ICS 73.060
YS
D 42
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1115.2—2016
铜原矿和尾矿化学分析方法
第2部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of Copper ores and tailings-
Part 2: Determination of lead content- Flame atomic absorption spectrometric method
2016-07-11发布
2017-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1115.2—2016
前言
YS/T1115一2016《铜原矿和尾矿化学分析方法》分为以下14个部分：
第1部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第2部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第3部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法；第4部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法；
—第5部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法；
第6部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法；第8部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第9部分：硫量的测定 高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法；第10部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法；第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法；
一一第12部分：铜、铅、锌、镍、钻、镉、镁和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； —第13部分：氟量的测定 离子选择电极法和离子色谱法；
第14部分：砷量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法。 本部分为YS/T1115一2016的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：中条山有色金属集团有限公司、连云港出人境检验检疫局、紫金矿业集团股
份有限公司、厦门紫金矿冶技术有限公司、湖南省有色地质勘查研究院、昆明冶金研究院、湖南有色金属研究院。
本部分主要起草人：许新强、马丽君、冯黎、李静、李鸿英、赵秀荣、夏新媛、罗文、夏珍珠、张园、魏祥晖、 邓述培、何娟、刘英波、杨德利、庞文林。
I YS/T1115.2—2016
铜原矿和尾矿化学分析方法
第2部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围
YS/T1115的本部分规定了铜原矿和尾矿中铅量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中铅量的测定。测定范围为0.050%~1.00%。
2方法提要
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解。盐酸溶解盐类，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长 283.3nm处，使用空气-乙炔火焰，测量铅的吸光度，用工作曲线法计算铅量。
3试剂
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水均为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2硝酸(p=1.42g/mL）。 3.3氢氟酸（p=1.15g/mL）。 3.4高氯酸（p=1.67g/mL）。 3.5盐酸(1十1)。 3.6硝酸（1十1)。 3.7铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wpb≥99.99%）置于300mL烧杯中，沿杯壁加人50mL 硝酸（3.6)，盖上表面皿低温加热溶解，加热煮沸驱除氮的氧化物，用水冲洗表皿，移人1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸（3.6)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.8铅标准溶液：移取10.00mL铅标准贮存溶液（3.7)于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.1)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。
4仪器
原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.075μg/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%； -工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.80。
1 YS/T1115.2—2016
5试样
试样粒度应不大于100μm，于100℃～105℃烘箱中干燥1h，并置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。 6.2 2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水润湿，加人10mL盐酸（3.1)，低温加热 5min～10min，取下稍冷，依次加人5mL硝酸（3.2）、5mL氢氟酸（3.3）、3mL高氯酸（3.4），盖上聚四氟乙烯表皿，加热至微沸，并保持微沸30min～45min，稍冷，用少许水吹洗表皿及杯壁，继续加热至近干，取下稍冷。加人5mL盐酸（3.1），用水冲洗杯壁，加热至盐类溶解，取下冷至室温，移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2按表1分取试液（6.4.1)并补加盐酸（3.5)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
表1分取体积及补加盐酸体积
Wps / % 0.050~0.25 >0.25~1.00
分取体积/mL
补加盐酸体积/mL
一 20.00
一 8. 0
6.4.3将试液（6.4.2)于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试液及随同试料空白溶液的吸光度。从工作曲线上查得相应铜的质量浓度。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准溶液（3.8)于一组100mL 容量瓶中，加人10mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，以水调零。测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零浓度”溶液的吸光度，以铅的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
2 YS/T 1115.2—2016
7分析结果的计算
铅量以质量分数Wpb计，数值以%表示，按式(1)计算：
(p-P。) . V. V,X10-6
.......(1)
X100
Wpb
m·V,
式中： e Po V V, 分取试液体积，单位为毫升（mL）； Vz 测定试液的体积，单位为毫升（mL）； m- 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位；小于0.10%时，表示到小数点后三位。
自工作曲线上查得的测定试液中铅的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；自工作曲线上查得的空白溶液中铅的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试液总体积，单位为毫升（mL)；
8精密度 8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法求得。
表 2 重复性限
0. 94 0. 04
0. 59 0. 03
0.36 0. 02
0. 13 0. 01
0.042 0. 002
wps / % r/%
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法求得。
表3 再现性限
0. 94 0. 05
0. 59 0. 04
0.36 0. 03
0. 13 0. 02
0. 042 0. 004
Wp/% R/%
9试验报告
试验报告至少给出以下方面的内容：
试样；使用的标准编号（YS/T1115.2—2016）； 9102—z'S111 /S
YS/T1115.2—2016
——分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。