ICS 77.120.99
YS
H 14
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T569.7—2015 代替YS/T569.7—2006
铊化学分析方法第7部分：铝量的测定铬天青S分光光度法
Methods for chemical analysis of thallium- Part 7:Determination of aluminum content-
Chrome azurol S spectrophotometry
2015-10-01实施
2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部
发布 YS/T569.7—2015
前言
YS/T569《铊化学分析方法》分为10个部分：
第1部分：铜量的测定 铜试剂三氯甲烷萃取分光光度法；第2部分：铁量的测定 邻菲啰琳分光光度法；第3部分：汞量的测定 双硫腺四氯化碳萃取分光光度法；第4部分：锌量的测定 双硫腺苯萃取分光光度法；第5部分：镉量的测定 双硫苯萃取分光光度法；第6部分：铅量的测定 双硫腺苯萃取分光光度法；第7部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法；第8部分：钢量的测定 结晶紫苯萃取分光光度法；第9部分：硅量的测定 硅钼蓝异戊醇萃取分光光度法；第10部分：铊量的测定 NazEDTA滴定法。
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本部分为YS/T569的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本部分代替YS/T569.7一2006《铊中铝量的测定（铬天青S吸光光度法）》（原GB2592.7一1981）。
本部分与YS/T569.7一2006相比，主要有如下变动：
对文本格式进行了修改；增加了试验报告要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：湖南郴州市金贵银业股份有限公司、湖南水口山有色金属集团有限公司、中国有
色桂林矿产地质研究院有限公司、湖南有色金属研究院、防城港出入境检验检疫局，
本部分主要起草人：廖小辉、刘伟、夏兵伟、颜建斌、唐碧玉、周凌波、李兵、李艳、谢毓群、阮贵武。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB2592.7—1981; —YS/T569.7—2006。
1 YS/T569.7—2015
铊化学分析方法第7部分：铝量的测定铬天青S分光光度法
1范围
YS/T569的本部分规定了铊中铝量的测定方法。 本部分适用于铠中铝量的测定。测定范围：0.0005%～0.0030%。
2方法提要
试料用硝酸溶解，在pH值为5～6的六次甲基四胺介质中，铝与铬天青S生成紫红色的络合物，于分光光度计波长560nm处测量其吸光度
3试剂
3.1 盐酸（o=1.19g/mL） 3.2 盐酸(1+1)。 3.3 盐酸（4十96）。 3.4 硝酸(1十1)。 3.5 氨水（1十1）。 3.6 硫脲饱和溶液。 3.7 亚硫酸钠溶液（20g/L）：用时现配。 3.8 六次甲基四胺溶液（200g/L）。 3.9溴甲酚绿溶液（0.5g/L）：称取0.05g溴甲酚绿，用50mL无水乙醇溶解，加水释稀至100mL，摇匀。 3.10 铬天青S溶液（0.5g/L）：称取0.1g铬天青S用50mL无水乙醇溶解，加水释稀至200mL，摇匀。 3.11铝标准贮存溶液：称取0.5000g铝（wAl≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.2），加热溶解后，加少量水，加热煮沸，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL 含铝500μg。 3.12铝标准溶液：移取5.00mL铝标准贮存溶液（3.11），置于500mL容量瓶中，加人2mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铝5μg。
4仪器
分光光度计。
1 YS/T569.7—2015
5分析步骤
5.1试料
称取1.00g试样，精确到0.0001g。 5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于100mL烧杯中.加入2mL硝酸（3.4）.低温加热溶解完全，用约8mL水吹洗表面血和杯壁，加入1mL盐酸（3.1），使铠沉淀完全，冷至室温，用脱脂棉（避免用滤纸过滤引入微量的铝)过滤于100mL烧杯中，用盐酸（3.3）洗涤烧杯、漏斗各3次。滤液加热蒸发至干，加人5滴盐酸（3.2），补加少量水，加热使盐类溶解，冷却，移入50mL比色管中。 5.4.2加水至约20mL，加人2mL亚硫酸钠溶液（3.7），摇匀，放置2min，加入1滴溴甲酚绿溶液（3.9），用氨水（3.5)中和至溶液刚变蓝色，再用盐酸（3.3）调至溶液刚变黄色，并过量3.00mL，摇匀。 加人2mL硫脲饱和溶液（3.6），摇匀。 5.4.3加人2.50mL铬天青S溶液（3.10），摇匀。加人5mL六次甲基四胺溶液（3.8），用水稀释至刻度，摇匀。放置5min~10min。 5.4.4将溶液（5.4.3)移人1cm比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长560nm 处测定其吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铝标准溶液（3.12），分别置于50mI 比色管中，加人5滴盐酸（3.2），以下按5.4.2～5.4.3进行。 5.5.2将部分溶液（5.5.1)移人1cm比色Ⅲ中，以不加铝标准的溶液为参比，于分光光度计波长560nm 处测定其吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线
6分析结果的计算
铝量以铝的质量分数uA计，数值以%表示，按式（1)计算：
m,×10-6
X100
WAI =
....(1)
mo
式中： m1——自工作曲线上查得的铝量，单位为微克（μg）； m。—试料的质量，单位为克（g）。 当wAI<0.0010%时，分析结果保留一位有效数字；当wAI≥0.0010%时，分析结果保留两位有效
数字。
2 YS/T569.7—2015
7允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。
表 1
允许差/% 0.000 2 0.000 3 0.000 4
铝的质量分数/% 0.0005~0.0010 >0.0010~0.0020 >0.002 0~0,003 0
试验报告
8
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布和出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。 S102—L'695 /SX
中华人民共和国有色金属
行业标准铊化学分析方法
第7部分：铝量的测定铬天青S分光光度法
YS/T569.7—2015
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
网址：www.gb168.cn 服务热线：400-168-0010
010-68522006
2015年9月第一版
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书号：155066·2-28872
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YS/T 569.7-2015