ICS 77.160 H 21
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T37201—2018
镍钻锰酸锂电化学性能测试首次放电比容量及首次充放电效率
测试方法
Electrochemical performance test of lithium nickel cobalt manganese oxide- Test method for discharge specific capacity and charge-discharge coulombic
efficiency of the first cycle
2019-11-01实施
2018-12-28发布
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 中华人民共和 国
国家标准镍钻锰酸锂电化学性能测试
首次放电比容量及首次充放电效率
测试方法 GB/T 37201—2018
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址：www.spc.org.cn 服务热线：400-168-0010 2018年12月第一版
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书号：155066·1-61848
版权专有 侵权必究 GB/T 37201—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准起草单位：济宁市无界科技有限公司、广东邦普循环科技有限公司、天津国安盟固利新材料
科技股份有限公司、中伟新材料有限公司、四川科能锂电有限公司、格林美（无锡)能源材料有限公司、北大先行科技产业有限公司、西安赛尔电子材料科技有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、西北有色金属研究院。
本标准主要起草人：李俊峰、蒋永善、余海军、谢英豪、李长东、林若虚、周玉林、阁硕、任永志、 王一乔、岳波、许开华、徐世国、姜晓瑞、杨焕芳、冯庆、吴怡芳。
一 GB/T37201—2018
镍钴锰酸锂电化学性能测试首次放电比容量及首次充放电效率
测试方法
1范围
本标准规定了锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂的首次放电比容量及首次充放电效率测试方法。 本标准适用于锂离子电池正极材料镍钻锰酸锂首次放电比容量及首次充放电效率的测试。
2试剂和材料
2.14 锂离子电池电解液：由六氟磷酸锂（LiPF。）与混合碳酸酯基有机溶剂（碳酸乙烯酯EC、碳酸二甲酯 DMC、碳酸甲乙酯EMC体积比1：1：1)组成的锂离子电池电解液，水分≤0.002%，游离酸（HF)≤ 0.005%，电导率（25℃）≥7.0mS/cm。 2.2 乙醇：工业级。 2.3 异丙醇：分析纯 2.4 聚四氟乙烯乳液黏结剂：简称PTFE，电池级，固含量≥60%。 2.5 聚偏二氟乙烯：简称PVDF，分子式：七CF2一CH寸，电池级，重均分子量≥5×105，旋转黏度》 6000mPa·s，水分≤0.10%。 2.6N-甲基吡略烷酮：简称NMP，电池级，纯度≥99.9%，水分≤0.02%。 2.7 导电剂：乙炔黑或炭黑，Ds0：1.0um~3.0μm。 2.8 铝箔：厚度12uμm~20uμm。 2.9 铝网：直径11mm~15mm，厚度为0.3mm~0.5mm。 2.10 金属锂片：直径$14.0mm~$16.0mm，厚度为0.54mm~0.58mm。 2.11 玻璃纤维隔膜：锂电池专用，直径g16mm~§18mm，厚度为0.1mm~0.2mm，孔率≥90%，吸液率≥500%。 2.12锂离子电池隔膜：聚烯烃多孔膜，孔隙率35.0%~60.0%，透气率300s/100mL~700s/100mL，平均孔径≤1.0μm，直径16mm~18mm，厚度9.0μm~32.0μm。 2.13弹簧支撑片：直径15.2mm~15.6mm，厚度为0.9mm~1.3mm。 2.14垫片：直径15.3mm~15.7mm，厚度为0.45mm~0.55mm。 2.15扣式电池壳：由正极壳、负极壳组成。 2.16无尘纸。
3仪器和设备
3.1 电子天平：精确到0.0001g。 3.2 烘箱。 3.3 真空烘箱。 3.42 分散搅拌器。
1 GB/T37201—2018
3.5 锂电池极片小型涂布机。 3.6 对辊机：扣式锂电池专用 3.7 极片冲片机：冲孔模具直径尺寸为$10mm~13mm。 3.8 注液器：5mL。 3.9 氩气手套箱：水蒸气、氧气含量均不大于0.0005%。 3.10 扣式电池封装机。 3.11 锂离子电池电化学性能测试仪：5V/5mA。 3.12 干燥器：内盛适当的干燥剂（如变色硅胶、五氧化二磷等）。
4试验步骤
4.1 原料预处理 4.1.1 镍钻锰酸锂、导电剂（2.7）：放人烘箱（3.2)内，在250℃～300℃烘烤6h～8h进行干燥，置入干燥器（3.12）中冷却至室温。 4.1.2PVDF（2.5）：放入烘箱（3.2)内，在80℃～90℃烘烤4h～6h进行干燥。 4.1.3玻璃纤维隔膜（2.11）、弹簧支撑片（2.13）、垫片（2.14）、扣式电池正极壳（2.15）：放入烘箱（3.2）内，在110℃～120℃烘烤6h～8h进行干燥。 4.1.4铝网（2.9）：用乙醇（2.2)反复洗涤3次后放人烘箱（3.2)内，在110℃~120℃烘烤4h~6h进行干燥。 4.1.5扣式电池负极壳放入烘箱（3.2)内，在50℃～60℃烘烤2h～3h进行干燥。 4.2 正极片制备 4.2.1醇性体系正极片制备
正极片制备时所用仪器、设备应清洁干净。将预处理的镍钻锰酸锂和导电剂（2.7）、PTFE（2.4)（折
算成固含量）按质量比7：2：1的比例用电子天平（3.1)称取并放人烧杯中，再加人异丙醇（2.3）（由于异丙醇易挥发，加入的量只要满足调制为均匀的浆糊状态即可），用不锈钢药匙搅拌混匀，然后在对辊机 (3.6）上反复碾压使异丙醇尽快挥发，直至碾压成厚度为0.1mm~0.3mm，用烘箱（3.2）在200℃～220℃ 烘烤10h~15h，烘于后用极片冲片机（3.7)做成直径为10mm~13mm、厚度为0.1mm~0.3mm的圆形正极片，称重后用对辊机（3.6)碾压到集流体铝网（2.9）上。对制备的正极片逐一计算每个极片中镍钻钴锰酸锂的净重（m），编号并做记录。 4.2.2油性体系正极片制备 4.2.2.1制备条件
油性体系正极片制备应在相对湿度≤40.0%、温度20℃～30℃的环境条件下进行，所用仪器、设备应清洁干净。 4.2.2.2试剂和原料称取
称量应在相对湿度≤40.0%、温度20℃～30℃的环境条件下进行，所用仪器、设备应清洁干燥。 镍钴锰酸锂、导电剂（2.7）、PVDF（2.5）称取的总量为20.0g～200.0g，按其之间的质量分数分别为 8：1：1计算，用电子天平（3.1)称量；NMP的量应按与固体物总质量的30.0%～50.0%计算，用电子天平（3.1)称量， 2 GB/T37201—2018
4.2.2.3搅拌混合 4.2.2.3.1将称量的NMP（2.6）加人到分散搅拌器（3.4）下的烧杯中，逐步加人称量的PVDF（2.5）（加入PVDF时，可分成多份，溶解一份，再加下一份，逐份加入），进行分散搅拌直至完全溶解。 4.2.2.3.2将称量的导电剂（2.7）加入分散搅拌器下的烧杯中进行混合搅拌，使各种物料均匀混合 4.2.2.3.3将称量的镍钻锰酸锂分次逐步加入分散搅拌器下的烧杯中进行混合搅拌，使各种物料均匀混合。 4.2.2.4涂覆
用锂电池极片小型涂布机（3.5)将搅拌混合后的正极浆料均匀涂覆在铝箔（2.8）的一面上，涂层的厚度为100um～160um。严格控制正极片涂覆制备过程，涂覆的厚度应一致。涂覆时的烘烤温度不高于130℃。将涂覆后的正极片放入真空烘箱（3.3）中，在110℃～120℃烘烤8h～12h。 4.2.2.5正极片制备
将真空干燥后的正极片用对辊机碾压成厚度为60um～110um的极片（含铝箔），再用极片冲片机 (3.7)做成直径$10mm～$13mm的圆形正极片。对制备的正极片逐一称重并计算每个极片中镍钻锰酸锂的净重（m），编号并做记录。 4.3电池组装 4.3.1电池组装应在相对湿度≤40.0%、温度20℃～30℃的环境条件下进行，所用仪器、设备应清洁干净。 4.3.2在氩气手套箱（3.9)中，以金属锂片（2.10）作为负极，用玻璃纤维隔膜（2.11)或锂离子电池隔膜（2.12)作为电池隔膜，以制备的正极片为正极，以锂离子电池电解液（2.1）为电解液，将它们组装成测试电池，电池用扣式电池封装机（3.10）密封之后用无尘纸（2.16)擦拭干净，放置20min30min。 4.3.3组装电池层叠顺序为：自下而上，依次为正极壳、正极片、玻璃纤维隔膜或锂离子电池隔膜、锂片、垫片、弹簧支撑片、负极壳。组装电池步骤和要求：
正极壳开口向上，平整的放于水平台面上：一用镊子将正极片置入正极壳，使其有铝网（或铝箔）的一面向下，与正极壳平面接触并平整的处
于正极壳正中；一用镊子放置两片玻璃纤维隔膜（2.11)或锂离子电池隔膜（2.12），使其完全覆盖正极片并居中；一用注液器（3.8）将电解液注入到电池正极壳中；
用锻子将锂片放置于隔膜正中间位置；
一
一用镊子放置垫片和弹簧支撑片，并与锂片三者对齐居中；一用镊子放置负极壳覆盖在正极壳上；一平移到扣式电池封装机上，扣压封装；一用无尘纸擦拭泄露在扣式电池壳外的电解液；一对组装的试验电池逐一编号并做记录。
4.4电池测试 4.4.1试验电池的测试过程在相对湿度≤60.0%，温度25℃土2℃的环境下进行。 4.4.2用每一块试验电池的正极片所含镍钴锰酸锂的净重乘以预估比容量计算出试验电池的容量和充放电电流。 4.4.3制作的试验电池用锂离子电池电化学性能测试仪（3.11)测试，充放电制度：0.2C电流充放电：电 GB/T37201—2018
池以0.2C恒定电流充电至4.2V，再恒压充电至电流小于0.01C（限制时间30min），记录首次充电容量（Qci），静置5min，电池再以0.2C恒定电流放电至终止电压2.75V，记录首次放电容量（Qpl）。
注：可根据镍钻锰酸锂的性能和测试要求分别将试验电池的充放电电流、充电限制电压和终止电压进行调整
5结果计算与数据处理
5.1首次放电比容量
镍钻锰酸锂的首次放电比容量按式(1)计算：
QD1 m
C :
( 1 )
式中： C Qpl—首次放电容量，单位为毫安时（mA·h）；
首次放电比容量，单位为毫安时每克（mA·h/g）；
电池中活性物质镍钻锰酸锂的质量，单位为克（g）。
m 5.2 2首次充放电效率
镍钴锰酸锂的首次充放电效率按式(2)计算：
QDl
7= Qc ×100%
(2)
式中： n Qc——首次充电容量，单位为毫安时（mA·h）； QDI 首次放电容量，单位为毫安时（mA·h）。 计算结果保留小数点后一位。
首次充放电效率；
一
6 试验报告
试验报告应包括以下内容： a) 样品名称及批次； b) 测试结果； c) 测试日期； d) 本标准中没有规定的各种操作： e) 可能影响测试结果的情况； f) 本标准编号。
版权专有侵权必究
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GB/T37201-2018
书号：155066·1-61848