ICS 77. 120. 70 H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T281.9—2011 代替YS/T281.9—1994
钻化学分析方法第9部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of cobalt- Part 9:Determination of lead content- Flame atomic absorption spectrometry
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T281.9—2011
前言
YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分：
第1部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法第4部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法第5部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法第7部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法第9部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第16部分：、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定 直流电弧原子发射光谱法第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法
本部分为YS/T281的第9部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T281.9—1994《钻化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铅量》。与
YS/T281.9—1994相比，本部分主要有如下变动：
对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限和再现性限；补充了对试验报告的要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：深圳市格林美高新技术股份有限公司、金川集团有限公司。 本部分主要起草人：冯先进、姜求韬、高颖剑、刘琮、谭翠丽、吕庆成、张继红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T281.9—1994。 YS/T281.9—2011
钻化学分析方法第9部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
YS/T281的本部分规定了钻中铅含量的测定方法。 本部分适用于钻中铅含量的测定。测定范围：0.001.5%~0.0070%
2方法提要
试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空 气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长217.0nm处，测量铅的吸光度
在标准溶液中应含有与试料溶液相同浓度的钻基体 3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。 3.1金属钻（wco99.98%，wm<0.00005%） 3.2硝酸（1+1）。 3.3硝酸（1+19 3.4铅标准贮存溶液：称取1.0000g铅（w>99.99%）于250mL烧杯中，加30mL硝酸（3.2）盖上表血，加热溶解完全，微沸驱逐氮的氧化物，取下，用水洗涤表血及杯壁，冷至室温。移人1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg铅 3.5铅标准溶液A:移取10.00 ml铅标准贮存溶液(3.4)干100mL容量瓶中，用稀硝酸(3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。 3.6铅标准溶液B：移取20.00mL铅标准溶液A（3.5）于100mL，容量瓶中。用稀硝酸（3.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg铅。
4仪器
原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
最低灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.47μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度
1 YS/T281.9—-2011
的标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5分析步骤 5. 1 试料量
称取试样 2. 50 g(m。),精确至 0. 000 1 g。 5.2空白试验
用同批硝酸溶解高纯金属钻和试料。以标准系列溶液的零浓度溶液作为试样空白。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1）置于400mL烧杯中。加足够的水覆盖试料，盖上表血，分次加人30mL硝酸（3.2）溶解试料。加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物。蒸发至湿盐状，稍冷，加20mL水，加热至盐类完全溶解，冷至室温。移入100mL（V）容量瓶中，以水定容，混匀。 5.3.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长217.0nm处，与标准溶液系列同时，以硝酸（3.3）调零，测量试液吸光度，减去试料空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅的质量浓度。 5.4工作曲线的绘制
称取六份2.500g金属钻（3.1），置于六个250mL烧杯中，以下按5.3.1的规定操作，移人100mL 容量瓶中，分别加人0mL，1.50mL，5.00mL，7.50mL，10.00mL，12.50mL铅标准溶液B（3.6）于容量瓶中，以水定容，混匀。在与试料测定相同条件下测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6分析结果的计算
按下式计算铅的质量分数，结果以%表示：
_e.×10-×100%
Wpb
mo
式中： p V 试液的体积，单位为毫升（mL）；
自工作曲线上查得的铅浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
mo
所得结果保留两位有效数字。
7精密度
7. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得： 2 YS/T281.9—2011
表1 重复性限 0.0012 0.0003
wpb /% r/%
0.0040 0.0005
0.0080 0.0006
7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得：
表2 再现性限 0.0012 0.0004
0.0040 0.0006
0.0080 0.0007
WP/% R/%
质量保证和控制
8
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
试验报告
9 团
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 1118
中华人民共和国有色金属
行业标准钻化学分析方法
第9部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T281.9—2011
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2012年8月第一版 2012年8月第一次印刷
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书号：155066·2-23871定价14.00元
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YS/T 281.9-2011
打印日期：2012年8月23日F007