ICS 77.120.99 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 276.6--2011 代替YS/T276.5—1994
铟化学分析方法
第6部分：铜、镉、锌量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methodsforchemical analysis of indium-
Part 6: Determination of copper,cadmium and zinc content--
Flame atomic absorption spectrometry
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T276.6—2011
前言
YS/T276《铟化学分析方法》共包括11个部分：
第1部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第2部分：锡量的测定 苯基荧光酮-漠代十六烷基三甲胺分光光度法；第3部分：铊量的测定 甲基绿分光光度法； -第4部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法； -第5部分：铁量的测定 方法1：电热原子吸收光谱法
方法2：火焰原子吸收光谱法；
-第6部分：铜、、锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：铋量的测定方法1：氢化物发生-原子荧光光谱法
-
方法2：火焰原子吸收光谱法；
—-第9部分：铟量的测定NazEDTA滴定法；
一第10部分：铋、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第11部分：砷、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊、锌、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法。
本部分是按照GB/T1.1给出的规则起草的。 本部分为YS/T276的第6部分。 本部分代替YS/T276.5--1994《铟化学分析方法原子吸收分光光度法测定铜、铁、锌、量》中
铜、锌、镉量的测定部分，与YS/T276.5一1994相比，主要有如下变动：
-将铁的测定方法单列出，增加了电热原子吸收光谱法；铜的测定范围由0.0003%~0.0015%扩展至0.00030%~0.200%；镉的测定范围由0.0010%~0.025%扩展至0.00030%~0.200%；锌的测定范围由0.0010%~0.0025%扩展至0.00030%~0.100%；补充了精密度、质量保证和控制条款；补充了“试验报告”要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、北京矿冶研究总院、中金岭南韶关冶炼厂。 本部分起草人：雷素函、周益、文勐、刘冰心、李艳芬、李满芝、章执中、王湘、朱丽娟、汤淑芳、于力、
宁宇梅、龚燕、姚惠君、李琼霞、姜求韬。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T276.5—1994; -GB8221.5—1987。
I
建筑321---标准查询网 ww i z321. net YS/T276.6—2011
铟化学分析方法
第6部分：铜、镉、锌量的测定
火焰原子吸收光谱法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T276的本部分规定了铟中铜、镉、锌量的测定方法本部分适用于铟中铜、、锌量的测定。测定范围为Cu0.00030%～0.200%、Cd0.00030%
-
~0.200%、Zn0.00030%~0.100%
2方法原理
试料用盐酸分解。在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长324.7nm、228.8nm、213.9nm处，分别测量铜、镐、锌的吸光度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(p1.19g/mL)。 3.2硝酸(p1.42g/mL)。 3.3盐酸溶液(1十19）。 3.4硝酸溶液（1十1)。 3.5 硝酸溶液(1+19)。 3.6标准溶液 3.6.1铜标准贮存溶液：称取1.0000g铜（w≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入15mL硝酸（3.2），低温加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，以硝酸（3.5）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.6.2镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（w≥99.99%）于250mL烧杯中，加人15mL硝酸溶液（3.4)，低温加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，以硝酸（3.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。 3.6.3锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（w≥99.99%）于250mL烧杯中，加人15mL硝酸溶液（3.4)，低温加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，以硝酸（3.5）稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg锌。 3.6.4铜、镉、锌混合标准溶液：分别移取5.00mL铜标准贮存溶液（3.6.1）、5.00mL标准贮存溶液（3.6.2）、5.00mL锌标准贮存溶液（3.6.3)于1000mL容量瓶中，以盐酸溶液（3.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜、镉、锌均为5ug。 3.6.5铜、镉、锌混合标准溶液：分别移取5.00mL铜标准贮存溶液（3.6.1）、5.00mL镉标准贮存溶
1 YS/T276.6—2011
液（3.6.2）、5.00mL锌标准贮存溶液（3.6.3）于100mL容量瓶中，以盐酸溶液（3.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜、镉、锌均为50μg。
仪器
4
原子吸收光谱仪，附铜、镉、锌空心阴极灯及背景校正装置。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.035μg/mL，镉的特征浓度应不大于0.012μg/mL，锌的特征浓度应不大于0.0069μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其相对标准偏差应不超过1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液)测量11次吸光度，其相对标准偏差应不超过0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8。
5试样
将样品加工成边长不大于3mm的屑状。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试料，精确到0.0001g。
表1称取试料量
铜、镉、锌（质量分数）
试料量 /g 2. 00 0.50 0. 25 0.50 0. 20
/% 0.00030~0.0010 >0. 001 0~0. 005 0 >0.005 0~0.010 0 >0.0100~0.0500 >0.0500~0.200
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1 铜、镉、锌的质量分数≥0.00030%～0.0100%的样品分析 6.4.1.13 按表1称取6份试料（6.1），置于一组100mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.1），1mL硝酸 2
建筑321---标准查询网 vwwi z321.net YS/T 276.6-2011
(3.2)低温加热溶解并蒸发至近干，加人5mL盐酸溶液（3.3），低温溶解盐类，取下冷却。用盐酸溶液 (3.3)移人一组25mL容量瓶中，1份用盐酸溶液（3.3)稀释至刻度，混匀。5份留作绘制工作曲线。 6.4.1.2将溶液于原子吸收光谱仪波长324.7nm、228.8nm、213.9nm处，使用空气-乙炔火焰，扣除背景，以盐酸（3.3)调零，分别测量铜、镉、锌的吸光度，从工作曲线上查出铜、镉、锌的质量浓度（p)。 6.4.1.3工作曲线的绘制
分别移取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜、镉、锌标准溶液（3.6.4)置于6.4.1.1留用的容量瓶中，用盐酸溶液（3.3)稀释至刻度，混匀。以下按6.4.1.2进行。分别以铜、镉、锌质量浓度为横坐标，吸光度（减去空白及试样的吸光度)为纵坐标，绘制铜、镉、锌工作曲线。 6.4.2铜、、锌的质量分数≥0.0100%～0.200%的样品分析 6.4.2.1按表1称取试料（6.1），置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.1），1mL硝酸（3.2），低温加热溶解并蒸发至近干，加入5mL盐酸溶液（3.3)，低温溶解盐类，取下冷却。用盐酸溶液（3.3)移入 200mL的容量瓶中，以盐酸（3.3)稀释至刻度，混匀。 6.4.2.2将溶液于原子吸收光谱仪波长324.7nm、228.8nm、213.9nm处，使用空气-乙炔火焰，扣除背景，以盐酸（3.3)调零，分别测量铜、镉、锌的吸光度，从工作曲线上查出铜、镉、锌的质量浓度（p）。 6.4.2.3工作曲线的绘制
移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL铜、镉、锌标准溶液（3.6.5）分别置于一组200mL容量瓶中，以盐酸溶液（3.3)稀释至刻度，混匀。以下按6.4.2.2进行。分别以铜、镉、锌的质量浓度为横坐标，吸光度（减去空白吸光度）为纵坐标，绘制铜、镉、锌工作曲线。
7分析结果的计算
按式（1)计算铜、镉、锌的质量分数Wcu、Wcd、Wzn，数值以%表示：
P.V×10-6
× 100
(1 )
Wcu(Cd.2
m
式中： β-自工作曲线上查得的铜、镉或锌的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V一试液体积，单位为毫升（mL）；
一试料的质量，单位为克（g）。 分析结果大于等于0.0100应保留三位有效数字，小于0.0100应保留两位有效数字。
m-
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2、表3、表4数据采用线性内插法获得。
表2重复性限
Wca / % r/%
0. 000 49 0.000 09
0.002 1 0. 000 5
0.006 2 0.000 6
0.023 6 0.002 9
0.181 0.008
0.000 21 0.000 06
3 YS/T276.6—2011
表3 重复性限
0.212
Wcs /% r/%
0. 017 5
0.093 6
0.000 20 0.000 84 0.000 07 0.00010 0. 000 6 0.001 0 0. 001 4 0. 004 9 0. 017
0.002 1
0.005 5
表 4 重复性限
WZz /% r/% 注：重复性（r)为2.8S.，S.为重复性标准差。
0.008 2 0.000 5
0. 020 4 0.003 2
0.104 0.012
0.002 1 0. 000 3
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表5、表6、表7、 数据采用线性内插法获得。
表5 再现性限
0.181 0. 009
wca/% R/%
0.0236 0.003 2
0.000 21 0.000 07
0.000 49 0.000 10
0.002 1 0.000 6
0.006 2 0.000 8
表6 再现性限
Wca /% R/%
0.017 5 0. 093 6
0.212 0. 021
0.000 20 0.000 84 0.000 08 0. 000 14 0. 000 7 0.001 2 0.001 9 0. 006 9
0. 002 1
0.005 5
表 7 再现性限
0.104 0. 015
WZa/% R/% 注：再现性(R)为2.8SR，S为再现性标准差。
0.0021 0. 000 5
0.008 2 0. 000 8
0.020 4 0. 004 0
质量保证和控制
o
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
10试验报告
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；
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分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。 建筑321---标准查询网 vw i z321. net