ICS 77.160 CCS H 21
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 42161—2022
磷酸铁锂电化学性能测试
首次放电比容量及首次充放电效率
测试方法
Electrochemicalperformancetestoflithiumironphosphate-
Test method for the initial discharge specific capacity and the initial efficiency
2023-04-01实施
2022-12-30发布
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T 42161—2022
前 言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本文件起草单位：西安泰金工业电化学技术有限公司、西北有色金属研究院、深圳市德方纳米科技
股份有限公司、合肥国轩高科动力能源有限公司、天津国安盟固利新材料科技股份有限公司、蜂巢能源科技股份有限公司、广东邦普循环科技有限公司、西安亚弘泰新能源科技有限公司、贵州中伟兴阳储能科技有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、湖北万润新能源科技股份有限公司、深圳清研装备科技有限公司、万华化学集团股份有限公司、湖南长远锂科股份有限公司、国联汽车动力电池研究院有限责任公司。
本文件主要起草人：冯庆、吴怡芳、贾波、孙言、陈燕玉、胡淑婉、张勤才、凌仕刚、李文强、董国宇、 史建成、戴海桃、唐红辉、刘远见、阎硕、徐浩、刘亚飞、于鹏、黄小燕、王勤、陈建军、田勇、李心雨、刘玮、 沈雪玲。
I GB/T421612022
甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯（EMC)等组成的锂离子电池电解液，水分不大于0.002%，游离酸（HF)不大于0.005%，电导率（25℃）不小于7.0mS/cm。 5.11无尘纸。 5.12氮气（或氩气）：纯度（体积分数）不小于99.99%。
6仪器设备
6.1真空烘箱：0℃～200℃，温度偏差±2℃。 6.2烘箱。 6.3电子天平：精度为0.0001g。 6.4电子天平：精度为0.00001g。 6.5 分散搅拌器或合浆机。 6.64 锂离子电池极片小型涂布机。 6.7 冲片机：正极冲片模具直径为10mm~14mm，隔膜冲片模具直径为16mm~18mm。 6.8台式数显测厚仪：分辨率为1μm。 6.9 对辊机：扣式锂离子电池专用。 6.10 惰性气氛（或氩气)手套箱：水、氧气含量（体积分数)均不大于0.0005%。 6.11 绝缘镊子。 6.12 注液器：1mL。 6.13 扣式电池封装机。 6.14 恒温箱：0℃~60℃，控温精度土2℃。 6.15 锂离子电池电化学性能测试仪：电流电压满量程精度为0.1%。 6.16 干燥器：内盛适当的干燥剂（如变色硅胶、五氧化二磷等）。
7试验步骤
7.1i 试剂或材料预处理 7.1.1磷酸铁锂（5.1）、导电剂（5.2)：放人真空烘箱（6.1)内，烘干时抽真空或在氮气（或氢气）（5.12)气氛循环下，于温度100℃～150℃烘烤2h～20h进行干燥，冷却至室温后置人干燥器（6.16)中。 7.1.2PVDF(5.3）：放入真空烘箱（6.1)内，烘干时抽真空或在氮气（或氩气）（5.12)气氛循环下，于温度 70℃～90℃烘烤4h～6h进行干燥，冷却至室温后置人干燥器（6.16)中。 7.1.3锂离子电池隔膜（5.7）：放入真空烘箱（6.1)内，于温度50℃～70℃烘烤4h进行干燥，取出后转移至情性气氛（或氩气)手套箱(6.10)中进行存放。 7.1.4电池标准结构件(5.9）：用乙醇(5.6)对电池标准结构件（5.9)进行超声清洗，超声3次，每次不小于30min，操作完毕后，取出电池标准结构件（5.9)放置于烘箱（6.2)内，于温度70℃～120℃烘烤 12h～24h进行于燥，随后转移至情性气氛（或氩氢气）手套箱（6.10）中进行存放。 7.2正极片制备 7.2.1称量
将7.1中预处理的磷酸铁锂、导电剂和PVDF，按质量分数分别为80%～97%、1%～10%、2%~ 10%计算，用电子天平(6.3)称量；NMP(5.4)的量按固含量为25%～65%的设计要求计算，用电子天平 (6.3)称量。 2 GB/T42161—2022
18h，降温后转移至情性气氛（或氩气)手套箱（6.10)中存放。 7.3电池组装
电池组装应在情性气氛（或氩气）手套箱（6.10)中进行。扣式电池装配可参考下列步骤： a) 负极壳开口向上，平整的放于水平台面上； b) 用绝缘镊子（6.11)夹取金属锂片（5.8）置入负极壳，与负极壳平面接触并平整的处于负极壳
正中； c) 用绝缘镊子(6.11)夹取锂离子电池隔膜（5.7)，使其完全覆盖金属锂片并居中； d) 用注液器（6.12)将50μL～200μL锂离子电池电解液（5.10)注人到负极壳中； e) 用绝缘镊子（6.11)夹取7.2.4中制备的正极片放置于锂离子电池隔膜（5.7)正中间位置； f) 用绝缘镊子（6.11)依次夹取垫片和弹簧支撑片放置于正极片上，并确保垫片、弹簧支撑片与正
极片三者对齐居中； g) 用注液器（6.12)取200uL锂离子电池电解液（5.10）注入到含有垫片、弹簧支撑片、正极片、锂
离子电池隔膜及金属锂片的负极壳中：
h) 用绝缘镊子(6.11)夹取正极壳放置于负极壳上； i) 平移到扣式电池封装机(6.13)上，扣压封装； j) 用无尘纸（5.11)擦拭泄露在扣式电池壳外的电解液； k) 对组装的试验电池逐一编号并做记录。
7.4电池测试
将制作的试验电池放人恒温箱（6.14），温度控制在23℃士2℃，静置2h～12h后，采用锂离子电池电化学性能测试仪（6.15)测试，推荐充放电制度如下：
a）充电限制电压：0.1C倍率下，恒流充电至3.75V，然后恒压充电，恒压充电截止电流0.05C； b）放电终止电压：0.1C倍率下，恒流放电至2.0V。 注：采用其他充放电制度时，由供需双方协商确定。 tC倍率下的恒流充放电电流可按式（3)计算：
........(3)
I.=m XC。Xt
式中： I.—恒流充放电电流，单位为毫安(mA)； m 试验电池中活性物质磷酸铁锂的质量，单位为克（g）； C。磷酸铁锂理论比容量为170，单位为毫安时每克（mA·h/g)； t1/t完成充电或放电的倍率数，本文件中为0.1h-1。
7.5数据记录
试验电池充放电循环一周后，记录充放电容量及对应的试验电池正极片中活性物质磷酸铁锂的质量，计算磷酸铁锂的首次放电比容量和首次充放电效率。
8试验数据处理
8.1首次放电比容量
磷酸铁锂的首次放电比容量按式（4)计算：
C=Qm
...(4)
m
4 GB/T42161—2022
式中：一首次放电比容量，单位为毫安时每克（mA·h/g）；
C Qm——首次放电容量，单位为毫安时（mA·h)； m 计算结果保留一位小数。
试验电池中活性物质磷酸铁锂的质量，单位为克（g)。
8.2 ：首次充放电效率
磷酸铁锂的首次充放电效率按式（5)计算：
Qn
7= Qic 2×100%
.(5)
式中：
—首次充放电效率； Qm——首次放电容量，单位为毫安时(mA·h)； Qic—首次充电容量，单位为毫安时（mA·h）。 计算结果保留一位小数。
n
9允许差
9.1首次放电比容量允许差
0.1C倍率条件下，同一实验室同一批次电池的首次放电比容量允许差为士1.5mA·h/g，不同独立实验室间同一批次电池的首次放电比容量允许差为士3.0mA·h/g。 9.2 首次充放电效率允许差
0.1C倍率条件下，在确保首次充放电效率不低于95%的前提下，同一实验室同一批次电池首次充放电效率允许差为士2.0%，不同独立实验室间同一批次电池首次充放电效率允许差为士3.0%。
10 试验报告
试验报告应包括以下内容： a）样品名称及批次； b）试验结果； c) 试验日期； d）本文件未规定或视为可选的操作； e） 可能影响试验结果的情况；
本文件编号； g) 其他。
f)
5