学分析方法第1部分：铝、锯量的测定
纸上色层重量法
1范围
本方法规定了铁、铌铁精矿中钼、含量的测定方法。 本方法适用于铁、锯铁精矿中钼、锯量的测定。测定范围为5.00%~60.00%
2方法提要
试料以氢氟酸、硝酸微波消解溶解，以甲基异丁基甲酮-丁酮-氢氟酸-硝酸作展开剂进行色层分离，然后分别剪下钼、锯色带，灰化灼烧称重。计算钽、的量。
3试剂
3.1 氢氟酸（p1.14g/mL)。 3.2# 硝酸（p1.42g/mL）。 3.3 丁酮(p0.92g/mL)。 3.4单宁溶液（50g/L）。 3.5展开剂：将甲基异丁基甲酮、丁酮、氢氟酸、硝酸以体积比44：44：8：4混合均匀。 3.6色层纸：3号色层纸，切成22cm×28cm，以硝酸铵溶液（100g/L）浸湿整个长度的三分之二部分，稍烘干备用。 3.7 氨中和器：用一大干燥器，筛板下面贮有浓氮（e0.88g/mL）。
4仪器
微波消解仪。
5试样 5.1试样粒度小于0.074mm。 5.2试样预先在105℃~110℃烘2h，罩于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤 6.1试料
称取0.10g试样（5)，精确到0.0001g。
- YS/T358.1—2011
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定
6.4.1将试料（6.1）置于微波消解反应罐中，加人1mL2mL氢氟酸（3.1），0.5mL硝酸（3.2），于微波消解仪中170℃分解4.5h，取出冷却。 6.4.2用塑料吸管将试液成条状涂于色层纸（3.6）上无硝酸铵的部分，先用氢氟酸（3.1）洗反应罐 2次，再用丁酮（3.3）洗反应罐3次，每次用0.6mL左右，均涂于色层纸（3.6）上，涂带距离色层纸下端 2cm左右，涂带宽2cm左右，低温烘干，卷成圆简状，用大头针固定。
注：若色层纸已烘烤干，可用水蒸汽润湿。润湿的方法可根据本单位的习及条件自行选择，目的是润湿色层纸
后，使钼、锯色带集中、清断，组、锯与杂质分离良好。
6.4.3将色层纸直立于盛有液面高1cm展开剂（3.5）的色层简或色层箱中，加盖密封展开，待溶剂前沿上移动离顶端2cm时，取出烘干，置于氨中和器中（3.7)中和10rain15min，取出烘干，喷以单宁资液（3.4）显色，低温烘干。分别剪下钮、锯色带，量取长度，置于已恒重的铂金中，炭化，然后在 850℃马弗炉内灼烧至恒重，分别称重。
注1：黄色带在上部，橙红色带居中间，杂质留在原点或附近，呈黄到灰黑色，讲带分离应清晰，注2：剪钜带时最好按钜带宽皮剪下。由于磷在色层纸上也向上移动一定的距离，剪带时下沿空间不要超过
1crm，否则剪宽了会引起锐的结果偏高。
7分析结果的计算
五氧化二钼、五氧化二锯含量以质量分数w（X，O）计，数值以%表示，按式（1)计算：
w(X,O,)m-B.K
X100
.(1)
mo
式中： m 五氯化二钮或五氧化二锯沉淀质量，单位为克（g）； B钼带或锯带长度，单位为厘米（cm）； K- 色层纸空白值，单位为克每厘米（g/cm）； mo 试料的质量，单位为克（g）。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（）按表1数据采用线性内插法求得，超过表】中含量的测定值，其重复性限（"）用外推法计算求得。
2
YS/T358.1—2011
表1 重复性限
五氧化二钼质量分数/%
重复性限（F)/%
五氧化二锯质量分数/%
重复性限(r)/%
20.90 23.74 34.79
0.21 0.19 0.29
0.18 0.22 0.27
12.67 14.02 18.70
注：重复性限（r）为2.83×S,，S，为重复性标准差，
8.2允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差
表2允许差
五氧化二钼质量分数/%
允许装/% 0.40 0.50
五氧化二锯质量分数/%
允许差/% 0.40 0., 50
5,00~20.00 >20. 00~60.00
5.00~20.00 >20.00~~60.00
质最保证和控制
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应用国家级标推样品或行业级标推样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校
核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金凰
行业标准铁、锯铁精矿化学分析方法第1部分：钼、锯景的测定
纸上色层重量法 YS/T 358.1-2011
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开本880×12301/16印张0.5 字数7千字 2012年6月第一版2012年6月第一次印刷
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书号：155066·2-23592定价14.00元
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YS/T358.1-2011
打印日期：2012年7月9日F009A