ICS 77.160 CCS H 21
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T39864—2021
锰酸锂电化学性能测试 首次放电比容量及首次充放电效率测试方法
Electrochemical performancetest of lithiummanganese oxide-
Test method for the initial specific discharge capacity and the initial efficiency
2021-03-09发布
2021-10-01实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T 39864—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本文件起草单位：天津国安盟固利新材料科技股份有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、中
信国安盟固利电源技术有限公司、湖南长远锂科股份有限公司、广东邦普循环科技有限公司、清远佳致新材料研究院有限公司、广东佳纳能源科技有限公司、湖南杉杉能源科技股份有限公司、西安赛尔电子材料科技有限公司、西北有色金属研究院、国联汽车动力电池研究院有限责任公司。
本文件主要起草人：凌仕刚、王子禄、陈彦彬、刘亚飞、朱卫泉、周春仙、周耀、李长东、夏占国、 吴理觉、郑世林、张晨、冯焕村、李旭、冯庆、贾波、吴怡芳、沈雪玲、王玉娇、闫坤。
T GB/T39864—2021
磊酸得电化学性能试首次放电比容量及首次充放电效率测试方法
1范圈
本文件规定了锂离子电泄正极材料锰酸锂的首次放电比容量及首饮充放电效率测试方法。 本文件适用于锂离子电池正极材料锰酸锂首次放电比容量及首次充放电效率的测试。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术请和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4试验录件
本文件所规定的各项试验步骤，未做特别说明时，宜在干媒间（环境露点温度≤一20℃）中进行，对
无干燥间试验条件情形，各试验步骤应在相对湿度≤40.0%，温度20℃～30C的环境条件下进行。
5黄剂或材料
5.1 锰酸锂。 5.2 导电剂：乙炔黑或炭黑，Ds为1.0um~3.0μm 5.3 聚偏二氟乙烯：简称PVDIF，电泄级，分子量≥5×105，旋转黏度≥6000mPa“S，水分≤0.10%。 5.4 N-甲基吡喀烷酮：简称NMIP，电池级，纯度≥99.9%，水分≤0.02%。 5.5 铅箱：厚度为12μm~20μm 5.6 乙醇：工业级。 5.7 锂离子电泄隔膜：聚烯烃多孔膜，孔率35.0%~60.0%，透气率300g/100mL~700g/100mL；平均孔径≤1.0gm，直径为16mm~20mm，厚度为9.0μm~25.0μm 5.8 金属锂片：直径为14.0mm~16.0mm，厚度为0.40mm~0.80mm。 5.9 CR2032电池标准结构件：包含负极壳、擎片、弹簧支撑片、正极壳。 5.10高子电池用电解液：由电池级六氟磷酸锂 6收嘉设备
6.1于燥间除湿机组：可控环境露点温度≤一20℃。
1 GB/T39864—2021 6.2 电子天平：分度值为0.0001g。 6.3 电子天平：分度值为0.00001g。 6.4 离心分散器。 6.5 锂电池极片小型涂布机。 6.6 烘箱。 6.7 冲片机：正极冲片模具直径尺寸为10mm~14mm，隔膜冲片模具直径尺寸为16mm~20mm。 6.8 台式数显测厚仪：分辨率1μm。 6.9 对辊机：扣式锂电池专用。 6.10 真空烘箱：真空度10-3bar。 6.11 惰性气氛（氩气）手套箱：水蒸气、氧气含量（质量分数）均不大于0.0005%。 6.12 绝缘镊子。 6.13 注液器：1mL。 6.14 扣式电池封装机。 6.15 锂离子电池电化学性能测试仪：5V/10mA，精度为0.1%。 6.16 恒温箱：0℃~60℃，控温精度0.5℃。 6.17 干燥器。
7试验步骤
7.1试剂和材料预处理 7.1.1锰酸锂（5.1）、导电剂（5.2）、聚偏二氟乙烯（5.3）：放人真空烘箱（6.10）内，在100℃条件下烘烤 15h，后置人干爆器（6.17）中冷却至室温。 7.1.2锂离子电池隔膜（5.7）：放人真空烘箱（6.10）内，在75℃～95℃条件下烘烤4h，取出后转移至悄性气氛(氩气)手套箱(6.11)中进行存放 7.1.3CR2032电池标准结构件（5.9）：用乙醇（5.6）对CR2032电池标准结构件进行超声清洗，超声 3次，每次30min，操作完毕后，取出结构件（5.9)放置于真空烘箱（6.10）内，在90℃条件下烘干15h，随后转移至情性气氛（氩气)手套箱（6.11)中进行存放。 7.1.4铝箔（5.5）采用乙醇（5.6)对铝箔进行擦拭清洁处理。 7.2 正极片制备 7.2.1配胶
NMP（5.4）、导电剂（5.2）、聚偏二氟乙烯PVDF（5.3）按其质量分数比为90：4：6计算，用电子天平 (6.2)称量。操作步骤如下：
a) 将称量的NMP(5.4)加人到离心分散器（6.4)下的烧杯中，逐步加人称量的聚偏二氟乙烯
（5.3），分散搅拌直至完全溶解； b) 将称量的导电剂(5.2)加人上述离心分散器（6.4)烧杯中分散搅拌至混合均匀，然后转移至聚
四氟乙烯中密封存储，备用，此步配制待用的混合物称为导电胶。
7.2.2制浆
锰酸锂（5.1）、导电胶（7.2.1)按其质量分数比为1：1计算，补加一定量的NMP，使固含量为50%~ 60%，分别用电子天平（6.2)称量。
注：本文件中固含量为正极活性物质锰酸锂、导电剂、臻偏二氟乙烯质量之和与正极活性物质锰酸锂、导电剂、聚偏 2 GB/T39864—2021
平移到扣式电池封装机（6.14)上，扣压封装；用无尘纸擦拭泄露在扣式电池壳外的电解液；对组装的试验电池逐一编号并做记录。
7.4电池测试
将制作的试验电池放入恒温箱（6.16），温度控制在（25土1)℃，静置12h后，采用锂离子电池电化学性能测试仪（6.15）测试，充放电制度如下：
充电限制电压：恒流充电至4.35V：放电终止电压：恒流放电至3.00V；恒流充放电电流：0.1C，具体数值可参考公式（2)计算：
I.=mXC。X
(2)
10C
式中： I. m Co— 锰酸锂理论比容量148，单位为毫安时每克（mA·h/g）； Ci——1h倍率,单位为每小时(h-1)。
恒流充放电电流，单位为毫安（mA)；试验电池中活性物质锰酸锂的质量，单位为克（g)；
7.5 数据记录
试验电池充放电循环一周后，记录充放电容量及对应的试验电池中活性物质锰酸锂的质量，计算锰酸锂的首次放电比容量和首次充放电效率。
试验数据处理
8
8.1 首次放电比容量
锰酸锂的首次放电比容量按公式（3)计算：
C= QD
·(3)
m
式中： C QID 首次放电容量，单位为毫安时（mA·h)；
首次放电比容量，单位为毫安时每克（mA·h/g)；
-
试验电池中活性物质锰酸锂的质量，单位为克（g）。
m 计算结果保留小数点后一位。
8.2 首次充放电效率
锰酸锂的首次充放电效率按公式(4)计算：
Q×100% n Qic
..............(4)
式中：
首次充放电效率；
QID 首次放电容量，单位为毫安时（mA·h）； Qic 首次充电容量，单位为毫安时（mA·h）。 计算结果保留小数点后一位。 4