ICS 77. 120. 60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1171.72017
再生锌原料化学分析方法第7部分：砷量和锑量的测定
原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of regenerated zinc material- Part 7:Determination of arsenic and antimony contents-
Atomicfluorescencespectrophotometry
2018-04-01实施
2017-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1171.7—2017
前言
YS/T1171《再生锌原料化学分析方法》共分为10个部分：
第1部分：锌量的测定Na2EDTA滴定法；第2部分：铅量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；第3部分：铜、铅、铁、钢、镉、砷、钙和铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：氟量的测定离子选择电极法；第5部分：氟量和氯量的测定离子色谱法；第6部分：铁量的测定NazEDTA滴定法；一第7部分：砷量和锑量的测定原子荧光光谱法；第8部分：汞量的测定原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法；第9部分：镉量的测定原子吸收光谱法；第10部分：氧化锌量的测定NazEDTA滴定法。
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本部分为第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、北京矿冶研究总院、鑫联环保科技股份有限
公司。
本部分起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广东省工业分析检测中心、云南祥云飞龙再生科技股份有限公司、防城港市东途矿产检测有限公司、昆明冶金研究院、中国检验认证集团广西有限公司。
本部分主要起草人：徐华、胡贞贞、乔小芳、周凌波、王津、刘斌、刘天平、张毅、黄翰便、刘英波、谢宏法、黄秋香、罗舜。 YS/T1171.7—2017
再生锌原料化学分析方法第7部分：量和锑量的测定
原子荧光光谱法
1范围
本部分规定了再生锌原料中砷量和锑量的测定方法。 本部分适用于再生锌原料（包括锌渣、锌灰.粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物
料，不包括废锌电池、废涂层）中砷量和量的测定。测定范围：砷0.0010%～0.25%，锑0.0010%~ 0.25%。 2方法提要
试料以硝酸、氯酸钾、硫酸溶解，在盐酸介质中，用硫脲-抗坏血酸将砷、锑预还原为三价，在氢化物发生器中，砷、锑被硼氢化钾还原成氢化物，用氩气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。 3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1氯酸钾。 3.2盐酸(p=1.19g/mL）。 3.3硝酸（p=1.42g/mL）。 3.4硫酸(p=1.84g/mL）。 3.5盐酸(1十1)。 3.6盐酸(1十4)。 3.7盐酸(1十9)。 3.8硫酸(1十1)。 3.9硫酸(1十4)。 3.10氢氧化钾溶液（5g/L)。 3.11氢氧化钾溶液（100g/L)。 3.12硫脲-抗坏血酸混合溶液（50g/L）：称取5g硫脲和5g抗坏血酸，用水溶解后，稀释至100mL，混匀。当天配制。 3.13硼氢化钾溶液（20g/L)：称取20g硼氢化钾溶解于1000mL氢氧化钾溶液（3.10)中。当天配制。 3.14碑标准贮存溶液：称取0.1320g已于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷（wA%≥99.99%）于200mL烧杯中，加人20mL氢氧化钾溶液（3.11)，盖上表面血，微热溶解。取下冷却，用少量水吹洗表面皿及杯壁，加人5mL硫酸（3.8），移人1000mL容量瓶中，用硫酸（3.9)稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含100μg碑。 3.15砷标准溶液：移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.14)于100mL容量瓶中，用盐酸（3.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg砷。 3.16标准贮存溶液：称取0.1000g金属锑（ws≥99.99%）于100mL烧杯中，加入5mL硫酸（3.4)，
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盖上表面皿，加热溶解完全。取下冷却，用硫酸（3.9)吹洗表面血及杯壁，移人1000mL容量瓶中，用硫酸 (3.9)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug锑。 3.17锑标准溶液：移取10.00mL锑标准贮存溶液（3.16）于100mL容量瓶中，用盐酸（3.6）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug锑。 3.18混合标准溶液：分别移取20.00mL砷标准溶液（3.15）和20.00mL锑标准溶液（3.17）于100mL 容量瓶中，用盐酸（3.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2ug砷和2uμg锑。 3.19氩气（wA≥99.99%）。 4仪器
原子荧光光谱仪，附砷、高强度空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子荧光光谱仪均可使用：
检出限：As不大于1ng/mL；Sb不大于0.2ng/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差应不超过平均荧光强度的 5.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次荧光强度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均荧光强度的1.0%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之比，应不小于0.9。
5试样
试样粒度应不大于100μm。试样应在105℃土5℃烘箱中干燥1h，并置于干燥器中冷却至室温备
用。 6分析步骤 6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1： 试料质量、分取试液及补加试剂体积
补加盐酸(3.5) 体积/mL
加入硫脲-抗坏血酸混合溶液（3.12)体积/mL
砷、锑质量分数/% 0.0010~0.0050 >0.0050~0.020 >0.020~0.080 >0.080~0.25 6.2测定次数
分取试液体积/mL 20. 00 10. 00 5. 00 5. 00
测定溶液体积/mL
试料质量/g 0. 50 0. 20 0. 20 0. 10
20 20 20 20
10 10 10 20
100 100 100 200
独立地进行2次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加人10mL硝酸（3.3），盖上表面皿，低温加热 5min~10min，稍冷，加人约0.5g氯酸钾（3.1），加热蒸至溶液体积2mL~3mL，加人5mL硫酸（3.8），加热至冒浓白烟（如仍有黑色不溶物，滴加硝酸（3.3）至溶解完全）。取下，用少量水吹洗表面血及杯壁，加人10mL盐酸（3.5），冷却。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2 YS/T1171.7—2017
6.4.2按表1分取试液、补加盐酸(3.5)及硫脲-抗坏血酸混合溶液(3.12)于相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置30min。 6.4.3在仪器最佳工作条件下，以盐酸（3.7)为载流、硼氢化钾溶液（3.13)为还原剂、氩气（3.19)为屏蔽气和载气，测量砷和的荧光强度，从工作曲线上查出相应的砷和锑的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL混合标准溶液（3.18）于一组100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.5）、10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（3.12），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2在与测量试液相同条件下，以盐酸(3.7)为载流、硼氢化钾溶液（3.13)为还原剂、氩气（3.19)为屏蔽气和载气，测量系列标准溶液中砷和的荧光强度。减去“零”浓度标准溶液的荧光强度，分别以砷和锑的质量浓度为横坐标、相应的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算
砷量和锑量以质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算：
(pr-po)V·ViX10-9
w
X100
(1 )
m·V2
式中： 3 px 自工作曲线上查得的测定溶液中被测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； po 自工作曲线上查得的空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； Vi- 试液总体积，单位为毫升（mL)； V2- 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V- 测定溶液体积，单位为毫升（mL）；
被测元素，砷、锑；
试料质量，单位为克（g）。
m
计算结果保留两位有效数字。 8精密度 8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法和外延法求得。
表2重复性限 0. 014
WAs / % r/% ws /% r/%
0. 0011 0.0003 0. 0012 0. 0003
0. 052 0. 004 0. 038 0.006
0. 11 0. 01 0. 098 0. 010
0. 25 0. 02 0. 28 0. 03
0. 002 0. 017 0. 003
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法和外延法求得。
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表3 再现性限
0. 11 0. 02 0. 098 0.012
0. 25 0. 03 0. 28 0. 04
0. 052 0. 005 0. 038 0. 007
ZUA /% R/% ws /% R/% 试验报告试验报告至少给出以下几个方面的内容：
0. 0011 0. 0004 0.0012 0. 0004
0. 014 0. 003 0. 017 0. 004
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试样；使用的标准（YS/T1171.7—2017）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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