ICS77.120.60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T229.3—2013 代替YS/T229.3—1994
高纯铅化学分析方法第3部分：锑量的测定
原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of high pure lead-
Part3:Determination of antimony content-
Atomic fluorescence spectrometry
2014-03-01实施
2013-10-17发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T229.3—2013
前言
YS/T229一2013《高纯铅化学分析方法》共分为4个部分：
第1部分：银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定化学光谱法；一第2部分：砷量的测定原子荧光光谱法；第3部分：锑量的测定原子荧光光谱法；第4部分：痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法。
-
本部分为YS/T229的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T229.3-1994高纯铅中锑量的测定（孔雀绿吸光光度法）。与YS/T229.3—1994
相比，主要变化如下：
改变了测定方法，采用原子荧光光谱法；增加了“精密度”条款；
一一增加了“试验报告”要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、北京矿冶研究总院、白银有色集团
股份有限公司。
本部分主要起草人：姜晴、向德磊、刘传仕、陈祝炳、乔小芳、袁玉霞、王皓莹、王冬珍、韦文辉、 马得莉。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T229.3-1994。
I YS/T229.3—2013
高纯铅化学分析方法第3部分：锑量的测定
原子荧光光谱法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T229的本部分规定了高纯铅中锑量的测定方法。 本部分适用于高纯铅中量的测定。锑含量的测定范围：0.05×10-4%～1.0×10-%（质量分
数)。
2方法原理
试料以硝酸溶解，以氯化铅沉淀分离主体铅，在硫脲-抗坏血酸存在下，于盐酸介质中锑被硼氢化钾还原成锑的氢化物，用氩气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量锑的荧光强度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为高纯试剂和一级水或相当纯度的水。 3.1# 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.3 硝酸（1+2)。 3.4 盐酸(1+1)。 3.5 盐酸(1+4)。 3.6 硫脲-抗坏血酸混合溶液（50g/L）：称取5g硫脲（优级纯）、5g抗坏血酸（优级纯），用水溶解后，稀释至100mL，混匀。用时现配。 3.7 硼氢化钾溶液（25g/L）：称取5g硼氢化钾（优级纯），加人预先溶有1g氢氧化钾（优级纯）的 200mL水中。用时现配。 3.8锑标准贮存溶液：称取0.2740g酒石酸锑钾（优级纯），置于150mL烧杯中，加人100mL水，低温加热溶解，移人1000mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锑100μg。 3.9锑标准溶液：移取2.50mL锑标准贮存溶液（3.8）于500mL容量瓶中，加人50mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锑0.50μg。 3.10氩气（纯度≥99.99%）。
4仪器
原子荧光光谱仪，附锑高强度空心阴极灯。
1 YS/T229.3—2013
在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标均可使用：
检出极限：不大于1.5×10-1°g/mL。 精密度：用5ng/mL的锑标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不应超过平均荧光强度的 10.0%。
原子荧光光谱仪的参考工作条件：
灯电流60mA；负高压300V；载气流量300mL/min；屏蔽气流量700mL/min；读数延迟时间1s；
读数时间15s。
5试样
将试样加工成最大边长不超过2mm的样屑。
6 分析步骤
6.1试料
称取5.0g试样，精确到0.001g。 6.2 2空白试验
随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于100mL石英烧杯中，加人15mL硝酸（3.3），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下，冷却，以水洗表面血及杯壁，移人100mL容量瓶中。 6.3.2加人30mL盐酸（3.4）、10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（3.6），以水定容，混匀，放置30min。 6.3.3按仪器工作条件，以盐酸（3.5)为载流、硼氢化钾溶液（3.7)为还原剂、氩气(3.10)为屏蔽气和载气测量锑的荧光强度，减去空白溶液的荧光强度，在工作曲线上查得锑的浓度。 6.4工作曲线绘制 6.4.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL锑标准溶液（3.9）于一系列 100mL容量瓶中，加人30mL盐酸（3.4）、10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（3.6），以水定容，混匀，放置 30min。用时现配。 6.4.2以盐酸(3.5)为载流、硼氢化钾溶液（3.7）为还原剂，在设定仪器工作条件下测定锑的荧光强度。 减去“零”浓度标准溶液的荧光强度，以锑的浓度为横坐标、荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。
分析结果的计算
7
锑的含量以锑的质量分数w%计，数值以%表示，按式(1)计算：
ws =e. V×10-
×100%
..(1 )
m
2 YS/T229.3—2013
式中： p V. 试液体积，单位为毫升（mL）； m - 试料的质量，单位为克（g）。 所得结果保留两位有效数字。
自工作曲线上查得锑的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
-
精密度 8.1 重复性
8
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法获得：
表 1 重复性限 0.050 0.030
0.22 0.040
1.02 0.070
锑的质量分数/10-4%
r/10-4%
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法获得：
表2 再现性限
0.22 0.050
1.02 0.080
锑的质量分数/10-%
0.050 0.030
R/10-4%
9 试验报告
试验报告至少应包括以下内容： a) 试样； b) 本标准编号； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 观察到的异常现象； f) 试验日期。 中华人民共和国有色金属
行业标准高纯铅化学分析方法第3部分：锑量的测定
原子荧光光谱法 YS/T 229.32013
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开本880×1230 1/16 印张0.5 字数8千字 2014年4月第一版 2014年4月第一次印剧
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书号：155066·2-26735定价 14.00元
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